ГОСТ Р 50429.9-92
«DX *брой"71.М».М.аВЯИ.354
Круша БСП
ГОСУДАРСТВЕШЫЯ СТАНДАРТ РОССШЕСКОЯ ФЕДЕРАЦИЯ
ГАЛИЙ Метод за определяне на фосфорд
Gallium.
Method for the determination of phosphorus
ГОСТ P 50429.9−92
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 01.01.94
Този стандарт определя методи экстракционно-фотометрического и визуално-фотометрического определяне на фосфор в галия в интервал от масивна част от 1 • 10~5 до 1 • 10~4%.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — по ГОСТ Р 50429.0.
2. МЕТОД ЭКСТРАКЦИОЦНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР
2.1. Същност на метода
Методът се основава на предварително переведении галий в разтвор в изследователски автоклав, екстракция хлорид галий етер, селективна екстракция на фосфор смес «-бутанол с хлороформ и следващите определянето му под формата на възстановената молибдофосфорной гетерополикислоты.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Автоклав аналитичен М167 дизайн Гиредмета или подобен (чертеж). При работа с автоклавом следва стриктно да спазват приложената към нея инструкция за експлоатация.
Везни лабораторни 1-ви клас за В 24104.
Официалното Издание
Този стандарт не може да бъде напълно или частично копирана, повторен и разпространява без разрешение на Госстандарта Русия
гост р с. 2
1 — корпус автоклав, 2 — реактивоспособност капацитет, 3 — компилация 4 — капак на реакционната капацитет, 5 — капак на корпуса автоклав, 6 запорное устройство, 7 — кремена, орех 8 — дънен хладилник
Шкаф за фурна с терморегулятором, осигуряваща температура на загряване до 250 °С*
Фен стая.
Пинсети от плексиглас или тефлон.
Фотозлектроколориметр ФЭК-56 или подобен.
Фуния делительные с капацитет от 50 Cm3.
Колби мерителни с капацитет 25; 100 см,както и 1 дм3.
Пипета с деления с капацитет 1; 5 и 10 см.3.
Филтри хартиени «червена лента» с диаметър 70'мм. Цилиндри мерителни с капацитет 10;. 25 см3.
Блокирането на особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 14261, концентриран и концентрация 6 мол/дм3.
Водата деионизованная с относително электросопротивлением 10 — 20 Mω-виж
31
Амоний молибденовокислый на УПРАВИТЕЛНИЯ 3765воден разтвор с концентрация 100 г/дм3.
Хлороформ технически по § 20015.
Алкохол бутил нормален технически по § 5208.
Диетилов етер, е наситен разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм3.
Смес за экстрагирования: смес бутил алкохол и хлороформ в обемното съотношение е 3:7.
Глицерин за В чл. 6259.
Калай двухлористое 2-водна, хоросан в глицерине концентрация 100 г/дм3 (разреждане се извършва при нагряване на водна баня).
Калий фосфорнокислый однозамещенный на УПРАВИТЕЛНИЯ 4198.
Хоросан.фосфор основните 0,438 г калиев фосфорнокислого однозамещенного се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм3, долива с вода до марката и се разбърква.
1 см3 разтвор съдържа 100 mcg фосфор.
Разтвор на фосфор работния: 10 cm3 от основния разтвор на фосфор се излива в мерителна колба с капацитет от 100 cm3, долива с вода до марката и се разбърква.
1 см3 работния разтвор съдържа 10 микрограма на фосфор.
По-разреден работни разтвори фосфор подготвят последователно разреждане с вода в насипно състояние отношение 1:9 в деня на употребата.
2.3, Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску проба арсенид с тегло 2 грама се поставя в фторопластовый подложка-събиране на аналитичния автоклав (виж чертежа), приливают 5 см3 вода. Линейно от съдържанието му се определят с пинсети в реакционната капацитет, в която предварително е залирают 20 см3 концентрирана солна киселина. Реакцията капацитет затворете капака и герметизируют в метален корпус автоклав. Биореактора се поставя в предварително се загрява сушилнята и се оставя да престои при температура 200 °C в продължение на 3 часа Автоклав, той се отстранява от изсушаващ в килера, и се охлажда до стайна температура с помощта на донного хладилника, разгерметизируют, се реакционната капацитет, избърса я навън с памук, напоена с вода, а след това и с алкохол. Отвори капака; извадете с пинсети подложка-сборник.
2.3.2. Решение от подложка-сборник прехвърлят в мерителна цилиндър с капацитет 10 см3 и допълва до 10 см3 с разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм3. Разтвор от цилиндъра се прехвърлят в делителна фуния. Галлий се екстрахира три порции естер на 10 cm3 в продължение на 2 минути Етерният слой на отбра-
82
ГОСТ Р 50429.9−92 Vs 4
сывают, а водната фаза се толерира, в делителна фуния, приливают 8 см3 разтвор на амониев молибденовокислого, 10 cm3 смес за экстрагирования. Фунията се разклаща в продължение на 2 минути Органичната фаза (долен слой) се филтрира през филтърна хартия, в колба, добавя една капка от разтвор на двухлористого калай и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 мм при дължина на вълната 630 нм. Като разтвор за сравняване на смес за экстрагирования. Маса на фосфор в проба определят по градуировочному график.
Паралелно през всички етапи на анализ се извършва дай контролни опит. Стойността на изменение на контролния опит не трябва да превишава 0,02 мкг фосфор.
2.3.3. Мрежа градуировочного графика
В редица делительных воронок допринасят 0-.00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 см3 работния стандартен разтвор на фосфор, което отговаря на 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 mcg фосфор. Добавят до 10 см3 разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм3, 8 см3 ацетат молибденовокислого, 10 cm3 смес за экстрагирования. Фунията се разклаща в продължение на 2 минути Органичната фаза се филтрира в колба, добавя 1 капка от разтвор на двухлористого калай; разбърква. Оптичната плътност на получените разтвори измерват като
Обработка на резултатите са в съответствие с sp 4.
3. МЕТОД ЗА ВИЗУАЛНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР
3.1. Същност на метода
Методът се основава на реакция на образованието молибдофосфорной гетерополикислоты с последващо възстановяване в солянокислой среда на аскорбинова киселина в присъствието на сурьмяновиннокислого калий, экстракционном концентрировании в изоамило-пз алкохол и следващите визуално-фотометрическом определяне на фосфор.
Галлий предварително се отстранява от разтвора чрез екстракция го хлорид етер.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Апаратура, реактиви и разтвори vp 2.2, с добавка:
Плочки електрическа лаборатория мощност от 400 Вата.
83
С. и 5 ГОСТ Р 5в429.9-да
Чаши кристални с капацитет от 50 cm3.
Стъкло часово диаметър 50 мм.
Бутилки за колориметрировання височина 180 мм и Диаметър 15 mm,
Блокирането на особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 14261, концентриран та концентрация на 2 и 6 мол/дм3.
Киселина аскорбинова воден разтвор с концентрация на 17,6 г/дм3.
Амоний молибденовокислый на УПРАВИТЕЛНИЯ 3765воден разтвор с концентрация 40 g/дм®.
Калий сурьмяновиннокислый воден разтвор с концентрация 3 г/дм3.
Алкохол изоамиловый на УПРАВИТЕЛНИЯ 5830.
Киселина азотна особена чистота на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 11125.
Смес от азотна и солна киселини: приготвя преди употреба смесване на обема на киселини, взети в отношение 1:5.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску арсенид с тегло 1 g се разтваря, както е посочено в гу 2.2.1 или
3.3.2. Навеску арсенид с тегло 1 g се поставя в кварцов чаша, приливают 5 см3 разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм®, измийте метал, киселина внимателно се изсипва и изхвърлете.
В чаша приливают 10 см3 смес от киселини, покрити часови стеклбм и прекарват разтваряне навески при слаб нагряване. Полученият разтвор се изпарява към сухота. Сух остатък се разтваря в 5 cm3 солна киселина кояцентрацией 6 мол/дм®, хоросан се трансформира в делителна фуния, чашата се изплаква още 5 см3 разтвор на солна киселина същата концентрация, всички се превръщат в разделителна1 фуния.
Галлий се добиват с 10 см3 етер в продължение на 2 минути Экстракцию се повтаря, етерният слой се изхвърлят, а водната фаза се изсипва в чаша и се изпарява към сухота. Сух остатък се разтваря в 2 см® разтвор на солна киселина с концентрация 2 мол/дм3, хоросан се трансформира в цилиндър за колориметрировання, отмиване на малко вода, след което се добавят 0,25 см3 разтвора' молибденовокислого ацетат 0,5 см3 разтвор на аскорбинова киселина, 0,1 см3 разтвор сурьмяновиннокислого калий, довежда по-do ти обем до 10 см3. След всяко добавяне реагент съдържанието внимателно се разбърква. Добавете 1 см3 изоамилового спирт, като се разклаща в продължение на 30 с и сравнение на интензивността на оцветяване на органичен слой, с мащаба на разтвори за сравнение през 5 мин. Едновременно през всички етапи на анализ провеждат две контролни опит.
В чл. 9 W"Л-М В. в
3.3.3. Начин на приготвяне на скалата сравнение
В бутилки за колориметрировдшш Инжектира 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 см.* работен разтвор на фосфор (съдържащ 1 мкг/см3 фосфор), което съответства на 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0.40; 0,60; 1,00 mcg фосфор. Добавете gs 2 см.3 разтвор на солна киселина с концентрация 2 мол/дм®, 0,25 см3 разтвор на амониев молибденовокислого, 0,5 см3 разтвор на аскорбинова киселина, 0,1 ем3 разтвор сурьмяновиннокиелого калий, долива вода, в обем до 10 см3. След всяко добавяне реагент съдържанието внимателно перемешвают. Добавете 1 см3 изоамилового спирт, като се разклаща в продължение на 30 с. Интензивността на оцветяване на органичен слой на скалата разтвори сравнение използват за определяне на фосфор, след 5 мий.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на фосфор (X) в процент изчисляват по формулата
x=. Ni-*
т 7
където mi е масата на фосфор в проба, мкг,
т2 — средна маса на фосфор в контролен опит, мкг, т — тегло навески галий, г.
4.2. За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от двата резултата паралелни определения, извършени от отделни навесок.
Забранени несъответствия две резултати от паралелни определения и две анализ на резултатите (разликата е по-голям и по-малък), с надеждната вероятност Р-0,95 са дадени в таблицата.
| Фракцията на масата на фосфор, % | + / Отклонение, % |
| 1.0* 10"5 | OD-10-' |
| 5,0-ТИ-5 | 2.0−10-' |
| 1.0−10-4 | 0.3−10-' |
+ / Несъответствие за междинни масови акции на фосфор се изчислява по метода на линейна интерполация.
4.3. Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки на УПРАВИТЕЛНИЯ 25086.
85
С. 7 ГОСТ Р 50429.9−92
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕН И РЕГИСТРИРАН Технически комитет ТК 104 «Полупроводниковата и редкометаллическая продукти»
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ:
В. А. Орлова, Л. Н. Бакина
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ удовлетворението
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на изделието, раздел |
| В 3765−78 | 2.2, 3.2 |
| В 4198−75 | 2.2 |
| ГОСТ '51208−81 | 2.2 |
| В 5830−79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ, 6250−75 | 2.2 |
| В 11125−78 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ Р 504219.0−92 | Разд. 1 |
| В 14261−77 | 2.2, 3.2 |
| В 20016−88 | 2.2 |
| В 24104−88 | 22 |
| В 25086−87 | 4.3 |
86
Редактор I. V. Виноградская Технически редактор Г, Л. Теребинкина Коректор R. A. Василев
Предаден в наб. ЛО.ОЬЭЗ. Подл, в печ. &ОДЭ4.90. Уел.: sp л. 5,13% Уел. кр.-отт. 5,66. _Уч.-поначало. л. 6J35. Тираж 366 броя, С Ц36._
Ордена «Знак Почета» Издателство стандарти, 107076, на Москва, на Картера., 14. Kaluzhskaya типография стандарти, ул Московска, 256, Зак. 69
