С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

ГОСТ Р 52599-2006

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ Р 52599−2006 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ


ГОСТ Р 52599−2006

Група В59


НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

БЛАГОРОДНИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ СПЛАВИ

Общи изисквания към методите за анализ

Precious metals and their alloys. General requirements for methods of analysis


ОУКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2008−01−01


Предговор

Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН Открито Акционерно дружество „Иркутск научно-изследователски институт на благородни и редки метали и диаманти“ (ОАО „Иргиредмет“)

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 304 „Благородни метали, сплави, промишлени и бижута от тях; вторични ресурси, съдържащи благородни метали“.

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 29 ноември 2006 г., N 286-член

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение


Този стандарт определя общите изисквания към методите за анализ на благородни метали (злато, сребро, платина, паладий, родий, иридий, рутений и осмия), включително и на аффинированных, и сплави на базата на благородни метали, както и изискванията за сигурност.

Стандарт се прилага за нови развива и пересматриваемые методи за количествен химически анализ (по — нататък- техники за анализ), използвани при контрола на качеството на благородни метали и техните сплави.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

ГОСТ Р 8.563−96 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−2-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−5-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 5. Алтернативни методи за определяне на прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби

В 12.0.004−90 Система от стандарти за безопасност на труда. Организиране на обучение за безопасност на труда. Общи разпоредби

В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания

В 12.1.005−88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона

В 12.1.019−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатурата на видове защита

В 12.4.011−89 Система от стандарти за безопасност на труда. Средства за защита на работещите. Общи изисквания и класификация

В 12.4.021−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Система за вентилация. Общи изисквания

В 12.4.068−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Средства за индивидуална защита дерматологични. Класификация и общи изисквания

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В 29228−91 (ISO 835−2-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 2. Пипета степен без определен срок на изчакване

В 29229−91 (ISO 835−3-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 3. Пипета степен с течение на времето на изчакване

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

ЧЛ CMSA 543−77 Броя. Правила за писане и за закръгляне

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен документ заменен (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от замененным (променен) документ. Ако референтен документ отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи разпоредби


Методи на количествен химически анализ (МКХА), използвани при контрола на качеството на благородни метали и сплави на базата им, трябва да отговарят на изискванията на ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ISO 5725−1-ГОСТ Р ISO 5725−6 и настоящия стандарт.

4 Изисквания за подбор и подготовка на проби

4.1 вземане на проби за анализ трябва да се извършва в съответствие с регулаторните документ (НД) на продукти от благородни метали и сплави, в който тази процедура е изложена.

4.2 Проби (мостри), които могат да дойдат в анализ под формата на блокове, се разточва (табели, ленти), пръти, тел, дървени стърготини, пелети, гъби и прах. В методиката на анализ трябва да бъде посочено и в какъв вид проба са получени на анализ, и трябва да бъдат подробно описани начини за подготовката им за анализ.

4.3 Преди извършване на градуировки и анализ на стандартните проби © и лабораторни проби (чисти метали) почистване на повърхностни замърсявания. Начин на почистване на проби трябва да бъде изхвърлен в метода на анализа.

Допуска се излага на почистване не цялата лабораторную проба, а навески, взети от лабораторни проби. Проби на благородни метали под формата на прах и губчатых материали химическа почистване не са подложени.

4.4 При нарушаване на проби аффинированного сребро и сребърни сплави използвани реактивах и околната среда не трябва да съдържа хлорни йони.

5 Изисквания към показателите на точност на методики за анализ

5.1 В метода за анализ, трябва да бъдат представени показатели на точността на методиките и са предвидени процедури за контрол на точността на анализ на резултатите при изпълнение на техники в лаборатория в съответствие с ГОСТ Р 8.563 и ГОСТ Р ISO 5725−6.

5.2 В HD на методика за анализ на води стойности на индекса на точността на методиките (приписанной характеристики на грешката) и показатели прецизионности (повторяемост, възпроизводимост и междинни прецизионности) в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−1-ГОСТ Р ISO 5725−6 и [1], [2].

Стойността на приписанных характеристики на грешката не трябва да надвишава нормите на грешката, ако тези норми са посочени в нормативните документи за този продукт.

6 Изисквания към средствата за измерване, материали и реактивам

6.1 При извършване на анализи се използват лабораторни везни И 24104. В методиката на анализ трябва да бъде определен клас на точност на везната и границата разрешена грешка на тегло.

6.2 За извършване на анализи се използват реагенти квалификация селскостопанска супена, чаена ад а. и операционни системи.ч.

За приготвяне на разтвори се използват дестилирана вода в 6709, ако в метода за анализ, не е предвидено друго.

6.3 Във фразата «разредена 1:1, 1:2» и т.н., първите цифри означават обемна част на реагент (киселина и други), за вторите — обемни части вода.

6.4 Терминът «гореща» вода (хоросан) означава, че водата (хоросан) е с температура над 70 °C.

6.5 Лаборатория мерителна прибори трябва да бъде не по-ниска от 2-ри клас на точност и отговарят В чл. 1770, § 25336, В 29227, В 29228, В 29229 и В 29251.

6.6 За приготвяне на основни разтвори с определени съдържание на компонент (разтвори за градуировки, сертифицирани смеси, разтвори титрантов и други) трябва да се използват метали и съединения, съдържащи не по-малко от 99,9% на основното вещество, ако в метода за анализ, не е предвидено друго.

6.7 Основни разтвори с известна концентрация и проби за градуировки (квалифицираните смес) трябва да се съхранява при стайна температура, в плътно затворени пластмасови кутии или в колбах с етикети, на които трябва да съдържа: име или условно означение, аттестованное значение, ограничение на абсолютната грешка на неговото създаване, датата на приготвяне и срок на годност.

Срокове за съхранение на разтворите трябва да бъдат посочени в конкретна методика за анализ.

6.8 При липса на паспорт или на спецификациите на анализируемую проба (метал или сплав) трябва да се извърши предварителен качествен анализ на проби, за да идентифицират основните компоненти.

7 Изисквания към провеждането на анализ

7.1 Градуировочные характеристики получават с помощта на стандартни образци на състава, проби за градуировки или сертифицирани смеси, приготвени в съответствие с [3]. В методиката на анализ трябва да бъде описана процедура за приготвяне сертифицирани смеси (разтвори).

7.2 Едновременно с провеждането на анализ на проби при същите условия се извършва контролен («празен») е опит за внасяне на изменения в резултатите от анализ на чистотата на реактиви. Брой паралелни определения при проверката опит трябва да бъде указано в метода за анализ.

7.3 За провеждане на анализ се използва средства за измерване, които са посочени в конкретната МКХА. Средства за измерване трябва да бъде поверены или калиброваны по установения ред.

Допуска се използване на други средства за измерване, помощни средства, материали и реактиви, при условие на получаване на показатели на точността на методиките, не уступающих посочени в определена МКХА.

8 Изисквания към обработката и представянето на резултатите от анализ

8.1 Съдържанието на елементите-примеси и основен компонент в метали и сплави определят не по-малко от две паралелни определения. Брой паралелни определения ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, трябва да бъдат посочени в метода за анализ.

8.2 Проверка за приемливост на резултатите от паралелни определения, получени в условията на повторяемост, се извършва при получаване на всеки резултат на анализ на работните проби. Процедурата на проверка на приемливостта на резултатите се извършва в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−2.

8.2.1 Процедура на проверка на приемливостта на резултатите предвижда сравнение на абсолютното несъответствие между най-голямата ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаи най-малката ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализарезултатите от отделните анализи ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, направени в съответствие с метода за анализ, с лимит повторяемост ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.

Ако е изпълнено условието

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (1)


това за резултат от анализ приемат среднеарифметическое стойност от ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализарезултатите от норматива за анализ ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа(ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа1, …, ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа).

8.2.2 Граница на повторяемост при липса на неговата уравниловка в метода за анализ се изчислява по формулата

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (2)


където ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — коефициент, който зависи от броя на ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализарезултати от единични анализ, получени в условията на повторяемост и надеждната вероятност ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. Стойности на коефициента ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаза приета вероятност ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа0,95, посочени в таблица 1;

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — стандартно (квадратична) отклонение на повторяемост, съответстваща на средната стойност на резултатите от норматива за анализ ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа(коефициент на повторяемост техники за анализ), дефинирано в съответствие с КОДЕКС на методика за анализ.


Таблица 1 Стойности на коефициента ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаза надеждната вероятност ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа0,95

                   

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаили ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

2 3 4 5 6 7 8 9 10

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

2,77 Балон 3.31 3,63 3,86 4,03 4,17 4,29 4,39 4,47


Ако условие (1) не е изпълнено, се извършва процедура, описана 8.2.3.

8.2.3 Получават повече ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализапаралелни определения, при това ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, ако анализът не е скъпо, и ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа1, ако анализът е скъп.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойност от ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализарезултатите от отделните анализи при изпълнение на условията

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (3)


къде ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — максимален резултат от ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализарезултатите от норматива за анализ;

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — минимален резултат от ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализарезултатите от норматива за анализ;

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — стойността на критичния диапазон за броя на резултатите от норматива за анализ ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.

Стойността на критичния диапазон ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализасе изчисляват по формулата

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (4)


където ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — коефициент, който зависи от броя на ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализарезултати от единични анализ, получени в условията на повторяемост и надеждната вероятност ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. Стойности на коефициента ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаза приета вероятност ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа0,95, посочени в таблица 1;

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — стандартното отклонение на повторяемост, съответстваща на средната стойност на резултатите от паралелни определения ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

.

8.3 Ако условието (3) не е изпълнено, трябва да разберете причините, довели до незадоволителни резултатите от анализа, и да вземат мерки за тяхното отстраняване или за крайния резултат на анализа може да бъде приета средна ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализарезултатите от норматива за анализ.

8.4 При възникване на необходимост за получаване на крайния резултат е анализ на базата на две резултатите, получени в условия на междинни прецизионности, се прилага процедурата по проверка на допустимостта на анализ на резултатите, предусматривающая сравнение на абсолютната разлика между резултатите от две анализ (ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаи ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, представляващи себе си среднеарифметические стойности от ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализапаралелни определения в съответствие с методологията за анализ) на една и съща проба, получени по една и съща методика за анализ в една лаборатория (при варианти на един или няколко фактора: време, анализатор, уреди и други подобни) с лимит на междинни прецизионности ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, къде ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — стандартното отклонение на анализ на резултатите, получени в условия на междинни прецизионности.

Анализ на резултатите ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаи ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализасчитат за приемливи, ако абсолютното несъответствие между тях не надвишава границата на междинни прецизионности ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. (5)


За окончателен резултат от анализ приемат тяхната обща средна стойност. При надвишаване на лимита междинни прецизионности изясняват причините, довели до незадоволителни резултатите от анализа, и ги елиминират.

8.5 Проверка на приемливостта на резултатите, получени в условия на повторяемост, предвижда сравнение абсолютно несъответствия анализ на резултатите ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаи ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, получени в две лаборатории по една и съща методика за анализ и представляващи среднеарифметические стойности от ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализапаралелни определения в съответствие с МКХА, с лимит на възпроизводими — ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализакъде ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — стандартното отклонение на възпроизводимост на резултатите от анализ, т. е. трябва да се изпълнява условието

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. (6)


Ако абсолютната стойност на разликата между резултатите от анализ, получени в две лаборатории, не надвишава границата на повторяемост ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, а след това резултатите от анализа смятат согласующимися и за окончателния резултат от анализ приемат тяхната обща средна стойност.

8.6 В случай на неизпълнение на това условие и в двете лаборатории се извършва повторен анализ и сравнение абсолютно разминаване средните резултати (първи и повторно) всяка лаборатория с критична разностью ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа. Ако абсолютно разминаване средни резултати всяка лаборатория не надвишава критичната разлика ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, за крайния резултат от анализ приемат среднеарифметическое стойност от средните резултати всяка лаборатория. При неизпълнение на това условие се изясняват причините, довели до незадоволителни резултатите от анализа, и вземат мерки за тяхното отстраняване.

8.7 При анализа на аффинированных метали съдържанието на основния компонент определят от разликата между 100% и сума масови акции определени примеси (в проценти). Списък на контролираните елементи-примеси се определя в неговото наименование на продуктите. При округлении анализ на резултатите трябва да се използват ЧЛ CMSA 543.

8.8 Ако съдържанието на елемента-примеси в проба от по-малко от долната граница на определяне на елемента, както е посочено в конкретната МКХА, за съдържанието на този елемент се приемат стойността на долната граница на определяне и го използват при изчисляване на съдържанието на основния компонент в крайния продукт (аффинированных метали).

8.9 Изчисляване на съдържанието на основния компонент на разликата между 100% и сума примеси изпълняват в следната последователност:

— изчислява сумата на масови акции елементи, получени при провеждането на анализ по конкретна МКХА, с точност, посочена в метода, а именно, числова стойност резултат на анализ (масова пазарен елемент) округляют до десетичната това освобождаване от отговорност, който завършва характеристика грешка, съответстваща на което се получава стойността на масова акция на елемента;

— от 100% я изваждат от общото размера на примесите, получената стойност округляют до десетичен знак, до който нормировано съдържанието на основния компонент в НД, чрез изхвърляне на последващи стойности:

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа%,

   
например, 100%-0,016%=99,984%=99,98%,
  100%-0,012%=99,988%=99,98%,
  100%-0,003%=99,997%=99,99%.


Брой значещи цифри зависи от първоначалните изисквания, зададени в регулаторния документ за определен вид продукти.

8.10 При анализа на мулти сплави, съдържащи благородни метали, се допуска съдържание на един от основните компоненти да разчитат на разликата между 100% и сума масови акции на останалите компоненти и елементи-примеси. Списък на дефинирани компоненти и примеси и изисквания към точността на методики за анализ се определя в HD на продукти и методи за анализ. При округлении анализ на резултатите трябва да се използват ЧЛ CMSA 543.

9 Контрол на точността на резултатите от анализ

9.1 Изисквания към показателите на точност за анализ на резултатите

9.1.1 При прилагане на техники за анализ в лабораторията определя количеството прецизионности (включително и на повторяемост, възпроизводимост и посредническа прецизионность) и индикатор за правилността — оценка на систематична грешка на лабораторията.

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършват в съответствие с [2] и с оглед на ГОСТ Р ISO 5725−1-ГОСТ Р ISO 5725−6 .

9.2 Вътрешен контрол на качеството анализ на резултатите се извършва методики за анализ на установените показатели за точност, регламентированными КОДЕКС и на допущенными за прилагане на приоритетите.

9.3 При изпълнение на техники в лабораторията предоставят оперативен контрол на процедури за анализ и контрол на стабилността анализ на резултатите.

Алгоритъм за оперативен контрол на процедура за анализ трябва да бъдат приведени в документа на методика за анализ.

Процедури за контрол на стабилност на резултатите от анализ на регламентират в ръководството по отношение на качеството на лабораторията.

9.4 като средства за контрол могат да бъдат използвани:

— проби за контрол (ОК), стандартните проби © И 8.315 или квалифицираните смес (АС) [3];

— работна проба с известна добавка дефинирани компонент;

— работна проба стабилен състав;

— работна проба се разрежда в определено отношение;

— други техники за анализ на установените показатели за точност (контролни методи).

9.5 Оперативен контрол на процедури за анализ извършва директно изпълнител с цел оценка на точността на резултатите анализ на серия от проби, получени заедно с резултатите от контролните определения.

9.6 Контрол на повторяемост при получаване на резултати, контролни определяния се извършва в случаите, когато методът на анализа предвижда провеждане на паралелни определения, за да получите резултати, анализ, се извършва за всеки от резултатите от контролни на определенията, които се съдържат в съответствие с методологията за анализ и използване на процедури за контрол на [2].

9.7 Контрол на процедура за анализ с използване на проби за контрол (ОК) се състои в сравняване на резултата на контролния определяне на аттестованной характеристики на проба за контрол ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализас аттестованным стойност С по [2]. При този прилагани ОК трябва да бъдат адекватни анализират пробам (възможни разлики в форми на анализираните проби не трябва да се направи анализ на резултатите статистически значими отклонения). Грешката аттестованного стойности на ОК трябва да бъде не повече от една трета от характеристиките на предизборната анализ на резултатите.

Ако при извършване на контрола се използва за проби за контрол, които не са били използвани при определянето на показател на точността на резултатите на анализ, съотношението на контрол ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализае позволено да разчитат на формулата

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (7)


къде ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализае грешката аттестованного стойности на ОК;

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — стойност на индекса на точността на резултатите на анализ, подходящо аттестованному стойност ОК.

9.8 Оперативен контрол на процедури за анализ на прилагането на метода на добавки, контролна техники за анализ или метода на разреждане на проби се прилагат в съответствие с алгоритми, представени в [2].

Е разрешено да използва и други начини на оперативния контрол, процедури за анализ.

9.9 Ако трябва да се сравняват анализ на резултатите, получени в две лаборатории по различни методи, а след това процедурата за контрол се състои в сравняване на абсолютни несъответствия анализ на резултатите ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаи ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализапредставляващи среднеарифметические стойности от ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализапаралелни определения в съответствие с метода, с критична разностью

ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа, (8)


където ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализаи ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа — среднеквадратичные отклонения отклонения, посочени в техники за анализ.

9.10 Избор на начин на контрол зависи от анализираните обекти и показатели, методи за анализ на разходите и продължителността на провеждане на анализ и др.

10 Изисквания за сигурност

10.1 В лабораториите се допуска съхранение на реактиви в шкаф, оборудван смукателна вентилация с корозионно устойчиво покритие, в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.4.021.

10.2 по време на транспортирането-литрови бутилки с киселини, основи и амоняк трябва да бъде осигурена надеждна защита на опаковки от повреди (щайги, кошници с талаш).

10.3 При използване на изходни материали с вредни и опасни свойства, трябва да се спазват изискванията за безопасност, регламентиране на нормативните документи на съответните реагенти.

10.4 Лабораторни помещения, в които се провеждат тестовете, трябва да бъдат оборудвани със система приточно-смукателна вентилация в съответствие с ГОСТ 12.4.021.

10.5 Работни места трябва да имат осветление, в съответствие с санитарни норми и разпоредби [5].

10.6 Електрически уреди трябва да отговарят на правилата за устройство на електрически режим, тяхната експлоатация трябва да се извършва в съответствие с правилата за техническата експлоатация на електроинсталации на потребителите и правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени от Главгосэнергонадзором, и съответните ГОСТ 12.1.019.

10.7 Инсталация, за извършване на спектрален анализ трябва да бъдат оборудвани блокировками в генератор, местната смукателна вентилация от източник на възбуждане на спектъра, стъклен екран статив генератор за защита от ултравиолетовите лъчи, защитно заземяване на генератора и статив.

10.8 Спектрометър за атомно-эмиссионного анализ с индуктивно свързана плазма трябва да бъдат надеждно заземен. Не е позволено да стреля на покрива с уреда за да се избегне токов удар, високо напрежение.

10.9 При изпълнение на рентгеноспектрального анализ трябва да се спазват правилата за радиационна безопасност в съответствие с санитарно-эпидемиологическими правилата и нормите за радиационна сигурност [6].

10.10 При провеждане на атомно-абсорбционного анализ с помощта на пламък (гориво, газ) всички работи трябва да се извършва в съответствие с правилата за безопасност на газовия стопанство, утвърдени от Госгортехнадзором, и в съответствие с пожарна безопасност И 12.1.004.

10.11 Максимално допустимата концентрация на вредни вещества във въздуха на работната зона и клас на опасност от тези вещества — И 12.1.005.

10.12 Отработените киселини и основи трябва да се събират отделно и в специални контейнери; след неутрализиране излейте в канализацията или в съответствие с местните условия в специално определеното за тази цел място.

10.13 За работа в аналитични лаборатории се разрешава само на лица навършили 18 години, които са преминали предварителен медицински преглед и допуснати по здравословни причини, работа с вредни вещества.

10.14 Всеки работещ трябва да се проведе предварително обучение на вежди рашидов и с депозиране на изпити и след периодичната атестация. Всички служители са длъжни да се проведе обучение, подготовка, проверка на знания, норми и инструкции по безопасност и здраве при работа в съответствие с ОБЩЕСТВЕНИТЕ 12.0.004.

10.15 Работещи в химическата и спектрална лабораториите трябва да бъдат снабдени със средства за индивидуална защита според изискванията на действащите норми за издаване на работно облекло, спецобуви и охранителни устройства И 12.4.011.

10.16 При провеждане на анализ, трябва да се спазват мерки за предотвратяване на попадането на киселини и основи върху кожата, да се прилагат индивидуални средства за защита И 12.4.011, спазват мерките за лична хигиена, използване на защитни дерматологични средства в 12.4.068.

10.17 Лабораторни помещения трябва да бъдат оборудвани с първични средства за гасене на пожари. Пожарна безопасност лабораторни помещения трябва да се осигурява в съответствие с [7] и изискванията В чл. 12.1.004.

Библиография

     
[1] MI 2335−2002*   Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Вътрешен контрол на качеството на резултатите на количествен химически анализ
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Да се чете: MI 2335−2003. — Забележка на производителя на базата данни.
[2] РМГ 61−2003   Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Показатели за точност, коректност, прецизионности методи за количествен химически анализ. Методи на оценяване
[3] РМГ 60−2003   Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Смес от квалифицираните. Общи изисквания за разработване
[4] Препоръки
по стандартизация
Р 50.2.003−2000
  Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Вътрешен контрол на качеството. Пакет програми. Q-Control
[5] Парченце 23−05−95   Санитарни норми и разпоредби. Естествено и изкуствено осветление
[6] SP 2.6.1.758−99
НРБ-99
  Йонизиращи лъчения, радиационна безопасност. Норми за радиационна безопасност
[7] PPB-01−2003   Правилата за пожарна безопасност в Руската Федерация
       
UDK 669.21/23:543.06:006.354
ОУКС 77.120.99
В59 ОКСТУ 1709
Ключови думи: благородни метали, сплави, техники за количествен химически анализ, общи изисквания към методите за анализ