В 20996.2-82
В 20996.2−82 Селен технически. Методи за определяне на сяра (с Промяната N 1)
В 20996.2−82*
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ
Методи за определяне на сяра
Selenium. Methods of sulphur determination
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1983−07−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
В ЗАМЯНА ГОСТ 20996.2−75
* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)
Този стандарт определя фототурбидиметрический и титриметрический методи за определяне на сяра (при масово дела на сяра 0,002−0,6%).
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 20996.0−82.
2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на суспензия сулфат бариев при взаимодействие на йони с бариев сулфат-йони и измерване на интензивността на мътност на разтвора. Като стабилизатор суспензия използват глицерин.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр.
Бариев натриев хлорид в 4108−72, разтвор от 100 г/дм
.
Глицерин И 6259−75, разтвор от 100 г/дм.
Калий сернокислый в 4145−74, перекристаллизованный.
Стандартни разтвори на калиев сулфат.
Разтвор А: навеску сол маса 0,0544 грама се разтваря в 50−60 см.вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 mg сяра.
Разтвор Б: аликвотную част от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,01 милиграма сяра. Разтворът е стабилен в продължение на 2 дни.
Киселина азотна И 4461−77.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.
Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79, разтвор от 100 г/дм.
Поносите, Изъм. N
1).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску селена с тегло 0,5−4 грама (в зависимост от масова акция на сяра) се поставя в чаша с капацитет 100−200 см, приливают 1 смразтвор на въглероден натрий и 20−25 смазотна киселина. Чаша покрити часови стъкло (стъкло от вътрешната плоскост) и се оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция в рамките на 40−50 минути. След това се вари до отстраняване на азотни оксиди, облекчаване на кристал (плоча), измити върху чаша и хоросан внимателно се изпарява да изсъхнат.
Към момента заплащане на сухия добавят 1−2 смсолна киселина, 10−15 смвода и се загрява разтвора до кипене. Издържат на получения разтвор в продължение на 1 чаена
Разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Ако има утайка, разтворът се филтрира през филтър със средна плътност, на конус, чиято неотменна част е малко фильтробумажной маса.
Аликвотную част от решението 2−10 см(или цялата сума, в зависимост от масова акция на сяра. В този случай разтворът се изпарява към до обема на 10−15 сми след като се охлади, се поставя в мерителна колба с капацитет от 25 см) се поставя в мерителна колба с капацитет от 25 см, добавете 0,5−1,0 смсолна киселина (1:1), 10 смразтвор на глицерин и се разбърква. След това приливают 3−3,5 смбариев хлорид, долива с вода до марката и отново се разбърква. През 40 мин отново разтворът се разбърква и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната от 326 nm и кюветата с дебелина абсорбиращ слой 50 mm.
Като разтвор за сравняване използват вода.
Маса на сяра в разбор разтвор намират по градуировочному г
рафику.
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В осем размерите на колби с капацитет до 25 смсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 mg сяра. Добавя се във всяка колба с 0,5−1 смсолна киселина (1:1), вода, до 10 см, 10 смразтвор на глицерин и се разбърква. След това приливают 3−3,5 смбариев хлорид и след анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.
2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. N 1).
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция на сяра 
в процент изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на сяра в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, mg;
— тегло на сяра в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, mg;
— обемът на изследвания разтвор в триизмерна колба, см;
— тегло на навески селен, g;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см
.
2.4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
| |
|
|
Народното, %
|
Абсолютно допустимо отклонение, %, резултати
|
| |
паралелни определения
|
получени в лабораториите на различни предприятия
|
От 0,002 до 0,005 вкл.
|
0,001
|
0,002
|
Св. 0,005 «0,010 «
|
0,002
|
0,004
|
«0,010» 0,030"
|
0,005
|
0,010
|
«0,03» 0,06 «
|
0,01 |
0,02 |
«0,06» 0,10 «
|
0,02
|
0,04
|
«0,10» 0,30 «
|
0,05
|
0,08
|
«0,30» 0,60 «
|
0,08
|
0,14
|
2.4.1, 2.4.2. Поносите, Изъм. N 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА
3.1.Същност на метода
Методът се основава на осаждении на сяра под формата на сулфат-йонна батерия с разтвор на бариев хлорид, разтваряне на утайки, получени в аммиачном разтвор трилона Б и титровании излишък на последния калиев на магнезий в присъствието на эриохром черно Т като индикатор.
3.2. Реактиви и разтвори
Киселина азотна И 4461−77.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.
Бариев натриев хлорид в 4108−72, разтвор от 100 г/дм.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна, (трилон Б) в 10652−73; 0,025 М разтвор: 9,305 г сол се разтваря в 500−600 смгореща вода. След това се филтрира през неплотный филтър, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Инсталиране на титра разтвор трилона Б: навеску метален цинк с тегло 0,04 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см, добавете 5−6 смна солна киселина, се изпарява до влажно състояние, приливают 100−120 смвода и се загрява до началото на кипене на разтвора.
Охлажда, добавя 15−20 смбуферния разтвор, на върха на шпатула эриохром черно Т и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището оцветяване на разтвора в лилаво-червен цвят.
Заглавие изчислява по формулата
,
където е е масата на цинк, g;
— обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.
Цинк И 3640−94.
Амоняк вода И 3760−79.
Амоний натриев хлорид в 3773−72.
Буферен разтвор с рН 9−9,5: навеску на амониев хлорид с тегло 54 грама се разтваря в 100−150 смвода, приливают 350 смамоняк, долива с вода до 1000 сми се разбърква.
Магнезий алуминиев хлорид 6-воден И 4209−77, 0,025 М разтвор.
Натрий натриев хлорид в 4233−77.
Эриохром черно Т, показател: смесва се с калиев натрий в съотношение 1:100.
Метил червено, разтвор 1 г/дмв алкохол.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Поносите, Изъм. N 1).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску селена с тегло от 1−3 г. (в зависимост от масова акция на сяра) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 10−20 смазотна киселина, покрити часови стъкло (стъкло от вътрешната плоскост) и се оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди. След това се вари до отстраняване на азотни оксиди, облекчаване на кристал (плоча), измити върху чаша и полученият разтвор се изпарява да изсъхнат.
Към момента заплащане на сухия добавете 3−5 смазотна киселина, 80−100 смвода и се загрява до кипене. Добавете 15−20 смразтвор на бариев хлорид, се вари 8−10 мин и се оставя за коагулация на утайки от 1 до 6 ч (в зависимост от масова акция на сяра).
Утайката се филтрира чрез плътен филтър и да го измият 5−6 пъти с вода. След това измийте утайката в колба, в която пишеха седиментация, приливают 80−100 смвода, добавете 10−25 см(в зависимост от броя на сяра в разбор разтвор) разтвор на трилона Б и 5−7 смамоняк. Се загрява до разтваряне на утайката. След охлаждане се добавят 20−25 смбуферния разтвор, на върха на шпатула эриохром черно Тон и се разбърква. Няколко капки се добавят метилового преди преминаването на червено оцветяване на разтвора от синьо в зелено. След това се титрува със калиев магнезий до промяна на цвета на разтвора в лилаво-красн
ва.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на сяра 
в процент изчисляват по формулата
,
къде е резервоарът е добавен разтвор на трилона Б, см;
— обем на разтвор на калиев хлорид магнезий, включена в титрование излишък трилона Б, см;
— съотношение молярных разтвори трилона Б и калиев хлорид, магнезиев: избрани 10−25 смразтвор на трилона Б и се поставят в гражданските колба с капацитет 250−300 см, се разрежда с вода до 100 см, се добавят 20−25 смбуферния разтвор и на върха на шпатула эриохром черно R. След това полученият разтвор се добавят няколко капки метилового преди преминаването на червено оцветяване на разтвора от синьо в зелено и се титрува със калиев магнезий до промяна на цвета в лилаво-червено.
Коефициент се изчислява по формулата
,
— титър разтвор трилона Б на sulphur, г/см;
— тегло на навески селена г.
3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия крайни анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
