В 23862.0-79

• gost-238620-79.pdf (303.21 KiB)
  ГОСТ 23862.0-79

В 23862.0−79 редки земи метали и техните въглероден. Общи изисквания към методите за анализ (с Промените, N 1, 2)

В 23862.0−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Общи изисквания към методите за анализ

Rare-earth metals and their oxides. General requirements for methods of analysis

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).

1. Този стандарт определя общите изисквания към методите за анализ на редки земни метали и техните окиси.

2. Вземането на проби се извършва по административно-техническа документация за продукти от този вид.

3. За приготвяне на разтвори и за извършване на анализи се използва дестилирана вода в 6709−72 или деионизованную вода и реагенти квалификация селскостопанска ч., ако не е посочена друга квалификация или специално за този анализ, метод на почистване.

4. Деионизованную вода се получават, като прескочите дестилирана чрез хроматографски колони, пълни с катионитом КУ-1 или подобен и анионитом EN-1 или подобен.

5. Навески тестова проба и материала, използван за приготвяне на проби за сравнение и стандартни разтвори, се теглят с грешка не по-0,00025 г. Навески тестова проби и мостри за сравнение по време на спектрален анализ се допуска измерва с грешка не по-0,002 г.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

6. В израза «разредена 1:1, 1:2 и т.н.» в първите цифри означават обемна част киселина или някакъв разтвор, а вторите — обемни части вода.

7. Изразът «меден оксид редкоземельного елемент (оксид REE), нетните по определяемым примесям» означава, че на тези примеси не са открити по метода на анализ, регламентированным съответния стандарт.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

8. При химико-спектралната определяне на примеси от окиси ТОЛЕРАНТНОСТ на редки земни метали и техните окисях преди всеки десет анализи прекарват контролен опит в извършването на всички етапи на анализ на липсата на основата. Всички реактиви за экстракционно-хроматографических сепарация се приготвя в количества, достатъчни, за 11 (или повече) сепарация. Съдържанието на дефинирани примеси в контролен опит трябва да бъде по-малка от минималната дефинирани, посочено в съответния стандарт. В противен случай реагенти заместват.

Поносите, Изъм. (2).

9. Проверка на работата на экстракционно-хроматографической колона допуска се извършва по метода на радиоактивни показатели, посочени в приложението.

10. Переведение опити редки земни метали в азотен извършват, както следва: навеску на анализирания метал, с изключение на церия, с тегло 100−300 mg се поставя в кварцевую чаша (при определяне на силиций — платиновую) с капацитет 30−50 см, добавете 3−5 смазотна киселина (1:1), се разтваря при стайна температура, а след това при нагряване до изпарява към влажни соли, два пъти се лекуват с дестилирана вода, като всеки път упаривая разтвор на сухо; сух остатък се загрява до отстраняване на азотни оксиди и запалва ще заглуши в пещ при 900−950 °С в продължение на 1−2 часа; навеску церия маса 100−300 mg се поставя в кварцевую чаша (при определяне на силиций — платиновую), се окисляват при нагряване на електрическа плочки и запалва ще заглуши в пещ при 900−950 °С в продължение на 1−2 часа

Поносите, Изъм. N 1).

11. Допуска се използване на други методики, ако техните метрологични характеристики не отстъпва на характеристиките на методики, включени в настоящия сборник.

12. При наличието в текста на стандарта таблици с посочване на няколко аналитични двойки линии за един кръг дефинирани съдържания се допуска използването на всяка двойка.

13. Допуска се прилагането на друга апаратура, материали, съдове и реактиви (включително в чужбина), при условие на получаване на метрологични характеристики, не по-лошо посочени в съответните стандарти на методи за анализ.

14. Несъответствие на резултатите от паралелни определения и на резултатите от изпитванията с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в съответните стандарти на методи за анализ.

Поносите, Изъм. (2).

15. (Изключен, Изъм. (2).

16. При пресмятането на резултатите полярографических определения на сяра всичко височина върхове пересчитывают на една и съща инструментална чувствителността на полярографа.

17. В стандартите са забранени несъответствия за няколко стойности на обхвата на определени съдържания. Забранени несъответствия и за други стойности на определен кръг разчитат на метода на линейна интерполация.

18. За контрол на точността на резултатите от анализа се използват стандартни образци на състава на редки земни метали и техните окиси, близки по химичен състав до анализират образци.

За методи за анализ, в които резултатите от изчисляват като разликата резултат на анализ ОТ вярват точна, ако абсолютната стойност на разликата анализ на резултатите ОТ и аттестованного стойности при надеждната вероятност 0,95, не надвишава стойностите ,

къде е грешката на атестирането С;

 — +/резултатите от анализа;

,

къде  — 1,96 (0,95) — квантиль нормално разпределение;

 — коефициент, чиито стойности за 0,95 и паралелни определения са дадени в таблицата.

За методи за анализ, в които резултатите от изчисляват като отношения, в резултат на анализ ОТ вярват точна, ако съотношението резултат на анализ ОТ и аттестованного стойности (изчисляват отношението на по-голяма стойност до по-малко) при надеждната вероятност 0,95 не надхвърля стойността на

.

Е разрешено да използва индустриални стандартни образци на състава на редки земни метали и техните окиси и стандартни образци предприятия, квалифицираните в съответствие с ГОСТ 8.315−97.

За контрол на точността на анализ на резултатите, получени от спектрален метод, в който е предвидено предварително смесване на анализирания материал с прахово мисия, се допуска използването на стандартната проба състава на графитового на прах (PG-27пр) GEO 2820−83.

При липса на стандартни образци на състава контрол на точността се извършва, като приведен по-долу.

Поносите, Изъм. (2).

18.1. Точността на анализ на резултатите при използване на фотометрического, флуоресцентна, нефелометрического и полярографического методи за анализ контролират метод добавки.

Добавка трябва 2−3 пъти надвишава съдържание на определени замърсители в проба , а , ако е на долната граница на определени съдържания, добавка трябва 2−3 пъти надвишава стойността .

Анализ на резултатите смятат точни, ако разликата () разплащателна (съдържание на определени замърсители в проба плюс добавка — ) и попадения стойности при надеждната вероятност 0,95, не надвишава стойностите, вычисленного по формулата

,

къде  — +/за несъответствие ;

 — +/за несъответствие .

Забранени несъответствия, посочени в съответните стандарти на методи за анализ. Стойност не трябва да надвишава стойностите , където е горната граница на определени съдържания, посочени в съответните стандарти.

18.2. Точността на анализ на резултатите при използване на спектрални, без фотометрии, флуоресцентна, за активиране, химико-спектроскопско и химико-за активиране на методи за анализ на контрола за всяка определени примеси при прехода към нов кит проби сравнение или стандартни разтвори.

С тази цел, за една и съща проба, съдържаща определени примеси в контролирана диапазон на концентрация, с помощта на стария © и нов (н) комплекти образци за сравнение или стандартни разтвори получават по четири резултат на анализ и изчисли средно геометрични стойности на и .

След това намери отношението на по-голям от получените стойности, и към по-малко. Анализ на резултатите смятат точни, ако това съотношение не повече от корен квадратен от допускаемого несъответствия резултатите от две анализи, посочено в съответния стандарт за съдържание, равно .

Контрол на точността се извършва за всеки интервал между най-близката по съдържание на образци за сравнение по отношение на приходите на анализ на съответните проби.

18.3. Допуска се контролира точността на резултатите от анализ чрез сравняване с резултатите от анализ, получени от други стандартизованным метод. Несъответствия анализ на резултатите, получени по двата метода, с вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите , вычисленного по формулата

,

къде  — +/несъответствие, се превръща в стандарт за контролиран метод;

 — +/несъответствие, се превръща в стандарт на друг стандартизиран метод.

18.1−18.3. Поносите, Изъм. N 1, 2).

19. При анализа на проба във формата на метал в В 23862.19−79, § 23862.21−79-В 23862.36−79 резултат разчитат на съдържанието на метални примеси в него.

При анализа на проба под формата на въглероден резултат разчитат на съдържанието на примеси на метали в нея.

20. Допуска приготвяне на пробите за сравнение за спектрален анализ с помощта на други количества mixable вещества, както и други дефинирани комбинации примеси при запазване на стойности на масови акции, посочени в съответните стандарти на методи за анализ.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

21. Азотен ТОЛЕРАНТНОСТ преди употреба запалва ще заглуши в пещ при 900 °C до постоянна маса.

22. Изисквания за безопасност при провеждане на изследванията на редки земни метали и техните окиси — по административно-техническа документация. Ред и видове обучение на работещи безопасност на труда — в 12.0.004−90.

21, 22. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

23. Лодки, шпатули и други приспособления за вземане на навесок забършете с памук 0,3−0,5 г, напоена със спирт (0,5 смна една проба); хоросан и плодника предварително измити с вода, след това разтривайте вата с 0,5−1 г, напоена със спирт (3,5 смна 1 образец); поставка за електроди, пинсети, притежателите на електроди с вата 0,5−1 г, напоена със спирт (3 cm).

При непрекъснато бъркане, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние на алкохол е добавен на 1 см,на 1 г перемешиваемых вещества.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

ПРОВЕРКА НА ПРАВИЛНОТО ФУНКЦИОНИРАНЕ НА ЭКСТРАЦИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ НА СТЪЛБОВЕТЕ ПО МЕТОДА НА РАДИОАКТИВНИ ПОКАЗАТЕЛИ

Използват следните радиоактивни изотопи ТОЛЕРАНТНОСТ: лантан-140, церий-141, неодим-147, самарий-153, европий-152, европий-152m, гадолиний-159, тербий-160, диспрозий-165, гольмий-166, эрбий-171, тулий-170, иттербий-175, лютеций-177.

Радиоактивни изотопи се получават облъчване окиси на съответните ТОЛЕРАНТНОСТ, съдържащи не повече от 1·10% за всеки от най-близките съседи на REE, в ядрен реактор поток топлинни неутрони 1,2·10n/см·с в продължение на 20 части, Всяка от облъчени окиси се поставя отделно в чаши с капацитет от 50 сми се разтварят при нагряване в 7 мол/дмсолна киселина. Всеки разтвор се разрежда с 7 мол/дмсолна киселина, така че за всеки разтвор скорост на сметки е (1−5)·10имп/мин/5 см(контролни разтвори). Се подготвят не по-малко от 15 смвсеки контролния разтвор.

Скорост на сметки за всеки разтвор се променят на инсталация за единен сметка, състояща се от счетного уреда ПСО2−2еМ и сцинтилляционного сензор УСД с кристал Nal (Т1) (с кладенец), или на подобен уред, обеспечивающем промяна на дейността на радиоактивни ТОЛЕРАНТНОСТ.

Разтвор, който е изпратен на измерване, се поставят в стъклен бокс (тип на СВ 24/10) с капацитет 18 см(апарати за измерване на скорост на сметки).

Проверка на правилното функциониране на экстракционно-хроматографической колона се извършва, както следва.

Навеску тестова азотен REE (тегло навески е посочена В чл. 23862.7−79-В 23862.9−79, § 23862.18−79 разд.4) се поставя в чаша с капацитет от 50 см, се добавят по 5 смконтролни разтвори, съдържащи съответните радиоактивни изотопи на REE (виж таблицата), 0,5 смводороден прекис и се загрява до пълно разтваряне на въглероден. Разтвор се изпарява към до влажни сол, която се разтваря в солна или азотна киселина, обем и концентрация, които са в УПРАВИТЕЛНИЯ 23862.7−79-В 23862.9−79, § 23862.18−79 разд.4.

Получените разтвори се пропускат през экстракционно-хроматографски колони. Нататък колоната се измива с элюирующими разтвори, припомни които са в УПРАВИТЕЛНИЯ 23862.7−79-В 23862.9−79, § 23862.18−79 разд.4. Техниката на работа в колона е посочена В чл. 23862.7−79 разд.3.

Порция элюата обем, равен на свободния обем на сорбента (виж В 23862.7−79-В 23862.9−79, § 23862.18−79 разд.4), се събират в мерителна цилиндър и изхвърлете. Нататък элюат се събират в стъклени епруветки порции по 5 сми се определя всяка част на наличие на радиоактивен изотоп REE (промяна на скоростта на сметки) и елемент основи (виж В 23862.7−79 разд.3). Элюирование продължават до пълно промиване на радиоактивни елементи от колоната.

Порции элюата, посветен преди появата на основи, се прехвърлят в изпарителя, изпарява към до обема на 5 сми се поставят в бокса за измерване на скорост на сметки (концентрат 1).

Порции элюата, специализирани след отстраняване на основите от колоната, се прехвърлят в изпарителя, изпарява към до обема на 5 см(концентрат 2).

Концентрати 1 и 2 и по 5 смконтролни разтвори радиоактивни изотопи на REE, открояващи се преди и след тестова основа (виж таблицата), се поставя отделно в бюксы за измерване на скорост на сметки и прекарват измерение.

Масовата акция на специален REE () в процент изчисляват по формулата

,

където е скоростта на сметки за решение концентрат, имп/мин;

 — скорост на сметки за контролния разтвор на подходящ радиоактивен изотоп ТОЛЕРАНТНОСТ, инфекции на пикочните пътища/мин.

Колона считат подходящи за работата, ако броят на избраните ТОЛЕРАНТНОСТ не по-малко от посочените в таблицата.

А. П. Поносите, Изъм. (2).