В 26473.11-85

• gost-2647311-85.pdf (215.04 KiB)
  ГОСТ 26473.11-85

В 26473.11−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Метод за определяне на цирконий, алуминий (Коригирани с Изменението на N 1)

В 26473.11−85

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ

Метод за определяне на цирконий, алуминий

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of zirconium and aluminium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц В. В. Недлер В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г-Н.Андрианов, А. В. Антонов, В. Нататък Десетки, М. А. Десяткова, R. I. Договор, Li Si Alexadner, И. Д. Корепина В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Н. Л. Томашева, М. В. Шмид, Л. Н. Дора

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 752


ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС, N 1, 1986 година

Изменение и включени от производителя на база данни

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 14.05.91 N 677 от 01.01.92

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС N 8, 1991 година


Този стандарт определя комплексонометрический метод за определяне на цирконий (от 5 до 25%), алуминий (от 5 до 30%) в сплави и лигатурах на базата на ванадий, съдържанието на свързаните с тях части, в които са приведени в таблица.1.

Таблица 1

Методът се основава на отделяне на цирконий, алуминий и от ванадий и ниобия отлагането на амоняк в присъствието на водороден прекис, последователен определяне на цирконий, алуминий и е в един разтвор чрез директно комплексонометрического титриране цирконий в солянокислом разтвор с индикатор ксиленоловым оранжево и обратно титруване на излишната трилона Б, добавени за свързване на алуминий, разтвор на сол на цинк при рН 5,5 с индикатор ксиленоловым в оранжево.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26473.0−85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряваща температура до 1100 °C.

Везни аналитични.

Везни технически.

Плочки електрически.

Чаши кристални.

Буркани стъклени химически капацитет 200, 250 и 500 см.

Конична колба с капацитет от 250 см.

Колби мерителни с капацитет 1 дм.

Пипета с капацитет от 10 и 20 см, без деления.

Филтри хартиени обезволенные «бялата лента» или «жълта лента».

Фунии стъклени заострени.

Порцеланови Тигли.

Эксикатор с калиев калций.

Бюретки с капацитет от 25 смс цена деление 0,1 см.

Мензурки измерен с капацитет от 25, 100 и 1000 см.

Хартия индикатор «конго».

Хартия индикатор универсална.

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Киселина сярна в 4204−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:5 и 1:1.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:1.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвори с концентрация 100 и 20 г/дм.

Промывной разтвор: до 1000 смразтвор на амониев хлорид концентрация 20 г/дм, добавете 2−3 смводороден прекис и 2 смна амоняк.

Водороден пероксид в 10929−76.

Ксиленоловый оранжево, разтвор с концентрация 1 g/дм.

Цирконий оксихлорид.

Стандартен разтвор на цирконий, съдържащ около 5 мг/смцирконий: 17,65 г хлорокиси цирконий поставени в чаша с капацитет 500 см, приливают 100 смвода, 300 смсолна киселина, разредена 1:1, се загрява до пълно разтваряне на навески. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода.

Точната масовата концентрация на цирконий определят гравиметрическим метод. За тази цел в чаша с капацитет 250 смизбрани взетия 20 смстандартен разтвор на цирконий, се добавят по 100 смвода, загрята до 50−80 °С и утаяват хидроксид концентрирани цирконий разтвор на амоняк. Утайката се филтрира през филтър «бялата лента», се измива с топла вода, съдържаща 10 смамоняк на 500 смвода. Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, предварително запали до постоянна маса, сушени, озоляют, запалва в ще заглуши фурна в продължение на 30 мин при 1000−1100 °С, след което се охлажда в эксикаторе и теглят. Прокаливание се повтаря до постоянна маса.

Масова концентрация () стандартен разтвор на цирконий, изразена в мг/см, изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката на въглероден цирконий, mg;

0,7403 — коефициент за преизчисляване на въглероден цирконий на цирконий.

Трилон Б (сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна) И 10652−73, разтвор с концентрация 0,05 мол/дм: 18,61 грама трилона Б се разтваря във вода при нагряване до 70−80 °С, разтворът се охлажда, филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.

Трилон Б (сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна) И 10652−73, разтвор с концентрация 0,025 мол/дм: 9,3 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване до 70−80 °С, разтворът се охлажда до стайна температура, след това се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода.

Уротропин технически И 1381−73.

Цинк гранули.

Цинк натриев хлорид, разтвор с концентрация 0,05 мол/дм: 3,2690 г метален цинк се поставя в чаша с капацитет 200 см, навлажнена с 20−30 смвода и приливают на малки порции 25 смразтвор на солна киселина, разредена 1:1, се загрява, докато се разтопи цинк и изпарява към до влажни соли. Сол се разтварят при нагряване на водата, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода.

Поносите, Изъм. N

1).

2.1. Инсталация за масова концентрация (0,025 мол/дм) разтвор на трилона Б в цирконию

В гражданските колба с капацитет 250 смизбрани взетия 10 см.стандартен разтвор на цирконий, добавете 30 смразтвор на солна киселина, разредена 1:1, 60 смвода, се загрява до 60−70 °С, се добавят 2−3 капки разтвор на ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището оцветяване на разтвора от пурпурен в жълто. Разтворът се нагрява до кипене, добавят още 1 капка разтвор ксиленолового оранжево и при поява на пурпурен цвят на разтвора се добавят още няколко капки разтвор на трилона Б до кръстовището оцветяване в жълто.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (с), изразено в г/смцирконий, изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на стандартен разтвор на цирконий, изразена в g/cmцирконий;

10 — обем стандартен разтвор на цирконий, взети за титруване, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

2.2. Настройка на съотношението между разтвори трилона Б (0,05 мол/дм) и цинков хлорид: в гражданските колба с капацитет 250 смизбрани взетия 20 смразтвор на цинков хлорид, приливают 80 смвода, която е неутрализирана с амоняк до рН 3,5−4,0 универсална индикаторна хартия, добавят се 1,5−2 г уротропина, 2−3 капки разтвор на ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището на оцветяване от пурпурен в жълто.

Стойност () количества разтвори трилона Б и цинков хлорид изчисляват по формулата

,

където 20 — количество разтвор на цинков хлорид, извлечен за титруване, см;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцевую чаша, добавете 3−4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при 800−900 °С до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване на смес от 20−25 см,солна киселина, разредена 1:5, с 10−15 смводороден прекис. Полученият разтвор се трансформира в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 20−25 смразтвор на амониев хлорид концентрация 100 г/дм, загрява се до кипене и внимателно се добавят амоняк, разреден 1:1, до нежния излишната си по миризмата (рН на разтвора-около 7 на универсална индикаторна хартия) и да продължи да кипи няколко минути.

Дават осадку скоагулировать, бързо се филтрира хоросан с утайка през хартиен филтър със средна плътност «бялата лента» и филтърен кек се измива 6−7 пъти горещо промывным разтвор.

Филтърът с утайката се поставя в колба, в която учителите седиментация, приливают 20 смсолна киселина, разредена 1:1, се загрява до пълно разтваряне на утайки, се добавят 3−5 капки разтвор на ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на цирконий трилона Б (0,025 мол/дм) до кръстовището оцветяване на разтвора от пурпурен в жълто. Разтворът се нагрява до кипене, добавят още 1 капка разтвор ксиленолового оранжево и при поява на пурпурен цвят на разтвора се добавят още няколко капки разтвор на трилона Б до кръстовището на оцветители в жълта ().

В разтвор след определения в него са се добавя бюретки 25−30 смразтвор на трилона Б (0,05 мол/дм), която е неутрализирана с амоняк (около 20 смамоняк) по индикаторна хартия «конго» до кръстовището на оцветяване от синьо до лилаво-розова. Разтворът се нагрява и се вари 10−15 мин. В охлаждане до стайна температура се добавя 1−1,5 г уротропина, 3−4 капки разтвор на ксиленолового оранжево и излишък се титрува със трилона Б разтвор на цинк до кръстовището оцветяване на разтвора от розово в малиновую ().

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б (0,025 мол/дм), изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в g/cmцирконий;

 — тегло на навески тестова проба, г.

4.2. Масова дял от алуминий () в процент исчисляют по формулата

,

където и обема на трилона Б (0,05 мол/дм), добавен към анализируемому разтвор, см;

 — обемът на разтвора на цинк, изразходван за титрование излишък трилона Б, см;

0,001349 — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в гр/смалуминий;

 — съотношение на разтвори трилона Б и цинков хлорид;

 — тегло на навески тестова проба, г

.

4.3. Стойностите на установените несъответствия са посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1).