С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 25278.7-82

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 25278.7−82 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на ниобия (с Промените, N 1, 2)


В 25278.7−82


Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ

Методи за определяне на ниобия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of niobium


ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.



ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц, Г-Н.Андрианов, Д. В. Данилин, М. А. Десяткова, Li Si Alexadner, Т. М. Малютина, Д. Е. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, La Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Л. Н. Дора

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 26.05.82 N 2120.

3. Срокът за проверка от 1993 г.

Периодичността на проверка е 5 години.

4. ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ.

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка Брой точки
В 3118−77
2.1, 3.1
В 4204−77
2.1, 3.1
В 5817−77
2.1, 3.1
В 7172−76
2.1, 3.1
В 8981−78
3.1
В 10652−73
2.1, 3.1
В 26473.0−85
1.1

6. Срокът на валидност продължен до 01.01.93 Постановление Госстандарта на СССР от 29.10.87 N 4096.

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).

Изменено с постановление N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 12 от 21.11.97). Държава-разработчик на Русия. Удовлетворението от 06.04.98 N 107, пуснати в действие на територията на РУСКАТА федерация с 01.07.98

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1998 година


Този стандарт определя две метод за определяне на ниобия:

фотометрический (от 5 до 30%) — за сплави (лигатура) въз основа на цирконий, съдържащи не повече от 5% титан, и въз основа на гафния (компоненти: алуминий не повече от 10%, молибден не повече от 10%, тантала, не повече от 30%);

различното фотометрический (от 30 до 70%) — за сплави (лигатура) въз основа на ванадий, съдържащи не повече от 5% цирконий, и за двукомпонентни сплави ниобий-рений и ниобий-титан.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИОБИЯ


Методът се основава на образование и комплексно съединение на ниобия, с 4- (2-пиридилазо)-резорцином в тартратно-солянокислом (0,6 М солна киселина) разтвор. Определението не пречат на до 10 mg молибден, титан, ванадий (IV), алуминий, желязо; до 2 мг цирконий и до 1 мг гафния (в присъствието на трилона Б); до 0,5 мг тантала.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр марка ФЭК-56 или подобен уред.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.

Везни аналитични.

Везни технически.

Плочки електрически.

Тигли кристални високи капацитет от 40 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Колби мерителни с капацитет 100 и 1000 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Пипета с деления на 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Пипета, без да се раздели 5 и 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка капацитет от 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки мерителни на 50 и 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Киселина сярна в 4204−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Киселина, винена И 5817−77, разтвори 150 и 30 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2); се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), се охлажда и се долива до марката с вода.

4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая сол, 1-водна (ДВОЙКИ) воден разтвор 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Ниобий металик, съдържащ не по-малко от 99,9% ниобия, под формата на прах или фини стърготини.

Стандартен разтвор на ниобия (резервен), съдържащ 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)ниобия: 0,1 грама метални ниобия се поставя в кварцов съд и сплавляют с 4 г пиросульфата на калий в муфеле при температура от 600−700 °С до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина 150 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2). Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), се охлажда и се довежда до марката с вода и се разбърква.

Разтвор на ниобия (работен), съдържащ 20 микрограма/смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор разтвор на винена киселина 30 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)50 пъти.

Поносите

Изъм. N 1).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавят 2−4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура 700−800 °С до получаване на хомогенна плава. Плав се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина 150 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), охлажда, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2). Разтворът се разрежда още веднъж: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)избрани 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор (при очакваната маса дял на ниобия 5−15%) или 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)(при масово дела на ниобия 15−30%) и се долива до марката с разтвор на винена киселина 30 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

За определяне на ниобия, избрани 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, около 50 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)вода, 1 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора трилона Б, 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на ДВОЙКИ, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода. В рамките на 1 час (оцветени разтвори устойчиви 24 ч) измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 30 мм сравнително нулев разтвор, съдържащ всички реактиви, с изключение на ниобия.

Маса ниобия намират по градуировочному

график.

2.2.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)приливают от микробюретки от 1,0 до 5,0 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)стандартен работен разтвор ниобия, с интервал от 1,0 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), разреден (ако е необходимо) до 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина 30 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, около 50 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)вода, 1 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)от разтвора трилона Б, 5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на ДВОЙКИ, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода. В една от колби приливают всички реактиви, с изключение на ниобия (нула разтвор). След 1 час се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой с 30 мм по отношение на нулева разтвор.

По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — тегло на ниобия. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на пр

хотелите.

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масова дял на ниобия (ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)е е масата на ниобия, намираща се на градуировочному графики, mg;


ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — резервоарът е триизмерна колби при първото разреждане с, смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — резервоарът е триизмерна колби при второто разреждане с разтвор, смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за разреждане, смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески тестова проба,

г.

2.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Фракцията на масата на ниобия, %
Забранени несъответствия, %
5,0
0,4
10,0
0,8
15,0
1,3
20,0
1,7
25,0
2,1
30,0
2,5



Поносите, Изъм. N 1).

3. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИОБИЯ


Методът се основава на образование и комплексно съединение на ниобия, с 4- (2-пиридилазо)-резорцином (ДВОЙКИ) в тартратно-солянокислом (1 М солна киселина) разтвор. Измерване на оптичната плътност на разтворите произвеждат по отношение на разтвор за сравнение, до 0,6 милиграма на ниобия. Ванадий (IV), рений и титан дефиниция не пречат. Цирконий камуфлаж трилоном Bi

Поносите, Изъм. (2).

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър тип SF-4А или подобен уред.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.

Плочки електрически.

Мешалка ръчна.

Везни аналитични.

Везни технически.

Тигли кристални високи капацитет от 40 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Колба Бунзена с водоструйным помпа.

Тигли Гуча, N 4.

Филтър «червена панделка».

Колби мерителни с капацитет 100 и 500 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Пипета с деления на 5 и 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Пипета, без да се дели на 5 и 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Бюретка с капацитет от 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Буркани стъклени химически капацитет от 250 и 500 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки мерителни на 50 и 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Калий пиросернокислый в 7172−76.

Киселина сярна в 4204−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Киселина, винена И 5817−77, решения на 100 и 40 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2); се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), се охлажда и се долива до марката с вода.

Етилов алкохол ректификованный технически, И 18300−87.


Етилов етер И 8981−78.

4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая сол, 1-водна (ДВОЙКИ), пречистен переосаждением воден разтвор 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2).

Почистване на ПАРА: 0,5 г продажного на реагента се разтварят в 250 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)етилов алкохол, при непрекъснато разбъркване в продължение на 2 часа, Неразтворима утайка чрез филтрация на хартиен филтър със средна плътност «червена панделка» и изхвърлете. До фильтрату се добавя при разбъркване на три пъти (по обем) превишение на етилов естер. Пълнотата на утаяване на реагент проверяват добавянето на естер на порции осветленного разтвор. След 30 мин хоросан с утайката се филтрира през филтър «червена панделка», който се поставя в тигел Гуча. Утайката върху филтъра се измива няколко пъти с етер. Сушени филтърен кек при стайна температура.

Ниобий металик, съдържащ не по-малко от 99,9% ниобия, под формата на прах или фини стърготини.

Стандартен разтвор на ниобия (резервен), съдържащ 1 mg/cmГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)ниобия: 0,5 грама метални ниобия се поставя в кварцов съд и сплавляют с 10 г пиросульфата на калий в муфеле при температура от 600−700 °С до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване на 200 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина 100 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), полученият разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), довежда до марката с вода и се разбърква. Разтвор на ниобия (работен), съдържащ 100 микрограма/смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор разтвор на винена киселина 40 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)10 пъти.

Поносите, Изъм. N 1, 2

).

3.2. Провеждане на анализ на

3.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавят 2−4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура от 600−700 °С до получаване на хомогенна плава. Плав се разтварят при нагряване до 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина 100 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)и за охлаждане превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), приливают 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина 100 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката с вода.

За определяне на ниобия в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), са подбрани 5, 7 или 10 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор, които съдържат 0,7−0,8 мг ниобия, приливают до 12,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина 40 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)(общият брой на винена киселина 500 мг), добавете 0,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на трилона Б, 15−20 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)вода, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на ДВОЙКИ, като се разбърква след всяко добавяне на реагент, и се долива до марката с вода. След 3 часа (оцветени разтвори устойчиви 24 ч) измерва оптичната плътност на разтворите в спектрофотометре при ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм по отношение на разтвор за сравнение, до 0,6 милиграма на ниобия: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)избрани 6 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)на работния разтвор на ниобия, приливают до 12,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина 40 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2), 0,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на трилона Б, 15−20 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)вода, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на ДВОЙКИ, като се разбърква след всяко добавяне на реагент. След 3 часа, разтворът се използва като разтвор за сравняване.

Маса ниобия намират по градуировочному график.

(Променена rheda

кция, Изъм. N 1).

3.2.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)въвеждат от бюретки 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 и 8,0 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)на работния разтвор на ниобия, че отговаря на 0,6; 0,65; 0,7; 0,75 и 0,8 мг ниобия. Приливают до 12,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винена киселина 40 г/дмГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)0,5 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)трилона Б, 15−20 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)вода, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, 15 смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)разтвор на ДВОЙКИ, като се разбърква след всяко добавяне реагент, довежда се до марката вода и се разбърква. След 3 часа се измерва оптичната плътност на разтворите, съдържащи от 0,65 до 0,8 мг ниобия, по отношение на решение, до 0,6 милиграма на ниобия, на спектрофотометре при ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 20 мм.

По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — тегло на ниобия. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на пр

хотелите.

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Масова дял на ниобия (ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)е е масата на ниобия, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — резервоарът е триизмерна сфера, смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне смГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески тестова проба, г.

3.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

   
Фракцията на масата на ниобия, %
Забранени несъответствия, %
30,0
0,8
35,0
1,0
40,0
1,1
45,0
1,3
50,0
1,4
На 55.0
1,5
60,0
1,7
65,0
1,8
70,0
1,9



Поносите, Изъм. N 1).