В 25278.7-82
В 25278.7−82 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на ниобия (с Промените, N 1, 2)
В 25278.7−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ
Методи за определяне на ниобия
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of niobium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Срокът за проверка от 1993 г.
Периодичността на проверка е 5 години.
4. ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ.
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка | Брой точки |
В 3118−77 |
2.1, 3.1 |
В 4204−77 |
2.1, 3.1 |
В 5817−77 |
2.1, 3.1 |
В 7172−76 |
2.1, 3.1 |
В 8981−78 |
3.1 |
В 10652−73 |
2.1, 3.1 |
В 26473.0−85 |
1.1 |
6. Срокът на валидност продължен
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).
Изменено с постановление N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 12 от 21.11.97). Държава-разработчик на Русия. Удовлетворението
Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1998 година
Този стандарт определя две метод за определяне на ниобия:
фотометрический (от 5 до 30%) — за сплави (лигатура) въз основа на цирконий, съдържащи не повече от 5% титан, и въз основа на гафния (компоненти: алуминий не повече от 10%, молибден не повече от 10%, тантала, не повече от 30%);
различното фотометрический (от 30 до 70%) — за сплави (лигатура) въз основа на ванадий, съдържащи не повече от 5% цирконий, и за двукомпонентни сплави ниобий-рений и ниобий-титан.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.
Поносите, Изъм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИОБИЯ
Методът се основава на образование и комплексно съединение на ниобия, с 4- (2-пиридилазо)-резорцином в тартратно-солянокислом (0,6 М солна киселина) разтвор. Определението не пречат на до 10 mg молибден, титан, ванадий (IV), алуминий, желязо; до 2 мг цирконий и до 1 мг гафния (в присъствието на трилона Б); до 0,5 мг тантала.
2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр марка ФЭК-56 или подобен уред.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Тигли кристални високи капацитет от 40 см.
Колби мерителни с капацитет 100 и 1000 см.
Пипета с деления на 5 см.
Пипета, без да се раздели 5 и 10 см.
Микробюретка капацитет от 5 см.
Мензурки мерителни на 50 и 100 см.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Киселина сярна в 4204−77.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Киселина, винена И 5817−77, разтвори 150 и 30 г/дм.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода.
4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая сол, 1-водна (ДВОЙКИ) воден разтвор 1 mg/cm.
Ниобий металик, съдържащ не по-малко от 99,9% ниобия, под формата на прах или фини стърготини.
Стандартен разтвор на ниобия (резервен), съдържащ 1 mg/cmниобия: 0,1 грама метални ниобия се поставя в кварцов съд и сплавляют с 4 г пиросульфата на калий в муфеле при температура от 600−700 °С до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване 20 смразтвор на винена киселина 150 г/дм. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се довежда до марката с вода и се разбърква.
Разтвор на ниобия (работен), съдържащ 20 микрограма/см, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор разтвор на винена киселина 30 г/дм50 пъти.
Поносите
Изъм. N 1).
2.2. Провеждане на анализ на
2.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавят 2−4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура 700−800 °С до получаване на хомогенна плава. Плав се разтварят при нагряване 20 смразтвор на винена киселина 150 г/дм, охлажда, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см. Разтворът се разрежда още веднъж: в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани 10 смразтвор (при очакваната маса дял на ниобия 5−15%) или 5 см(при масово дела на ниобия 15−30%) и се долива до марката с разтвор на винена киселина 30 г/дм.
За определяне на ниобия, избрани 5 смразтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смсолна киселина, около 50 смвода, 1 смот разтвора трилона Б, 5 смразтвор на ДВОЙКИ, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода. В рамките на 1 час (оцветени разтвори устойчиви 24 ч) измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 30 мм сравнително нулев разтвор, съдържащ всички реактиви, с изключение на ниобия.
Маса ниобия намират по градуировочному
график.
2.2.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет 100 смприливают от микробюретки от 1,0 до 5,0 смстандартен работен разтвор ниобия, с интервал от 1,0 см, разреден (ако е необходимо) до 5 смразтвор на винена киселина 30 г/дм, приливают 10 смсолна киселина, около 50 смвода, 1 смот разтвора трилона Б, 5 смразтвор на ДВОЙКИ, като се разбърква след всяко добавяне реагент, се довежда до марката с вода. В една от колби приливают всички реактиви, с изключение на ниобия (нула разтвор). След 1 час се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой с 30 мм по отношение на нулева разтвор.
По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — тегло на ниобия. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на пр
хотелите.
2.3. Обработка на резултатите
2.3.1. Масова дял на ниобия () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на ниобия, намираща се на градуировочному графики, mg;
— резервоарът е триизмерна колби при първото разреждане с, см;
— резервоарът е триизмерна колби при второто разреждане с разтвор, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за разреждане, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба,
г.
2.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.
Таблица 1
Фракцията на масата на ниобия, % |
Забранени несъответствия, % |
5,0 |
0,4 |
10,0 |
0,8 |
15,0 |
1,3 |
20,0 |
1,7 |
25,0 |
2,1 |
30,0 |
2,5 |
Поносите, Изъм. N 1).
3. РАЗЛИЧНОТО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИОБИЯ
Методът се основава на образование и комплексно съединение на ниобия, с 4- (2-пиридилазо)-резорцином (ДВОЙКИ) в тартратно-солянокислом (1 М солна киселина) разтвор. Измерване на оптичната плътност на разтворите произвеждат по отношение на разтвор за сравнение, до 0,6 милиграма на ниобия. Ванадий (IV), рений и титан дефиниция не пречат. Цирконий камуфлаж трилоном Bi
Поносите, Изъм. (2).
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър тип SF-4А или подобен уред.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Плочки електрически.
Мешалка ръчна.
Везни аналитични.
Везни технически.
Тигли кристални високи капацитет от 40 см.
Колба Бунзена с водоструйным помпа.
Тигли Гуча, N 4.
Филтър «червена панделка».
Колби мерителни с капацитет 100 и 500 см.
Пипета с деления на 5 и 10 см.
Пипета, без да се дели на 5 и 10 см.
Бюретка с капацитет от 10 см.
Буркани стъклени химически капацитет от 250 и 500 см.
Мензурки мерителни на 50 и 100 см.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Киселина сярна в 4204−77.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Киселина, винена И 5817−77, решения на 100 и 40 г/дм.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода.
Етилов алкохол ректификованный технически, И 18300−87.
Етилов етер И 8981−78.
4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая сол, 1-водна (ДВОЙКИ), пречистен переосаждением воден разтвор 1 mg/cm.
Почистване на ПАРА: 0,5 г продажного на реагента се разтварят в 250 сметилов алкохол, при непрекъснато разбъркване в продължение на 2 часа, Неразтворима утайка чрез филтрация на хартиен филтър със средна плътност «червена панделка» и изхвърлете. До фильтрату се добавя при разбъркване на три пъти (по обем) превишение на етилов естер. Пълнотата на утаяване на реагент проверяват добавянето на естер на порции осветленного разтвор. След 30 мин хоросан с утайката се филтрира през филтър «червена панделка», който се поставя в тигел Гуча. Утайката върху филтъра се измива няколко пъти с етер. Сушени филтърен кек при стайна температура.
Ниобий металик, съдържащ не по-малко от 99,9% ниобия, под формата на прах или фини стърготини.
Стандартен разтвор на ниобия (резервен), съдържащ 1 mg/cmниобия: 0,5 грама метални ниобия се поставя в кварцов съд и сплавляют с 10 г пиросульфата на калий в муфеле при температура от 600−700 °С до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване на 200 смразтвор на винена киселина 100 г/дм, полученият разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода и се разбърква. Разтвор на ниобия (работен), съдържащ 100 микрограма/см, се приготвя чрез разреждане на стандартния разтвор разтвор на винена киселина 40 г/дм10 пъти.
Поносите, Изъм. N 1, 2
).
3.2. Провеждане на анализ на
3.2.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в кварцов съд, добавят 2−4 г пиросульфата калий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура от 600−700 °С до получаване на хомогенна плава. Плав се разтварят при нагряване до 100 смразтвор на винена киселина 100 г/дми за охлаждане превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 100 смразтвор на винена киселина 100 г/дми се долива до марката с вода.
За определяне на ниобия в мерителна колба с капацитет от 100 см, са подбрани 5, 7 или 10 смразтвор, които съдържат 0,7−0,8 мг ниобия, приливают до 12,5 смразтвор на винена киселина 40 г/дм(общият брой на винена киселина 500 мг), добавете 0,5 смразтвор на трилона Б, 15−20 смвода, 15 смсолна киселина, 15 смразтвор на ДВОЙКИ, като се разбърква след всяко добавяне на реагент, и се долива до марката с вода. След 3 часа (оцветени разтвори устойчиви 24 ч) измерва оптичната плътност на разтворите в спектрофотометре при 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм по отношение на разтвор за сравнение, до 0,6 милиграма на ниобия: в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани 6 смна работния разтвор на ниобия, приливают до 12,5 смразтвор на винена киселина 40 г/дм, 0,5 смразтвор на трилона Б, 15−20 смвода, 15 смсолна киселина, 15 смразтвор на ДВОЙКИ, като се разбърква след всяко добавяне на реагент. След 3 часа, разтворът се използва като разтвор за сравняване.
Маса ниобия намират по градуировочному график.
(Променена rheda
кция, Изъм. N 1).
3.2.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет 100 смвъвеждат от бюретки 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 и 8,0 смна работния разтвор на ниобия, че отговаря на 0,6; 0,65; 0,7; 0,75 и 0,8 мг ниобия. Приливают до 12,5 смразтвор на винена киселина 40 г/дм0,5 смтрилона Б, 15−20 смвода, 15 смсолна киселина, 15 смразтвор на ДВОЙКИ, като се разбърква след всяко добавяне реагент, довежда се до марката вода и се разбърква. След 3 часа се измерва оптичната плътност на разтворите, съдържащи от 0,65 до 0,8 мг ниобия, по отношение на решение, до 0,6 милиграма на ниобия, на спектрофотометре при 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 20 мм.
По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — тегло на ниобия. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на пр
хотелите.
3.3. Обработка на резултатите
3.3.1. Масова дял на ниобия () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на ниобия, намираща се на градуировочному графики, mg;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба, г.
3.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на ниобия, % |
Забранени несъответствия, % |
30,0 |
0,8 |
35,0 |
1,0 |
40,0 |
1,1 |
45,0 |
1,3 |
50,0 |
1,4 |
На 55.0 |
1,5 |
60,0 |
1,7 |
65,0 |
1,8 |
70,0 |
1,9 |
Поносите, Изъм. N 1).