В 16273.0-85

• gost-162730-85.pdf (88.34 KiB)
  ГОСТ 16273.0-85

В 16273.0−85 Селен технически. Общи изисквания към метода на спектрален анализ (с Промяната N 1)

В 16273.0−85

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Общи изисквания към метода на спектрален анализ

Technical selenium. General requirements for method
of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
удовлетворението от 04.06.91 N 782
(ИУС, N 9, 1991 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Б. М Рога, Д. Н. Гадзалов, Ю. Н. Семавин, Оа Ад Рябкова, Д. Б. Маковская

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 30 януари 1985 г., N 208

В ЗАМЯНА ГОСТ 16273.0−71


Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Заповед на Росстандарта от 26.11.2014 N 1773-ст c 01.09.2015

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 3, 2015 година


Този стандарт определя общите изисквания към метода на спектрален анализ на техническия селен.

1а. ПОЗОВАВАНЕ НА

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 8.010−99* Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията. Основни разпоредби
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 8.563−2009 «Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методи (техники) на измерванията».


В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби

В 10298−79 Селен технически. Технически условия

В 16273.1−2014 Селен технически. Методи за спектрален анализ

В 20996.0−2014 Селен технически. Общи изисквания към методите за измерване

В 25086−2011 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В ISO 5725−6-2002** Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
_______________
** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.


Раздел 1а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

1б. МЕТОДИ ЗА ПРОВЕРКА НА ПРИЕМЛИВОСТТА НА РЕЗУЛТАТИТЕ, ПОЛУЧЕНИ В УСЛОВИЯ НА ПОВТОРЯЕМОСТ И ВЪЗПРОИЗВОДИМОСТ

1б.1. Проверка за допустимост на резултатите от паралелни определения, получени в условията на повторяемост, се извършва при получаване на всеки резултат от измерване работни проби.

1б.2. Процедурата на проверка на приемливостта на резултатите от паралелни определения предвижда сравнение на абсолютното несъответствие между най-голямата и най-малката -резултатите от датата на придобиване (определения) , направени в съответствие с метода за измерване, с лимит повторяемост .

Ако е изпълнено условието

, (1)

а за резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност на резултати от единични измервания (1, …, ).

Ако условие (1) не е изпълнено, се извършва процедура, описана в 1б.3.

1б.3. Получават повече паралелни определения, при това , ако процедурата на измерване не е скъпо, и 1, ако процедурата за измерване е скъпо.

За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от резултатите от датата на придобиване при изпълнение на условията

, (2)

къде е максимален от резултатите от датата на придобиване;

 — минимум от резултати от единични измервания;

 — стойността на критичния диапазон за броя на резултати от единични измервания .

Стойността на критичния диапазон се изчисляват по формулата

, (3)

където  — коефициент, който зависи от броя на резултати от единични измервания, получени в условията на повторяемост и надеждната вероятност . Стойности на коефициента за приета вероятност 0,95, посочени в таблица 1;

 — CKO повторяемост, изчислен по формулата

, (4)

къде е границата на повторяемост;

 — коефициент, който зависи от приетата вероятност и броя на паралелни определения .

Стойностите , посочени в таблица 1 за приета вероятност 0,95.

Таблица 1

1б.4. Ако условие (3) не е изпълнено, трябва да разберете причините, довели до неприемливи резултати от измервания и да вземат мерки за тяхното отстраняване или за крайния резултат от измерване може да бъде приета средна резултатите от датата на придобиване.

1б.5. Разликата между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава границата на повторяемост. При изпълнение на тези условия са приемливи и двата резултата от измерванията, и като краен може да се използва общият им среднеарифметическое значение.

При надвишаване на лимита възпроизводимост могат да бъдат използвани методи за оценка на приемливостта на резултатите от измерването съгласно § ISO 5725−6.

1б.6. При проверка на допустимостта на две резултати от измервания, получени от един метод на измерване с различни стойности на показатели прецизионности (при интервальном представяне), граница на повторяемост , междинни прецизионности и възпроизводимост разчитат на кредитиране:

, (5)

където и срокове повторяемост, съответните стойности дефинирани компонент в проба;

, (6)

където и срокове междинни прецизионности;

, (7)

където и изпълнение на възпроизводими.

Раздел 1б. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

1б. КОНТРОЛ НА ТОЧНОСТТА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ ИЗМЕРВАНИЯТА В РАМКИТЕ НА ЛАБОРАТОРИЯТА

1б.1. Контрол на точността на резултатите от измерванията в рамките на лабораторията прилагат методики за измерване на установените показатели за точност (правилност и прецизионности) и допущенными към прилагането на приоритетите в съответствие с ГОСТ 8.010.

1б.2. При прилагането на методики на измерване в лаборатории предоставят оперативен контрол на процедури за измерване и контрол на стабилност на резултатите от измерване.

Алгоритъм на оперативния контрол процедури на измерване водят във вътрешните документи на лабораторията.

Процедури за контрол на стабилност на резултатите от измерване да направляват в документи на лабораторията.

1б.3. Като средства за контрол могат да бъдат използвани:

— проби за контрол (ОК): стандартните проби © И 8.315 или квалифицираните смес (АС) [3];

— работна проба с известна добавка дефинирани компонент;

— работна проба стабилен състав;

— работна проба се разрежда в определено съотношение;

— други техники за измерване на установените показатели за точност (тестови методики на измерване).

1б.4. Контрол на процедури за измерване на прилагането на ОК се състои в сравняване на резултата на контролния определяне на аттестованной характеристики на проба за контрол с аттестованным стойност [2]. При този прилагани ОК трябва да бъдат адекватни анализират пробам (възможни разлики в форми на анализираните проби не трябва да се направи измерване на резултатите статистически значими отклонения). Грешката аттестованного стойности на ОК трябва да бъде не повече от една трета от характеристики на грешката на резултатите от измерването.

Ако при провеждане на контрол се прилагат ОК, които не са били използвани при определянето на показател на точността на резултатите от измерванията, в случай на превишаване на предизборната ОК една трета грешка, методики на измерване, разрешени от задължителен контрол разчитате по формулата

, (8)

къде е грешката аттестованного стойности на ОК;

 — стойност на индекса на точността на резултатите от измерванията, подходящо аттестованному стойност ОК.

Градуировочную характеристика признават стабилна при изпълнение на условията:

, (9)

къде  — аттестованное стойност за масовата концентрация на компонент в градуировочном извадката;

 — откритият в градуировочному график стойност за масовата концентрация на компонент в градуировочном извадката;

 — стойността на стандарта за контрол на стабилността градуировочного графика, инсталиран в лабораторията при изграждането на градуировочного графика.

1б.5. Оперативен контрол на процедури измервания с използване на метода добавки, контролна методи на измерване или на метода на разреждане на проби се прилагат в съответствие с алгоритми, представени в [2]. Е разрешено да използва и други начини за оперативен контрол процедури на измерване.

1б.6. За проверка на стабилността на резултатите от измерването в рамките на лабораторията използват процедури за контрол съгласно § ISO 5725−6 и [2].

Раздел 1б. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания — в 20996.0, В 25086 с добавки.

Поносите, Изъм. N 1).

1.1.1. Подбор и подготовка на проби за анализ — в 10298−79.

1.1.2. С цел селективно определяне на компонент изисква избор на спектралната аналитичната линия, без налагане на линии на матрицата на химичния състав тестова проба.

1.1.3. При избор на метод на атомната на емисиите (фотометрии пламък) дължина на вълната на състава на газ пламък, възстановителни или окислително действие на пламъка, завъртете горелката и други условия на измерване се избират така, че да постигнете оптимални измервания на чувствителност и точност за съответния компонент и на уреда.

1.1.4. При използване на методи за измерване (ГОСТ 16273.1), при условие за постигане на метрологични характеристики, посочени в метода за измерване, разрешени:

— да се използва при провеждане на измервания на различни резонансни спектрални линии;

— да използват автоматизирани системи за изграждане на градуировочных графици, да се правят измервания в автоматизиран режим с издаването на резултатите от измерванията на хартиен или електронен носител;

— последователно определи няколко компоненти от един навески проба след нейното разпадане и подходящо разреждане разтвор на пробата по този начин, за да масовата концентрация (маса) дефинирани компонент в него се е намирала в рамките на масивни концентрации (маса) градуировочного графика.

1.1.2−1.1.4 поносите, Изъм. N 1).

1.1.5. Масовата акция примеси определят в навесках, равни на паралелни определения, чийто брой е посочен в конкретен метод на измерване, но не по-малко от две. Едновременно с провеждането на измервания при същите условия се извършва контролен опит за внасяне на съответните корекции в резултат на измервания. При определяне на примеси брой паралелни определения при проверката опит трябва да съответства на броя на паралелни определения, посочени в метода на измерване.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

Изисквания за безопасност — И 25086 и В 20996.0.

Раздел 2. Поносите, Изъм. N 1).

Библиография

Библиография (Въведена допълнително, Изъм. N 1).