В 18904.8-89

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

gost-189048-89.pdf (215.92 KiB)
ГОСТ 18904.8-89

В 18904.8−89 Тантал и го оксид. Спектрален метод за определяне на волфрам, калций, кобалт, мед, молибден и натрий

В 18904.8−89
Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТАНТАЛ И ГО ОКСИД

Спектрален метод за определяне на волфрам, калций, кобалт,
мед, молибден и натрий

Tantalum and its oxide. Spectral method for determination of tungsten,
calcium, кобалт, мед, molybdenum and натриев

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.90
до 01.01.95*
__________________________________
* Ограничаване на срока на действие на настъргват на
протокол N 4−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 4, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

M. В. Владимирова, Н. А. Аракельян, Б. М. Добкина, R. F. Макарова, А. С. Terehova

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 20.03.89 N 563

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 18904.7−73, В 18904.8−73

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на точка, точка
В 4142−77	2
В 4145−74	2
В 4158−80	2
В 4210−77	2
В 4233−77	2
В 4467−79	2
В 5962−67	2
В 16539−79	2
В 18300−87	2
В 18904.0−89	1.1
В 18904.6−89	3.2
В 21241−77	2

Този стандарт определя спектрален метод за определяне на примеси волфрам, калций, кобалт, мед, молибден и натрий в тантале (предварително переведенном в оксид) и азотен.

Методът се основава на възбуждане и регистрация (фотографска или фотоволтаична) дъгови емисионни спектри на анализираните проби и образци за сравнение.

На интервали от време, определени от масови акции на примеси:


волфрам	от	1·10	до	1·10;

калцият	«	1·10	«	3·10;

кобалт	«	1·10	«	1·10;

мед	«	1·10	«	3·10;

молибден	«	1·10	«	1·10;

натрий	«	1·10	«	1·10.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 18904.0 с добавка: за резултат от анализ вземат средно аритметично на две паралелни определения, всяка от които се изпълняват от отделна навески.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракционный тип ДФС-13 решетка 600 штр/mm или подобен.

Фотоэлектрическая инсталиране на ДФС-36 или ДФС-44.

Електронно-изчислителна машина «Искра-1256» или «Д-3−28» или подобен тип.

Генератор УГЭ-4 или изправяне на 250−300, 20−30 А.

Микрофотометр тип МАТ-2 или подобен.

Спектропроектор PS-18 или подобен.

Везни аналитични.

Везни технически.

Виброустановка или друго устройство за смесване и смилане на пробата.

Хоросан и плодника на тантала и от органично стъкло.

Печка муфельная.

Шкаф фурна.

Плочки електрически.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Жар спектрални ОСЧ-7−3 или c-3, с диаметър 6 мм.

Електроди, выточенные от спектралните въглища:

тип «чаша»: диаметърът на кратера — 4 мм, дълбочина на кратера — 4 мм, височина на външната стена — от 5 мм, височина на краката — 3 мм, диаметър на крака — 2,5 mm;

диаметър — 4 мм, височина заточенной част — 10 mm.

Пинсети медицински И 21241.

Мерник от неръждаема стомана.

Бариев карбонат И 4158.

Волфрам (VІ) оксид.

Калий сернокислый в 4145.

Калций азотнокислый 4-воден И 4142.

Кобалт (II, III) оксид в 4467.

Мед (II) оксид И 16539.

Молибден (VІ) оксид.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Олово двухлористый в 4210.

Етилов алкохол ректификованный в 5962* или етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000. — Забележка на производителя на базата данни.

Антимон (III) оксид.

Тантал прах с висока чистота или тантала (V) оксид, чист за определяемым примесям.

Фотографски плаки спектрален тип I, тип II, ES «или други подобни, осигуряващи нормални потъмняване на фотометрируемых линии и на фона на спектъра.

Разработчикът контрастен.

Кисел Фиксаж.

Стандартен разтвор на калций с масова концентрация 10 мг/см ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия : навеску азотнокислого калций маса 5,8902 грама се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба 100 см ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия , довежда до марката с вода и се разбърква.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне буферна смес

Навеску хлорид олово с тегло 7,4 г, калиев сулфат с тегло 2,5 грама, емисии на бариев тегло 0,25 грама и въглероден антимон маса 0,1 грама внимателно се смила в хаван в продължение на 1,5−2 часа или на виброустановке в рамките на 40−50 минути

3.2. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)

Образци за сравнение се приготвя в 18904.6.

3.2.1. Главоболие образец на сравнение (ГОС) се приготвя смесване на основата с разтвор на калций, предварително прокаленными окиси волфрам, кобалт, мед, молибден и калиев натрий.

В платиновую чаша поставя 11,4775 г основи, се инжектира 18 см ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия стандартен разтвор на калций, сушени на плочки и запалва ще заглуши в пещ при 750 °C в продължение на 1 чаена След като се охлади се изсипва в танталовую един хаван, добавете 0,1261 г въглероден волфрам (VІ), 0,1362 г въглероден кобалт (II, III), 0,1252 г въглероден мед (II), 0,1500 г въглероден молибден (VI) и 0,2540 натриев хлорид, внимателно се смила танталовым чукало в продължение на 1,5−2 часа или на виброустановке в рамките на 40−50 минути

Полученият СЪСТОЯНИЕ се съхранява в плътно затворен стъклен буркан.

Останалите OS подготвят последователно разреждане на ДЪРЖАВНИЯ и последващи OS основа. Масовата акция на дефинирани примеси в проценти към размера на метали тантала и примеси и въведени в смес навески основи и разбавляемого ОС са посочени в таблица.1.

Таблица 1


Наименование на пробата	Фракцията на масата волфрам, калций, кобалт, мед, молибден, натрий, %	Маса навески, г
		основите	разбавляемого проба (наименование на пробата)
ГОС	1,0	-	-
OS-1	1·10	8,8521	1,0000 (ГОС)
ОСИ-2	3·10	31,8031	1,0000 (ГОС)
ОСИ-3	1·10	8,9852	1,0000 (ОС-1)
ОС-4	3·10	8,9955	1,0000 (ОС-2)
OS-5	1·10	8,9985	1,0000 (ОС-3)
OS-6	3·10	9,0000	1,0000 (ОС-4)
OS-7	1·10	9,0000	1,0000 (ОС-5)

Всяка проба се смесва сравнение с буферна смес в съотношение 5:1 по тегло в хаван в рамките на 1 час или на виброустановке в рамките на 30 мин. Готови О. С. се съхранява в плътно затворени стъклени буркани.

Допуска приготвяне на ОС с помощта на други количества mixable вещества при запазване на стойности на масови акции, посочени в стандарта.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Подготовка на пробите за анализ

Проба на метала се трансформира в азотен И 18904.6. Анализируемую окис се смесва с буферна смес в съотношение 5:1 по тегло в хаванче или на виброустановке в продължение на 10−15 минути.

При вземането на навесок лодка, шпатули и други уреди, забършете с алкохол (0,5 см ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия на една проба).

При непрекъснато бъркане хоросан, плодника или детайли виброустановки измити с вода и забършете с алкохол (2 см ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия на една проба).

4.2. Възбуда тра

Анализирани проби и ОС, смесени с буферна смес, с помощта на мерника се поставят в формата на брикета с тегло 50 мг в кратери карбонови електроди тип «чаша». Височина на брикета е 3,4−3,6 мм Недопустимо е попадането на частици проба за задника на електрода.

След всяка проба мерник почистват с памучен тампон, натопен алкохол (0,5 см ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия ).

Електроди с проби служат за анод. На горния електрод, с предварително обточване с диаметър 4 мм и служи за катод. Силата на тока на дъгата — 11−13 А, времето на експозиция — 20 с, межэлектродный период — 2,5 мм, система за осветление — трехлинзовая.

4.3. Регистрацията на спектри

4.3.1. При фотографска регистрация на ширината на процеп на спектрографа ДФС-13 12−15 микрона, фотографируемая област на спектъра 300−400 nm. На фотопластинке снимана по 3 на спектъра на всяка проба и всеки OS. Заснемането се повтаря два пъти.

Снимана на всяка порция, приготвени (смесена с буферна смес) от една навески оригиналната проба на азотен (или окислява проба на метала), на две фотопластинках по три пъти на всяка фотопластинке.

След снимане на спектри на фотографски плаки показват, измити, за да се определи, се измиват под течаща вода и се подсушават.

4.3.2. При фотоволтаична регистрация на ширината на входния процеп на фотоволтаична инсталация ДФС-36 (ДФС-44) 0,15−0,20 μm, система за осветление — двухлинзовая.

Регистрират по два спектъра на една порция, подготвена (смесени с буферна смес) от една навески оригиналната проба на азотен (или окислява проба на метала).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Фотографски плаки фотометрируют на микрофотометре. На всяка спектрограмме измерват потъмняване на аналитични линии и линии за сравнение, изчисляват разликата почернений ( ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия ), като се намери средната аритметична стойност ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия за три спектрограмм, получени от една проба. Дължини на вълните на аналитични линии и линии за сравнение са посочени в таблица.2.

Таблица 2


Определен елемент	Дължина на вълната, nm		Елемент за сравнение	Интервал дефинирани масова акция примеси, %
	аналитичната линия	линията на сравнение на
Волфрам	400,87	323,25	Антимон	1·10 — 3·10
	397,93	323,25	Антимон	1·10 — 1·10
	400,87*	287,8*	Антимон	1·10 — 1·10
Мед	324,75	323,25	Антимон	1·10 — 3·10
	327,40	323,25	Антимон	3·10 — 1·10
	324,75*	287,8*	Антимон	1·10 — 3·10
Молибден	390,29	323,25	Антимон	1·10 — 3·10
	319,40	323,25	Антимон	1·10 — 3·10
	320,88	323,25	Антимон	1·10 — 1·10
	319,40*	287,8*	Антимон	1·10 — 1·10
	390,30*	287,8	Антимон	1·10 — 1·10
Калцият	399,85	399,34	Барий	1·10 — 3·10
	422,67*	393,6*	Барий	1·10 — 1·10
Кобалт	345,35	323,25	Антимон	1·10 — 3·10
	340,51	323,25	Антимон	1·10 — 1·10
	345,35*	287,8*	Антимон	1·10 — 1·10
Натрий	330,30	323,25	Антимон	1·10 — 3·10
	330,23	323,25	Антимон	1·10 — 1·10
	330,30*	287,8*	Антимон	1·10 — 1·10
	330,23*	287,8	Антимон	1·10 — 1·10

_______________
* Линии, които се използват при фотоволтаична регистрация.

5.2. На изхода на фотоволтаична инсталация (табло цифров волтметър или лента цифропечатающего устройство) получават свидетелство ( ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия ), пропорционална логарифму относителната интензивност на аналитичната линия и линията на сравнение (таблица.2).

5.3. За всяка определени примеси изграждат градуировочный график: по оста на абсцисата снасят стойност ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия , където е масова делът на определени замърсители в ОС, ос вид снасят усреднени стойности на аналитичния сигнал ( ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия или ) на съответните ОСИ. По тези графици и средната стойност на аналитичния сигнал, получен по спектрам на проби, намират стойности на масови акции дефинирани примеси в анализираните проби.

5.3.1. При фотографска регистрация на спектъра за резултат един от паралелни определения вземат средно на резултатите, получени на две фотопластинках, всеки от които е средно три спектрограмм.

5.3.2. При фотоволтаична регистрация на спектъра за резултат един от паралелни определения вземат средно на резултатите от измерването аналитични сигнали две спектри.

5.4. Допуска се извършва обработка на аналитичните сигнали с помощта на КОМПЮТЪР «Искра-1256» или подобна програма, одобрен по установения ред.

5.5. Абсолютните стойности разлики две резултати от паралелни определения (коефициент на сближаване) и две на резултатите от изпитванията (коефициент на повторяемост), числено равни помежду си, с вероятност ГОСТ 18904.8-89 Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия 0,95, трябва да не надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3


Определен елемент	Маса дял, %	+ / Отклонение, %
		при спектро- едно фотографско анализ	при спектро- фотоэлектрическом анализ
Натрий	1·10	7·10	4·10
	1·10	7·10	4·10
	1·10	5·10	4·10
	1·10	5·10	4·10
Волфрам, калций, кобалт, мед, молибден	1·10	5·10	4·10
	1·10	5·10	4·10
	1·10	5·10	4·10
Калций, мед	3·10	1,4·10	1·10
Волфрам, кобалт, молибден	1·10	5·10	4·10

Забранени разлики за междинни стойности на масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация.

5.6. Допуска се използване на други методики за анализ, за метрологическим характеристики не уступающим както е определено в стандарт.

В 18904.8-89

В 18904.8−89 Тантал и го оксид. Спектрален метод за определяне на волфрам, калций, кобалт, мед, молибден и натрий

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се

В 18904.8-89

В 18904.8−89 Тантал и го оксид. Спектрален метод за определяне на волфрам, калций, кобалт, мед, молибден и натрий

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Плащане ON-LINE

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се