В 25278.8-82
В 25278.8−82 Сплави и лигатура на редки метали. Метод за определяне на самария (с Промяната N 1)
В 25278.8−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ
Метод за определяне на самария
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of samarium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Срокът за проверка от 1993 г.
Периодичността на проверка е 5 години.
4. ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ.
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 1381−73 |
Разд.2 |
В 3118−77 |
Разд.2 |
В 3760−79 |
Разд.2 |
В 4461−77 |
Разд.2 |
В 4463−76 |
Разд.2 |
В 10398−76 |
Разд.2 |
В 10652−73 |
Разд.2 |
В 25278.5−82 |
Разд.3 |
В 26473.0−85 |
1.1 |
6. Срокът на валидност продължен
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).
Този стандарт определя комплексонометрический метод за определяне на самария (от 35 до 40%) в двукомпонентни сплави на самарий-кобалт.
Методът се основава на образуването на комппексонатов самария и кобалт, последвалото разрушаване на комплексоната самария фторидом и титровании освободившегося трилона Б разтвор на цинк при рН 5.0−5.5 с индикатор ксиленоловым в оранжево.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.
Поносите, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Плочки електрически.
Везни аналитични.
Везни технически.
Бюретка с капацитет от 50 и 10 см.
Пипета, без да се дели на 25 см.
Конична колба с капацитет от 250 см.
Чаши стъкло капацитет 200 см.
Мензурки измерен с капацитет от 50 и 100 см.
Колби мерителни с капацитет 100 и 1000 см.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:5.
Уротропин И 1381−73, хоросан 150 г/дм.
Натрий флуорът в 4463−76, разтвор на 40 г/дм.
Индикатор за хартия конго.
Ксиленоловый оранжев воден разтвор 1 mg/cm.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвори 70 г/дми 0,025 мол/дм.
Хоросан трилона Б 0,025 мол/дм; се приготвя, както следва: 9,3 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода. Този молярности разтвор трилона Б, монтирани по разтвор на сол на цинк (ГОСТ 10398−76).
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Навеску тестова проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10−15 смсолна киселина и 10−15 смазотна киселина, измийте стените на колбата 10−15 смвода и се загрява до пълно разтваряне на пробата. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и се разбърква (разтвор може да се използва за последващо определяне на УПРАВИТЕЛНИЯ 25278.5−82).
В гражданските колба с капацитет 250 смизбрани 10 смполучения разтвор се разреждат до 100 смвода, която е неутрализирана с по хартия конго амоняк до кръстовището оцветяване на хартия конго от синята виолетови, се добавя 10 смразтвор на уротропина (рН на разтвора 5,0−5,5 проверяват универсална индикаторна хартия), добавят 3−5 капки разтвор на ксиленолового оранжево и приливают хоросан трилона Б 70 г/дмдо промяна на оцветяване на разтвора от лилава в розова. Излишната трилона Б титрува със разтвор на цинк преди преминаването на цвят от розово до лилаво. Добавен на 30 смразтвор на натриев флуорид, разбърква се добре, се оставя да престои 40−50 мин и се титрува със высвободившийся трилон Б, сумата, която се равнява на броя на самария, разтвор на цинк до появата на резистентност пурпурен цвят.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция самария () в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на цинков хлорид, изразходван за титрование, см;
0,003759 — концентрацията на разтвора трилона Б в самария, г/см;
— този молярности разтвор трилона Б;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за титруване, см;
— тегло на навески тестова проба, г
.
4.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава 0.5%.
Разд.4. Поносите, Изъм. N 1).