В 12645.9-83
В 12645.9−83 Индий. Химико-спектрален метод за определяне на таллия (с Промените, N 1, 2)
В 12645.9−83
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ИНДИЙ
Химико-спектрален метод за определяне на таллия
Indium. Chemical spectral method for determination of thallium
BCR 17 2161
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1984−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Л. К Роси (ръководител тема)
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 2 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация
За приемането гласува:
| Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
| Република Азербайджан |
Азгосстандарт |
| Република Беларус |
Госстандарт Беларус |
| Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
| Република Молдова |
Молдовастандарт |
| Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
| Туркменистан |
Начало държавна инспекция на Туркменистан |
| Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
| Украйна |
Госстандарт Украйна |
3. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на изделието, буква |
| В 2062−77 | Разд.2 |
| В 4109−79 | « |
| В 4328−77 | « |
| В 4461−77 | « |
| В 6709−72 | « |
| В 10297−94 | « |
| В 11125−84 | « |
| В 12645.0−83 | 1.1 |
| В 18300−87 | Разд.2 |
| В 18337−80 | « |
| В 19908−90 | « |
| В 22300−76 | Разд.2 |
| В 22306−77 | 1.1 |
4. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
5. ПРЕИЗДАВАНЕ (март 1998 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 3−88, 9−96)
Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на таллия в индия марки Ин000, Ин000у при масово дял таллия от 7·от 10до 2·10
%.
Методът се основава на предварително экстракционном отделение трехвалентного таллия изобутиловым ефира на оцетна киселина от бромистоводородной среда и спектрографическом анализ на получения концентрат.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 12645.0 и В 22306.
Поносите, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ
Спектрограф кварцов средна дисперсия от всякакъв тип, с трехлинзовой система за осветление, цепка.
Генератор активизированной на дъгата ac.
Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко от 200 и сила на тока не по-малко от 20 А.
Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.
Везни торсионные тип ВАТА с грешка с тегло не повече от 0,001 г.
Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 г.
Спектропроектор тип ПС-18.
Лампа инфрачервена от всякакъв тип, с лабораторна автотрансформатором тип РНО-250−2.
Хаван от органично стъкло с чукало.
Прибори фторопластовая (чаши, чаши).
Прибори кварцевая (фуния делительные, чаши) И 19908.
Водата е дестилирана И 6709.
Излъчен изобутил оцетна киселина И 22300.
Киселина азотна И 4461, два пъти перегнанная в кварцевом апарат или
киселина азотна марка особена чистота И 11125.
Киселина бромистоводородная в 2062, разтвори (НВг)=1 и 7 мол/дм
. Концентрация на киселина определят титрованием разтвор на натриев хидроксид.
Натриев хидроксид И 4328, хоросан (NaOH)=1 мол/дм
.
Етилов алкохол технически ректификованный в 18300.
Натрий натриев хлорид марка на ОСИ.Ч.
Индия оксид, получен от индия марка Ин00 в 10297.
Бром в 4109.
Таллий в 18337*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.
Електроди от графит пръти С марка-2 или 3 с диаметър 6 мм кратер с дълбочина 3 мм и диаметър на отвора 4 мм.
Графит на прах, получен от графит пръти С марка-2 или 3.
Фотографски плаки спектрографические тип ПФС-02 или НТ-2СВ.
Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви и материали, осигуряващи получаването на показатели за точност, не уступающих регламентированным настоящия стандарт.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Хоросан таллия: 0,150 г метална таллия се разтваря в 10 смазотна киселина при слабо нагряване, разтворът се довежда до кипене, се охлажда и се прехвърлят количествено в колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода.
1 смразтвор съдържа 1,5 мг таллия.
Поносите, Изъм. (2).
3.2. Образци за сравнение. За основа за приготвяне на проби за сравнение служи като графит на прах, съдържащ 2% азотен индия и 2% натриев хлорид.
За приготвянето на основния сравнение проба, съдържащ 0,03% таллия, по фторопластовую чаша поставя 5,0 г графитового на прах и се оцежда 1 смразтвор на таллия. При въвеждане на разтвора, да се погрижи за това, за да хоросан, пропитывающий основа, не се кача на стената и дъното на чаша. За това, тъй като въвеждането на разтвор от графит на прах изсушени под лампа. За премахване на изпарения азотна смес се запалва в муфеле в продължение на 30 мин при температура (300±20) °C.
Получената смес се разбърква добре в хаван в рамките на 60 минути чрез Разреждане на основния и отново приготвени проби в основата получават редица работни образци за сравнение в съответствие с таблицата.
| Номер на проба за сравнение | Фракцията на масата таллия в извадката, % | Брой разбавляемого проба | Количеството основа, необходимо за разреждане на |
| Основната проба | 3·10 |
- | - |
| 1 | 3·10 |
1,000 основен проба | 9,000 |
| 2 | 1·10 |
2,500 проба N 1 | 5,000 |
| 3 | 3·10 |
0,600 «N 1 | 5,400 |
| 4 | 1·10 |
1,000 «N 2 | 9,000 |
| 5 | 5·10 |
3,000 «N 4 | 3,000 |
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.3. Буферна смес: в графит на прах се впръсква 2% натриев хлорид, време на смесване — 60 мин.
3.4. Образци за сравнение, в основата на кеш смес се съхранява в бюксах или плътно закрывающихся буркани.
Поносите, Изъм. N 1).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Навеску индия с тегло 0.5 грама се поставя в фторопластовый чаша или чаша с капацитет от 50 сми се разтваря в 4 см
разтвор на бромистоводородной киселина
(НВг)=7 мол/дм
при нагряване под инфрачервена лампа. Към охладени разтвор приливают две капки бром и 20 см
вода, като се разклаща в продължение на 2 минути и се оставя за 2 мин, за да окисляване одновалентного таллия до трехвалентного.
Приготвен разтвор се прехвърлят в делителна фуния, се добавят 15 смизобутилового естер оцетна киселина и се разклаща 2 минути След расслаивания водният слой изхвърлят, а органично се измива с 5 см
разтвор на бромистоводородной киселина
(НВг)=1 мол/дм
. При промывании разклащане не трябва да бъде силен. Екстракт се оттича по фторопластовую чаша, има също необходимост от 50 мг буферна смес и се сушат под инфрачервена лампа. Разлагане на проби, окисляване таллия и изпарение концентрат трябва да се направи в фторопластовой съд, за да се изключи сорбцию таллия на стъклото. Обогатяване се извършва в три навесках. Едновременно водят контролен опит с реагенти за внасяне в резултат на анализ на съответната със смърт
ки.
4.2. Образци за сравнение и полученият концентрат от 20 mg се поставя в кратери графит електрод. Spectra снимана на кварцевом спектрографе в дъгата ac или dc сила на 15 И на фотопластинках тип ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ. Експозицията от 15 в. Ширина на процепа спектрографа 0,0020−0,025 мм
4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. На спектрограмме с помощта на микрофотометра измерват потъмняване на линия таллия 276,7 нм и близкия фон в дясно от линията. Градуировочные графики строи в координати 
— линията,
— на фона на
— маса дял таллия в използваните за сравнение).
Масовата акция таллия () в процент изчисляват по формулата
къде — маса концентрат, mg;
— тегло на навески на оригиналната проба, mg;
— фракцията на масата таллия, намираща се на градуировочному график, след приспадане на контролния опит, на %.
Поносите, Изъм. N 1).
5.2. Възпроизводимост на резултатите анализ на една и съща проба се характеризира с относително средна квадратическим отклонение, съотношение 0,10.
Сближаване на резултатите от паралелни определения се характеризира с относително средна квадратическим отклонение, съотношение 0,10.
За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определения, получени на една плоча (всяка едновременно определение от две спектрограмм).
Разликата между най-голямата и най-малката от трите резултати паралелни определения с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия, тази изчислени по формулата
къде е средното аритметично на трите сопоставляемых резултати от паралелни определения.
Разликата между голямото и по-малко от две на резултатите от анализ на една и съща проба с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия
, тази изчислени по формулата
е средното аритметично на две сопоставляемых анализ на резултатите.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
