В 13637.2-93

• gost-136372-93.pdf (291.13 KiB)
  ГОСТ 13637.2-93

В 13637.2−93 Галлий. Атомно-емисиите метод за определяне на кадмий, олово, цинк

В 13637.2−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Атомно-емисиите метод за определяне на кадмий, олово, цинк

Gallium. Atomic-емисиите на превозното method for the determination of cadmium, олово, цинк

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1995−01−01

Предговор

1. РАЗРАБОТЕН Магистралата технически комитет 104 «Полупроводниковата и редкометаллическая продукти. Особено чисти метали», Държавния институт за редки метали (гиредмет)

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2. ПРИЕТ Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 4−93 от 19 октомври 1993 г.)

За приемането гласува:

3. Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 02.06.94 N 160 на магистралата стандарт В 13637.2−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 01.01.95

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 13637.2−77

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя пряко атомно-метод за определяне на емисиите на масови акции на примеси в галия:

Методът се основава на измерване на интензивността на линиите на елементите-примеси в спектъра, получен при фракционном изпарението на примеси от галий с добавка на графит на прах от канал графитового анод за защита на постоянен ток.

Примеси в галия определят по градуировочным класациите, построен през координати: логаритъм на отношението на интензивността на линия дефинирани елемент на интензивност на фона () логаритъм на масова акция дефинирани елемент ().

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност И 13637.2.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 или подобен тип решетка 600 штр/мм или спектрограф средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-28 или подобен тип с двухлинзовой система за осветление (конденсорная обектив F-75, диаметър 25 мм).

Генератор на дъгата тип ДГ-2 с допълнителен реостатом или подобен тип, монтирани за поджига дъга dc високи разряд.

Изправяне На 250−300, 30−50 А.

Микрофотометр тип МАТ-2 или подобен тип.

Спектропроектор тип PS-18 или подобен тип.

Везни лабораторни 1-ви клас в 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Везни торсионные тип W до 500 мг или везни подобен тип.

Хаван и чукало от органично стъкло.

Бокс от органично стъкло.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Графитни електроди монолитен за атомно-эмиссионного анализ ОСЧ-7−4, с диаметър 6 мм, заточенные на конуса; или графитни електроди, выточенные от графит пръти ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм, заточенные на конус с ъгъл при върха на 15 градуса и с площадка с диаметър от 1,5 мм и на края, всеизгаряне в дъга постоянен ток при 15 А в продължение на 15 в.

Графитни електроди монолитен за атомно-эмиссионного анализ ОСЧ-7−4, с диаметър 6 мм, с канал с дълбочина 6 мм и диаметър 4 мм; или графитни електроди същите размери, выточенные от графит пръти ОСЧ-7−3, всеизгаряне в дъга постоянен ток при 15 А в продължение на 15 в.

Почистване произвежда чрез изпичане, подложени на всяка двойка електроди непосредствено преди анализа (електрод, заточени на конус — катод, електрод с канал — анод).

Графит е прахобразен особена чистота И 23463.

Галлий металик, чисто по определяемым примесям, приготвени така, както е посочено в § 13637.0.

Кадмий, въглероден окис И 11120.

Олово оксид.

Цинк оксид в 10262.

Плочи фотографски тип ПФС-04 и вида на ПФС-02 размер на 9x12 см или подобни, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии и близкия фон в спектъра.

Разработчикът, състоящ се от две разтвори за фотопластинок, тип ПФС-04.

Разтвор А:

Разтвор Б:

Преди прилагането на възложителя се смесват равни обеми от разтвори, А и Б и се добавят 5% от обема на етилов алкохол. Време на проявите трябва да бъде в един и половина пъти повече време, посочен върху опаковката фотопластинок. Температурата на проявление (20±1) °C.

Разработчикът за фотопластинок тип ПФС-02 подготвят И 13637.1.

Фиксаж:

Лампа инфрачервена ИКЗ-500 с регулатор на напрежение тип РНО 250−0,5 или регулатор на подобен тип.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300, неперегнанный и два пъти перегнанный в кварцевом уред.

Кодекса за стандартна проба (GEO) на прах графитового CNG-27 Пр GEO 2820−83, разреден прахово графит два пъти: в един хаван от органично стъкло се поставят по 2 грама на SCRM, се добавя 2 г графит на прах и внимателно се смила смес от етилов алкохол в продължение на 50 мин, след което се изсушава под инфрачервена лампа.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)

3.1.1. Всеки образец на сравнение се приготвя непосредствено преди заснемане на изображението му на спектъра, поставяйки, както е посочено в sp 4.1, в канал графитового електрод 10 mg от пробата за сравнение на порошковом графите (ОСГП) по sp 3.2 и 100 мг галий, чисто по определяемым примесям. В условия на този метод в съответствие със съотношение на масите mixable вещества, маса, делът на примеси ОС (при изчисляване на масовата акция на примеси в галия) е равна на една десета от медиите дела на една и съща примеси в ОСГП.

3.2. Начин на приготвяне на пробите за сравнение на порошковом графите (ОСГП)

Приготвя се основен образец за сравнение на порошковом графите (ООСГП), съдържащ 1% кадмий, олово, цинк и 97% въглерод в изчисляването на съдържанието на метал и въглерод в смес от метали и въглерод, механично смесване прахобразен графит с окислами на съответните метали. За това навески маса 0,0114 г оксид кадмий, 0,0108 г въглероден олово, 0,0124 г въглероден цинк и 0,9700 г графит на прах се поставя в един хаван от органично стъкло и внимателно се смила смес от етилов алкохол в продължение на 50 мин, след което се изсушава под инфрачервена лампа.

Избягване на разпръскване на замърсители перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа водят в бокса от органично стъкло.

ООСГП допуска се готви, дефинирани чрез въвеждане на елементи под формата на разтвори (виж В 13637.3).

ОСГП1-ОСГП8 подготвят последователно разреждане на ООСГП, а след това на всеки следващ проба прахово мисия.

Маса делът на всяка от определени примеси в ОСГП1-ОСГП8 (изчисляване на масовата акция на метал в смес от метали и въглерод), въведени в смес навески графит на прах и разбавляемого проба, смешиваемые за получаване на пробата, са дадени в таблица.1.

Таблица 1

Дадени в таблица.1 навески графит на прах и разбавляемого проба се поставя в един хаван от органично стъкло, внимателно се смила с етилов спирт в продължение на 30 мин и след това се изсушава под инфрачервена лампа. За ОСГП4-ОСГП8 употребяват алкохол, два пъти перегнанный в кварцевом уред.

Перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа водят в бокса от органично стъкло.

При определяне на цинк от 3·от 10до 1·10% използват ОСГП1-ОСГП4. При останалите определения използват ОСГП4-ОСГП8. Фракцията на масата на примеси в приготовляемых от тях проби сравнение на операционната система (в процент, при изчисляване на масовата акция на примеси в галия), е дадена в таблица.2.

Таблица 2

Образци за сравнение на порошковом графите, които се съхраняват в плътно затворени метални кутии от органично стъкло.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. При снимане на спектъра тестова проба в канал графитового електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 6 мм и се поставя последователно 10 мг графит на прах и 100 mg тестова проба галий на парчета с размери не повече от 3 мм в диаметър (за избягване на разпръскване на замърсители проба галий земята, без изваждане на закристаллизованную плоча от найлонов плик пакет).

При снимане на спектъра на всяка проба за сравнение в канал графитового електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 6 мм и се поставя последователно 10 mg от пробата за сравнение на порошковом графите и 100 мг галий, чисто по определяемым примесям, на парчета с размери не повече от 3 мм в диаметър.

На долния електрод с тестова разбивка нитрид (или с пример за сравнение) служи за анод, най-горния, заточени на конус — катод. Между електроди палят дъга на постоянен ток със сила 15 А и снимани спектър с изложба на 40 c. По време на експозицията разстояние между електродите поддържат равен на 3 мм. Spectra в областта на дължини на вълни 200−300 нм снимани спектрографом тип ДФС-8 решетка 600 штр/мм, работещи в първия ред, с междинна диафрагма 5 мм, или спектрографом средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-28, с междинно бленда 5 mm. Ширина на процепа спектрографа и в двата случая на 15 микрона. В касета зареждат с плоча тип ПФС-04 (при определяне на цинк от 3·от 10до 1·10% гама от снимана на фотопластинках тип ПФС-02).

Гама от всяка проба и обхват на всеки от проби сравнение регистрират в фотопластинке по три пъти. Освен това, на същата фотопластинку три пъти снимани гама от основите на образци за сравнение; за този канал графитового електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 6 мм всеки път се поставя с 10 мг графит на прах и 100 mg галий, чисто по определяемым примесям.

Экспонированную фотопластинку проявяват, се измиват с вода, откриват, измиват в течаща вода в продължение на 15 мин и се изсушава.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент (виж таблица.3) и близкия фон (минимално почерняването в близост до аналитична линия дефинирани елемент от всяка страна, но с една и съща страна във всички спектри, заснети на една табела) и се изчисляват разликата почернений .

Таблица 3

По три паралелни стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средното аритметично на резултатите . За постигнатите средни стойности, които преминават към съответните стойности за страната относителната интензивност , като използвате таблицата, дадена в приложение В 13637.1.

5.2. Ако аналитична линия дефинирани елемент в спектъра на основите на проби сравнение липсва, тогава с помощта на стойността на проби за сравнение (виж таблица.2) и стойностите , които изграждат градуировочный диаграма в координати . Масовата акция на примеси в тестова проба, за да намерят по тази схема в стойността на проби.

5.3. Забранени несъответствия на резултатите от три паралелни отношения (отношението на най-големите до най-малките), както и две анализ на резултатите (съотношение по-голямо към по-малко) са дадени в таблица.4.

Таблица 4

Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация.

5.4. Ако в спектъра на основите на проби за сравнение има слаба линия дефинирани елемент, при изграждането на градуировочного графика в координатите правят отстъпки за масова дял дефинирани елемент в основата на образци за сравнение. Въвеждането на изменение е допустимо само при условие, че фракцията на масата дефинирани елемент в основата на проби сравнение не надхвърля определен за метода на долната граница на интервала на дефинирани масови акции. Ако това условие не е изпълнено, трябва да вземем за основа на проби за сравнение е по-чист, по определяемым примесям метален галлий или прахобразен графит и изпълнение на цялостна поэтапную почистване на помещения, на работни места, на използваната апаратура, реактиви и материали

Получаване на откорректированный градуировочный график, се очаква масови акции на примеси в галия, както е посочено в pp.5.2, 5.3.

5.5. Контрол на правилността на анализ се извършва в 13637.0 или при наличие на държавен стандартната проба (GEO) на прах графитового CNG-27 Пр GEO 2820−83, както следва: в каналите на три въглеродни електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 6 мм и се инжектира по 100 мг метална галий, чисто по определяемым примесям, и от 10 мг, разреден SCRM.

Анализ на получената смес се извършва едновременно с анализ на проби за рр.4 и 5. За всяка примеси изчисляват отношението на по-голям към по-малък от стойностите на две променливи — анализ резултат на получената смес се разрежда SCRM и 0,5 аттестованного стойности маса на дела на примеси в SCRM. Резултатите от анализа на пробите смятат за верни с надеждната вероятност 0,95, ако това е отношението , където  — регламентированное в ап 5.3 + / несъответствие на две резултатите от анализ на проби арсенид с масово степен на примеси, са резултат от анализ на смес от галий с разреден SCRM.