В 25278.4-82
В 25278.4−82 Сплави и лигатура на редки метали. Методи за определяне на иттрия (с Промяната N 1)
В 25278.4−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ
Методи за определяне на иттрия
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of yttrium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Срокът за проверка от 1993 г.
Периодичността на проверка — 5 години
4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В чл. 61−75 |
2.1 |
В 3117−78 |
2.1 |
В 3118−77 |
2.1, 3.1 |
В 3760−79 |
2.1, 3.1 |
В 4461−77 |
3.1 |
В 4463−76 |
3.1 |
В 10652−73 |
2.1, 3.1 |
В 18300−87 |
2.1 |
В 26473.0−85 |
1.1 |
6. Срокът на валидност продължен
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).
Този стандарт определя пряко комплексонометрический метод за определяне на иттрия (от 20 до 40%) в двукомпонентни сплави на магнезий-иттрия и косвени комплексонометрический метод за определяне на иттрия (от 10 до 15%), в двукомпонентни сплави на никел-иттрий.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.
Поносите, Изъм. N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ИТТРИЯ В СПЛАВИ НА МАГНЕЗИЙ-ИТТРИЙ
Методът се основава на живо комплексонометрическом титровании иттрия при рН 4,5−4,8 със смесен индикатор, представляващи смес от ксиленолового оранжево с метиленово синьо. Магнезий дефиниция не пречи.
2.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Плочки електрически.
Везни аналитични.
Везни технически.
Конична колба с капацитет от 250 см.
Мензурки измерен с капацитет от 25 и 100 см.
Бюретка с капацитет от 25 см.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1.
Амоний уксуснокислый в 3117−78.
Киселина, оцетна И 61−75, разтвор 1 мол/дм: 5,6 смледена оцетна киселина и се разрежда до 100 смвода.
Буферен разтвор (рН 4,5): 7,7 т* уксуснокислого сулфат се разтваря в 100 смразтвор на оцетна киселина, 1 мол/дм.
_________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Ксиленоловый оранжев воден разтвор 5 mg/см.
Комплект за изпитване на метиленово синьо, алкохолен разтвор 1 mg/cm.
Хартия индикатор конго.
Смесен индикатор: до 9 смразтвор на ксиленолового оранжево приливают 1 смразтвор на син метилен.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода.
Този молярности разтвор трилона Б, монтирани по разтвор на сол на цинк (ГОСТ 10398−76).
Поносите От
м. N 1).
2.2. Провеждане на анализ на
Навеску тестова проба с тегло 0,2 грама се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване до 10 смсолна киселина (1:1), полученият разтвор се изпарява към до обема на 2−3 см. Разрежда с вода до 100 см, която е неутрализирана с по хартия конго амоняк до кръстовището оцветяване на хартия конго от синята лилав (рН на разтвора е около 4), приливают 5 смбуферния разтвор, 1 смразтвор се смесва индикатора и се титрува със иттрий разтвор трилона Б до кръстовището на оцветяване от лилава в ярко-зелен цвят.
Поносите, Изъм. N 1).
2.3. Обработка на резултатите
2.3.1. Масовата акция иттрия () в процент изчисляват по формулата
,
където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;
0,004445 — концентрацията на разтвора трилона Б в иттрию, г/см;
— този молярности разтвор трилона Б;
— тегло на навески тестова проба, г.
2.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.
Фракцията на масата иттрия, % |
Забранени несъответствия, % |
20,0 |
0,6 |
30,0 |
0,8 |
40,0 |
1,1 |
2.3.1,
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ИТТРИЯ В СПЛАВИ НА НИКЕЛ-ИТТРИЙ
Методът се основава на образуването на комплексонатов иттрия и никел, последвалото разрушаване на комплексоната иттрия фторидом и титровании освободившегося трилона Б разтвор на цинк при рН 5,8−6,0 с индикатор ксиленоловым в оранжево.
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Плочки електрически.
Везни аналитични.
Везни технически.
Бюретки с капацитет от 25 см.
Пипета, без да се дели на 25 см.
Конична колба с капацитет от 250 см.
Чаши стъкло капацитет 200 см.
Мензурки измерен с капацитет от 50 и 100 см.
Колби мерителни с капацитет 100 и 1000 см.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1 и 1:5.
Уротропин И 1381−73.
Натрий флуорът в 4463−76.
Ксиленоловый оранжев воден разтвор 1 mg/cm.
Хартия индикатор конго.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвори 70 г/дми 0,05 мол/дм.
Хоросан трилона Б 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 18,6 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване (ако хоросан кални, му се филтрира), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, се охлажда и се долива до марката с вода. Този молярности разтвор трилона Б, монтирани по разтвор на сол на цинк (ГОСТ 10398−76).
Поносите, Изъм.
N 1).
3.2. Провеждане на анализ на
Навеску тестова проба с тегло 2 грама се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване на смес от 30 смсолна киселина с 20 смазотна киселина. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
В гражданските колба с капацитет 250 смизбрани 25 смполучения разтвор се разреждат до 100 смвода, която е неутрализирана с по хартия конго амоняк до кръстовището оцветяване на хартия от синята виолетови, се добавя 1 г уротропина, 5−7 капки разтвор на ксиленолового оранжево и приливают хоросан трилона Б 70 г/дмдо промяна на оцветяване на разтвора от лилаво до зелено. Излишната трилона Б титрува със разтвор на цинк преди преминаването на цвят от зелено в лилаво. След това се добавя 1−1,5 г натриев флуорид, разбърква се добре и се титрува със освободен трилон Б разтвор на цинк до появата на резистентност лилаво оцветяване
.
3.3. Обработка на резултатите
3.3.1. Масовата акция иттрия () в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на цинков хлорид, изразходван за титрование, см;
0,004445 — концентрацията на разтвора трилона Б в иттрию, г/см;
— този молярности разтвор трилона Б;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— тегло на навески тестова проба, г;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за титруване, см
.
3.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава 0,4%.
3.3.1,