В 12645.8-82

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

gost-126458-82.pdf (238.13 KiB)
ГОСТ 12645.8-82

В 12645.8−82 Индий. Химико-спектрален метод за определяне на калай (с Промените, N 1, 2)

В 12645.8−82

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ИНДИЙ

Химико-спектрален метод за определяне на калай

Indium. Method of chemical and spectral analysis for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия, Л. К. Роси, Н.С.Belenkova

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 7.04.82 г. N 1459

Промяна N 2 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация 15.03.94 (доклад на Техническия секретариат N 1)

За приемането гласува:


Име на държавата	Наименованието на националния орган за стандартизация
Република Азербайджан	Азгосстандарт
Република Беларус	Госстандарт Беларус
Република Казахстан	Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова	Молдовастандарт
Руска Федерация	Госстандарт Русия
Туркменистан	Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан	Узгосстандарт
Украйна	Госстандарт Украйна

3. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на точка, точка, буква
В 860−75	Разд.3
В 4204−77	«
В 5955−75	«
В 6709−72	«
В 8422−76	«
В 10297−94	«
В 11125−84	«
В 12645.0−83	1.1; 1.2
В 19908−90	Разд.3
В 22180−76	«
В 22306−77	1.1
В 24147−80	Разд.3

4. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

5. ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 3−88, 9−96)

Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на калай в индия при масово дела на калай от 1·10 ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) 5·10%.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 22306 и В 12645.0.

1.2. Изисквания за безопасност — И 12645.0.

1.1, 1.2. Поносите, Изъм. N 1).

1.3. (Изключен, Изъм. N 1).

Разд.2. (Изключен, Изъм. N 1).

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ

Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 решетка 600 штр/мм, първи ред, трехлинзовая система за осветление цепка.

Генератор на дъгата ac адаптер тип ПС-39, ДГ-2 или IVS-28.

Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко от 200 и сила на тока не по-малко от 20 А.

Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.

Спектропроектор тип ПС-18.

Везни аналитични, позволяващи измерва с грешка не по-0,0002 г.

Везни торсионные тип ВАТА, позволяват измерва с грешка не по-0,001 г.

Апарати от органично стъкло.

Лампа инфрачервена от всякакъв тип, с лабораторна автотрансформатором тип ПНО-250−2.

Машина за заточване на въглища електроди тип KP-35 или всеки друг тип.

Плочки електрически нагревательная.

Прибори кварцевая и стъкло (чаши, колби, делительные фуния и т.н.) И 19908.

Хаван от органично стъкло с чукало.

Печка муфельная, която позволява получаване на температура до 500 °C.

Електроди въглен изключителна чистота, с диаметър 6 мм, с размер на кратер 4х4. Контрэлектроды въглеродни, единият край на които се ограничава върху скъсен конус с площадка с диаметър 1,5−2,0 мм

Индий метален марка Ин000 или Ин000у в 10297.

Калай И 860.

Водата е дестилирана И 6709, перегнанная в кварцевом апарат или пречистена в ионизационной колона.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:3.

Киселина азотна марка на ОСИ.Ч. 19−4 в 11125.

Киселина хлор.

Натрий йодистый в 8422.

Бензен И 5955.

Амоняк вода И 24147.

Киселина, оксалова киселина И 22180.

Фотографски плаки «спектрографические» тип НТ-2СВ, ПФС-02, ПФС-03.

Разтвор на индия 100 г/дм ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) : навеску индия маса 2,500 г, разтворени в 12,5 смазотна киселина при нагряване, охлаждане и превеждат в мерителна колба с капацитет от 25 см ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Разтвор на калай 1 г/дм: навеску на ситно на прах калай с тегло 0,100 g се разтваря в 2 см ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина. След разтваряне на калай в чаша се добавя 20 смвода и 4,000 г оксалова киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) . Чаша няколко пъти се измиват с вода за пълното разтваряне на оксалова киселина. Измивания вода се оттича в същата мерителна колба и се долива до марката с вода.

Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, други реактиви и материали, осигуряващи получаването на показатели за точност, не уступающих регламентированным настоящия стандарт.

Разд.3. Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

4.1. Образци за сравнение

За основа за приготвяне на проби за сравнение служи азотен индия: метален индий марки Ин000 или Ин000у се разтварят при нагряване в азотна киселина, разтвор се изпарява сухо и сух остатък запалва първо на электроплитке, а след това ще заглуши в пещ при температура 400−500 °С до прекратяване на отделяне на дим азотни оксиди (30−40 мин.). Трябва да се обърне специално внимание на пълнотата на отстраняване на азотни оксиди, тъй като присъствието им в базата се увеличава на фона на спектъра, което изкривява резултатите от анализа. Съдържанието на калай в основата определят по метода на добавки и след това се въвеждат поправка в образци за сравнение.

4.2. Основната проба с маса дял от калай 0,03% (на основата на индий метална) се приготвя накапыванием 3 см ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор на калай в рамка (12,1 грама азотен индия). Пробата се изсушава на электроплитке и ще заглуши в пещ при 300 °C, се смила в хаван и, ако е необходимо, да се анализират химически или атомно-абсорбционным методи, се смила в хаван.

Чрез разреждане на основния и отново приготвени проби в основата получават редица работни образци за сравнение, масова акция на калай в която е дадена в таблицата.


Номер на проба	Фракцията на масата калай, %	Брой разбавляемого проба	Количеството основа, необходимо за разреждане на
1	5·10	2,000 основен проба	10,000
2	1·10	3,000 проба N 1	12,000
3	3,3·10	3,500 проба, N 2	7,000
4	1·10	1,000 проба N 1	9,000

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

5. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

5.1. Навеску метална индия тегло 1,000 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и се разтваря под часови стъкло при нагряване 20 смразтвор на сярна киселина (1:3). При выпаривании разтвор трябва да се добавят няколко капки вода, не позволява загуба на соли. Разтворът се охлажда до 30−40 °С, се добавят за окисляване на бивалентна калай до четырехвалентного 10 см ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) перхлорна киселина, разбърква се и се добавя 20 грама метилов натрий. След пълното разтваряне на метилов на натрий на разтвора се прехвърлят в делителна фуния и се разклаща в продължение на 1 мин с 10 см ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) бензен. След пакети, обмыв гърлото на фунията 1−2 смбензен, разделени неорганична фаза и органичната през гърлото фуния се излива в кварцов тигел с капацитет 50 см ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) . Фуния се измиват бензолом, излива го на същия съд. Там също се добавя 1 смразтвор на индия и се поставя под инфрачервена лампа за отгонки на бензен при 50−60 °С в продължение на 30−40 мин в бокса от органично стъкло.

След това калай соосаждают с гидроокисью индия да се прибави към разтвор на азотнокислого индия амоняк няколко капки до силен мирис (20 капки), да се измива стена тигел и като се разбърква добре получената смес кварцова пръчка. Полученият хидроксид се изсушават под лампа и след това запалва ще заглуши в пещ при 350−400 °C. След прокалки азотен индия смачкани кварцов чукало до дребни знак и предават на спектрографический анализ. Обогатяване водят от две навесок. Едновременно водят контролен опит за проверка на чистотата на използваните реактиви. За тази цел в чаша с капацитет 100 cm ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) се поставя 0,1 грама метални индия с масова акция на калай по-малко от 1·10%. Разтваря го под часови стъкло при нагряване 20 см ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор на сярна киселина (1:3) и след това идват точно като при обогатяване на проби.

Поносите, Изъм. N

1).

5.2. Образци за сравнение и полученият концентрат от 45 mg се поставя в задълбочаването на въглероден електрод (анод) с диаметър и дълбочина 4 мм и изгарят в дъга dc сила на 15 И в продължение на 3 мин. (до изгаряне). Spectra снимани с помощта на дифракционного спектрографа ДФС-8 в първия ред на фотопластинках видове ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ. Ширина на процепа спектрографа 0,020 мм, а разстоянието между електродите от 2,5 до 3,0 мм трябва да останат постоянно в продължение на цялата експозиция.

На фотопластинку проби сравнение снимана по три пъти, всеки полученият концентрат по два пъти.

Поносите, Изъм. (2).

6. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6.1. На спектрограмме с помощта на микрофотометра измерват почерняването на линия калай с дължина на вълната 283,99 нм и близкия фон.

Градуировочные графики строи в координати ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) , където ( — почерняването на линия калай и фон; — почерняването на заден план вдясно от линията); ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — маса делът на калай в използваните за сравнение, %. Потъмняване на линия калай и фон трябва да бъдат в областта на нормални почернений.

По градуировочному график намират масова акция на калай в концентрате тестова проба и контролен опит.

Масовата акция на калай в индия ( ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — маса делът на калай в концентрате проби, намираща се на градуировочному графики, %;

ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фракцията на масата на калай в контролен опит, намираща се на градуировочному графики, %;

ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески индия, взети за анализ, mg;

100 — тегло на получения концентрат, мг.

Възпроизводимост на резултатите анализ на една и съща проба се характеризира с относително средна квадратическим отклонение е равен на 0,13. Повторяемост на резултатите от паралелни определения се характеризира с относително средна квадратическим отклонение е равен на 0,11.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от четири паралелни определения, получени в една фотопластинке.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

6.2. Разликата между най-голямата и най-малката от четирите резултати от паралелни определения с надеждната вероятност ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия , тази изчислени по формулата ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) , където е средна аритметична на четири сопоставляемых резултати от паралелни определения.

Разликата между голямото и по-малко от две анализ на резултатите с надеждната вероятност ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) 0,95 не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия , тази изчислени по формулата ГОСТ 12645.8-82 Индий. Химико-спектральный метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) , където е средното аритметично на две сопоставляемых анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. N 1