В 20996.12-2014

• gost-2099612-2014.pdf (344.44 KiB)
  ГОСТ 20996.12-2014

В 20996.12−2014 Селен технически. Атомно-абсорбционный метод за определяне на мед, желязо, теллура и олово

В 20996.12−2014

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Атомно-абсорбционный метод за определяне на мед, желязо, теллура и олово

Selenium for industrial use. Atomic-absorption method for determination of мед, желязо, tellurium, and plumbum

МКС 77.120.99

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация, определени в § 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Научно-изследователски и проектантски институт по обогатяване и обработка на полезни изкопаеми «УРАЛМЕХАНОБР» (ОАО «Уралмеханобр»), Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 14 ноември 2014 г. и 72-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 2 април 2015 г. 209-член на магистралата стандарт В 20996.12−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 20996.12−82


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя измерване на масова акция на мед, желязо, теллура, олово метода на атомно-абсорбционной спектроскопия в техническо селене в обхвата на масови акции, представени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки към следните междудържавни стандарти:

В 859−2014 Мед. Марка

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3778−98 Олово. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9849−86 Прах железен. Технически условия

В 20448−90 Газове въглеводородни сжиженные резервоарите за сгради за битово потребление. Технически условия

В 20996.0−2014 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 24104−2001лабораторни Везни. Общи технически изисквания

_______________

На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В ISO 5725−6-2003Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

_______________

На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−1-2002.


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Характеристики на показатели за точност на измерване

Точността на измерване на масовата акция на мед, желязо, теллура, олово отговаря на характеристиките, посочени в таблица 2 (при P=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност P=0,95, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масова акция на мед, желязо, теллура, олово при надеждната вероятност P=0,95

В проценти

4 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрометър атомно-абсорбционный с живо атомизатором и източници на радиация на мед, желязо, телур, олово;

— въздушен компресор;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— нагревателната плоча стеклокерамическую на [1]* или подобен, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;
________________
* Пози. [1]-[2] вижте раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


— колби мерителни 2−100−2, 2−500−2, 2−1000−2 в 1770;

— колби Kn-2−250−19/26 ТХС в 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— въздух, сгъстен под налягане 2·10-6·10Pa;

— ацетилен И 5457;

— пропан-бутан И 20448;

— дестилирана вода И 6709;

— солна киселина § 3118, разреден 1:1;

— киселина азотен И 4461;

— олово в 3778, марка С0 и С1;

— мед И 859;

— желязо И 9849;

— телур метален особена чистота на [2].

Бележки

1 се Допуска прилагането на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по други нормативни документи, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в настоящия стандарт.

5 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансни линии мед, желязо, теллура, олово при дължини на вълните, посочени в таблица 3, след въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух.


Таблица 3 — Дължини на вълните

5.1 Подготовка за изпълнение на измерване

5.1.1 начин на Приготвяне на разтворите известна концентрация

5.1.1.1 Приготвяне на разтвори на мед

При приготвянето на разтвор с масова концентрация на мед 1 mg/cm: навеску мед с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в размер от 25 до 30 смсмес от азотна и солна киселина (1:3) при варене и изпарява към разтвор на сухо. Остатъкът два пъти е лекуван с обем от 7 до 10 смсолна киселина, выпаривая всеки път хоросан изсъхнат. Сух остатък се разтваря в размер от 100 до 120 смна солна киселина, разредена 1:1, се вари, докато се разтвори на соли, което се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б с масова концентрация на мед 0,1 мг/смаликвоту разтвор И 50 смсе поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.1.1.2 Приготвяне на разтвори на желязо

При приготвянето на разтвор с масова концентрация на желязо, 1 mg/cm: навеску желязо с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в размер от 30 до 35 смсмес от азотна и солна киселина (1:3) когато се нагрява и изпарява към разтвора до суха соли. Приливают от 100 до 120 смна солна киселина, разредена 1:1, се вари в продължение на 5−7 мин, охлажда се и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б с масова концентрация на желязо 0,1 мг/смаликвоту разтвор И 50 смсе поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.1.1.3 начин на Приготвяне на разтворите теллура

При приготвянето на разтвор с масова концентрация на теллура 1 mg/cm: навеску теллура с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в размер от 20 до 25 смсмес от азотна и солна киселина (1:3) при нагряване, се вари, докато се разтвори навески и се изпарява разтвор на сухо. Приливают от 200 до 220 см,на солна киселина, се охлажда и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б с масова концентрация на теллура 0,1 мг/смаликвоту разтвор И 50 смсе поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.1.1.4 начин на Приготвяне на разтворите на олово

При приготвянето на разтвор с масова концентрация на олово 1 mg/cmнавеску олово с тегло 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 10 до 15 смазотна киселина и изпарява към до влажни соли. Приливают от 5 до 7 смазотна киселина, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б с масова концентрация на олово 0,1 mg/смаликвоту 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.1.2 Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя: 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смразтвори Б мед, желязо, олово и 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 вижтеразтвор Б теллура. Във всяка колба приливают от 1 до 2 смна солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Получените разтвори се впръсква в пламък на ацетилен-въздух атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър и измерване на поглъщането компонент при подходяща дължина на вълната (таблица 3).

Забележка — Концентрация градуировочных разтвори носят консултативен и зависят от характеристиките на използваното атомно-абсорбционного спектрометър, интервал определени концентрации. За изграждане на градуировочного графика е позволено да се използват от 3 до 7 градуировочных разтвори, но не по-малко от 3.


По оста на абсцисата снасят масовата концентрация на дефинираните компоненти в градуировочных разтвори, изразено в миллиграммах на кубичен сантиметър, по ос ордината — съответните стойности на аналитични сигнали.

Забележка — Допуска се да изразят концентрация градуировочных разтвори в други масови единици.

5.2 Извършване на измервания

5.2.1 Общи изисквания към метода на измерване в съответствие с ГОСТ 20996.0.

5.2.2 Навеску селена с тегло от 1 до 5 г (в зависимост от маса на дела на компонента и чувствителност на уреда) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 40 до 50 смсмес от азотна и солна киселина (1:3) и се разтварят при нагряване до получаване на обем 3−5 см. Приливают от 50 до 60 смвода и се вари в продължение на 5−7 мин, охлажда се и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Анализираният разтвор се впръсква в пламък на ацетилен-въздух атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър и измерване на поглъщането компонент при подходяща дължина на вълната (таблица 3). Абсорбцию всеки разтвор се измерва не по-малко от два пъти и за изчисляване на такса среднеарифметическое значение. При промяна на разтвори система за пръскане се измива с вода до получаване на нулев показанията на уреда.

Препоръчителна максимална стойност на измерената абсорбция повече от 0,5 единици. В случай на необходимост за намаляване на стойността й е позволено да се правят измервания, когато е по-малко чувствителна от дължината на вълната или ставам на горелката.

По найденному стойността на абсорбцията на анализирания разтвор минус поглъщането на разтвора на празен опит да намерят масовата концентрация на дефинираните компонент на градуировочному график. Ако концентрацията на дефинираните компоненти в разбор разтвор надвишава концентрацията му в разтвори за изграждане на градуировочного графика (стойността на абсорбцията на анализирания разтвор на по-горе премествания на последната точка на графиката), се извършва разреждане на анализирания разтвор. За това аликвоту на анализирания разтвор се поставя в колба с капацитет от 100 см, приливают солна киселина, за изграждане на нейната киселинност на 5% от обема, долива до марката вода и се разбърква.

Допуска се използва за атомизация на проба от пламъците на пропан-бутан-въздух, ако несъответствия между успоредни дефиниции отговарят на посочените в таблица 2.

6 Обработка на резултатите от измерванията

6.1 Масова акция компонент X, %, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на компонент, намираща се на градуировочному график мкг/см;

V — общият обем на разтвора, в триизмерна колба, см;

 — количеството на анализирания разтвор, след разреждане, см;

 — обемът на аликвоты разтвор, см;

m — масата на навески селена г.

6.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност P=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 2.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

6.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 2. В този случай за крайния резултат може да бъде приета от тяхната средна аритметична стойност. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

Библиография