В 20996.5-82
В 20996.5−82 Селен технически. Метод за определяне на органични вещества (с Промените, N 1, 2)
В 20996.5−82*
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ
Метод за определяне на органични вещества
Selenium.
Method of organic materials determination
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1983−07−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)
Изменено с постановление N 2, одобрен и влезе в сила Заповед на Росстандарта
Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 3, 2015 година
Този стандарт определя гравиметрический метод за определяне на органични вещества (при масово дела на органични вещества 0,01−0,35%).
Методът се основава на разтваряне на органични примеси във въздуха или четыреххлористом углероде, отстраняването на излишъка на разтворители при нагряване и следващо претегляне на утайката на органични вещества.
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 20996.0−82.
1а. ПОЗОВАВАНЕ НА
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:
В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия
В 20288−74 на Реагенти. Въглерод четыреххлористый. Технически условия
В 20996.0−82 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ
В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
_______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».
В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери
В ISO 5725−6-2002** Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
_______________
** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».
Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.
Раздел 1а (Въведени допълнително, Изъм. (2).
1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ТОЧНОСТ НА ИЗМЕРВАНЕ НА ПОКАЗАТЕЛИТЕ
Показател за точност на измерване на масовата акция на органични вещества отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (0,95).
Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност 0,95, посочени в таблица 1.
Таблица 1
В проценти
Диапазон на измерване на масовата акция на органични вещества | Процент на точност |
Граници (абсолютни стойности) | |
повторяемост (2) |
повторяемост на | ||
От 0,010 до 0,050 вкл. | 0,009 | 0,008 |
0,010 |
Св. 0,050 «0,10 « | 0,03 | 0,02 |
0,04 |
«0,10» 0,35 « | 0,06 | 0,05 |
0,08 |
«0,35 | 0,07 | 0,08 |
0,10 |
Раздел 1б (Въведени допълнително, Изъм. (2).
2. СРЕДСТВА ЗА ИЗМЕРВАНЕ, ПОМОЩНИ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛИ, СТРОИТЕЛНИ РАЗТВОРИ
При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:
— шкаф фурна лаборатория с терморегулятором, осигуряваща температура на загряване до 250 °C;
готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;
— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;
— мерителни цилиндри с притертой запушалка 2−50−2 в 1770;
— чаши-1−100 ТХС в 25336;
— эксикатор 1−100 в 25336;
— водна баня;
— филтри обеззоленные на [1] или други подобни.
При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:
— въглерод четыреххлористый в 20288;
— диетилов етер, медицински.
Бележки:
1. Допуска прилагането на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.
2. Допуска се използването на реактиви, произведени по други нормативни документи, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в методиката на измерване.
Поносите, Изъм. (2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Навеску селена маса от 5 или 10 грама (в зависимост от масова акция на органични вещества) се поставят в мерителна цилиндър с притертой запушалка с капацитет от 50 см, приливают 30−40 сметер или четыреххлористого двуокис и силно се разклаща 5 мин.
След отделяне на органичен слой филтрира през неплотный складчатый филтър в предварително изсушени и претеглени чаша с капацитет от 100 см, измиват цилиндър и филтър за 2−3 порции 3−5 смразтворител.
След това чашата се поставя на водна баня и внимателно се изпарява разтвор на сухо.
Чаша се поставя в сушилнята и се изсушава остатъкът в рамките на 20−30 мин при 100−105 °.
След охлаждане се теглят чаша с остатък. Высушивание остатък и с тегло чаши продължават до получаване на постоянна маса.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на органични вещества () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на чаша граждани, г;
— масата на чаша без остатък, г;
— тегло на навески селена г.
4.2. За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 1.
Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под
Поносите. Изъм. N 1, 2).
4.3. Абсолютната стойност на допускаемого несъответствие между резултатите от две измервания, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 1 (при надеждната вероятност 0,95). При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.
(Въведени допълнително, Изъм. (2).
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] | Технически условия |
Филтри обеззоленные (бяла, червена, синя лента) |
_______________
* Действа на територията на Руската Федерация.
ТОЗИ, споменати тук, не са. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
Библиография (Въведена допълнително, Изъм. (2).