ГОСТ Р 56308-2014

• gost-r-56308-2014.pdf (763.71 KiB)
  ГОСТ Р 56308-2014

ГОСТ Р 56308−2014 Сребро. Метода на атомно-абсорбционного анализ

ГОСТ Р 56308−2014

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СРЕБРО

Метода на атомно-абсорбционного анализ

Silver. Method of atomic-absorption analysis

ОУКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2015−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Иргиредмет» (ОАО «Иргиредмет»), Държавен научен център Държавен научно-изследователски и проектантски институт редкометаллической индустрия (КНК Гиредмет), на Открито акционерно дружество «Красноярски завод на цветни метали името В. Н. Гулидова» (ОАО «Красцветмет»)

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 304 «Благородни метали, сплави, промишлени бижута от тях, вторични ресурси, съдържащи благородни метали"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 12 декември 2014 г. N 1994-член

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи», както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко издание на показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за аффинированное сребро с масова акция на сребро не по-малко 99,8%.

Стандарт определя метода на атомно-абсорбционного определяне на примеси: алуминий, висмута, желязо, злато, кадмий, кобалт, магнезий, манган, мед, арсен, никел, калай, паладий, платина, родий, олово, селен, антимон, теллура, титан, хром и цинк в аффинированном сребро. Изисквания към химическия състав на сребро определени в § 28595.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 804−93 дазд. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 859−2014 Мед. Марка

В 860−75 Калай. Технически условия

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 1467−93 Кадмий. Технически условия

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3778−98 Олово. Технически условия

В 4055−78 на Реагенти. Никел (II) азотнокислый 6-воден. Технически условия

В 4456−75 на Реагенти. Кадмий сернокислый. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5817−77 на Реагенти. Киселина вино. Технически условия

В 5905−2004 (ISO 10387:1994) Хром метален. Технически изисквания и условия за доставка

В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия

В 6835−2002 Злато и сплави на основата му. Марка

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10298−79 Селен технически. Технически условия

В 10928−90 Висмут. Технически условия

В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 12342−81 Родий прах. Технически условия

В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 17614−80 Телур технически. Технически условия

В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия

В 18289−78 на Реагенти. Натрий вольфрамовокислый 2-воден. Технически условия

В 20448−90 Газове въглеводородни сжиженные резервоарите за сгради за битово потребление. Технически условия

В 22861−93 Олово с висока чистота. Технически условия

В 23620−79 Ниобия пятиокись. Технически условия

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 28058−89 Злато на кюлчета. Технически условия

В 28595−90 Сребро на кюлчета. Технически условия

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В 31290−2005 Платина аффинированная. Технически условия

В 31291−2005 Паладий аффинированный. Технически условия

ГОСТ Р 8.563−2009 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методи (техники) на измерванията

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

ГОСТ Р 52244−2004 Паладий аффинированный. Технически условия

ГОСТ Р 52245−2004 Платина аффинированная. Технически условия

ГОСТ Р 52361−2005 аналитичен Контрол на обекта. Термини и определения

ГОСТ Р 52501−2005 (ISO 3696:1987) Вода за лабораторни анализи. Технически условия

ГОСТ Р 52599−2006 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена недатированная връзка, е препоръчително да използвате валидна версия на този стандарт, с отчитане на всички направени в тази версия на промени. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена датированная връзка, е препоръчително да използвате версия на този стандарт, с посочени по-горе година потвърждение (приемане). Ако след одобрение на настоящия стандарт в един референтен стандарт, на който е дадена датированная линк, допълнено, затрагивающее положение, в което дадена връзка, това положение се препоръчва да се прилагат без оглед на дадена промяна. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се препоръчва да се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Термини и определения

В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ISO 5725−1, ГОСТ Р 52361 и препоръки [1].

4 Същност на метода

Метод на настоящия стандарт, се основава на изпарението и атомизация на разтвор в пламъка на газова горелка или графитового атомизатора (епруветки), измерване на атомните усвояване на аналитични (резонанс) спектралните линии на дефинирани елементи-примеси и следващите определянето на тяхното съдържание на градуировочным характеристики. Метод позволява определянето на съдържанието на примеси в диапазоните, дадени в таблица 1.


Таблица 1 — Обхват на измерване масови акции дефинирани елементи

В проценти

5 Точност (правилност и прецизионность) метод

5.1 Представяне на точност на метода

Показатели на точността на метода: граница на интервала, в който с вероятност 0,95 е грешката на всеки от сумирането на резултатите от анализ , стандартни отклонения повторяемост и възпроизводимост , стандартно отклонение междинно прецизионности , стойностите на границата на повторяемост , ограничение на междинни прецизионности и границата на повторяемост  — в зависимост от масова акция дефинирани елемент-примеси, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Показатели за точност на метода (0,95)

За междинни стойности на масови акции дефинирани елементи стойности на точността намират метод на линейната интерполация по формулата

, (1)

когато стойността на показателя за точността на резултата анализ ; %;

,  — стойности на показателите на точност, съответстващи на по-ниския и високия нива на масови акции дефинирани елементи, между които е резултат на анализ, %;

 — в резултат на анализ, %;

,  — долните и горните нива на масови акции на елементи, между които е резултат на анализ, %.

5.2 Коректност

Систематична грешка на метода при ниво на значимост 5%, инсталирана в съответствие с изискванията на ГОСТ Р ISO 5725−4, на всички нива на масови акции дефинирани елементи незначима.

5.3 Прецизионность

Обхват на два резултата определения, получени за една и съща проба от един оператор с помощта на едно и също оборудване в рамките на най-краткия възможен интервали от време, може да надвишава посочения в таблица 2 граница на повторяемост , инсталиран в съответствие с изискванията на ГОСТ Р ISO 5725−6, средно на не по-често от един път в 20 случаи при правилното използване на метода.

В рамките на една лаборатория с два резултата анализ на една и съща проба, получена от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 граница междинни прецизионности , инсталиран в съответствие с изискванията на ГОСТ Р ISO 5725−3, средно на не по-често от един път в 20 случаи при правилното използване на метода.

Резултатите от анализа на една и съща проба, получени две лаборатории, могат да се различават с излишък посочени в таблица 2 на границата на повторяемост , инсталиран в съответствие с изискванията на ГОСТ Р ISO 5725−1, средно на не по-често от един път в 20 случаи при правилното използване на метода.

6 Изисквания

6.1 Общи изисквания към метода за анализ, изисквания за гарантиране на сигурността на изпълняваната работа — по ГОСТ Р 52599.

6.2 Към изпълнение на анализ се допускат за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.

7 Средства за измерване, спомагателно оборудване, материали, реагенти

7.1 Средства за измерване

Везни лабораторни с грешка на измерване на не повече от ±0,0003 г.

Колби мерителни 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2, 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 в 1770.

Мензурки с капацитет от 50, 100, 250, 1000 смпо В чл. 1770.

Микропипетки бутални с капацитет 0,01; 0,02 и 0,05 cm.

Пипета 1−1-2−1, 1−1-2−2, 1−1-2−5, 1−1-2−10 в 29227.

Спектрометър за атомно-абсорбционного анализ на живо и/или графит подкрепа атомизаторами.

Спектрални лампи с кух катод за дефинирани елементи и/или безэлектродные газоразрядни лампи за определяне на висмута, арсен, калай, селен, антимон и теллура.

Цилиндри мерителни с капацитет 10 смпо В чл. 1770.

7.2 Аксесоари

Печка муфельная с терморегулятором с температура на загряване до 1000 °C.

Печка електрическа затворена спирала и регулируема температура на загряване до 300 °C.

Шкаф за фурна с температура на нагряване до 150 °C.

7.3 Материали

Аргон газообразный или течен в 10157.

Разтворен Ацетилен и газообразный в 5457.

Фуния лабораторни И 25336.

Капацитет на полиетиленови, полипропиленови или тефлон с капацитет от 50, 100 см.

Пропан-бутан в балони технически И 20448.

Чаши стъкло с капацитет от 100, 250 и 400 смИ 25336.

Стъкло стражи.

Хаван агатовая.

Тигли корундовые.

Филтри хартиени обеззоленные «синя лента» и «бялата лента» [2]*.
________________
* Пози.[2], [3], [5] см. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.

7.4 Реагенти

Алуминий, метал И 11069.

Бариев прекис (бариев бензоил) os.ч. според [3].

Буферен разтвор на амониев кадмий с масова концентрация на кадмий 5 г/дм: Навеску сулфат кадмий тегло 11,4 g се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 500 смвода, като се разбърква до разтваряне на сол, оставете обем вода до марката и се разбърква.

Висмут в 10928.

Вода за лабораторни анализи 1-ва степен на чистота по ГОСТ Р 52501 (по — нататък- вода).

Водна суспензия пятиокиси ниобия с масово съотношение 1:5: навеске пятиокиси ниобия, с тегло 4,0 g се добавят 20 смвода и се разбърква до състояние на суспензия.

Желязо карбонильное, радиотехническое в 13610.

Кюлчета злато в 6835 или В 28058 с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,99%.

Кадмий метал И 1467.

Кадмий сернокислый в 4456.

Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1.

Киселина, винена И 5817, хоросан за масова концентрация 10 g/дм.

Киселина сярна особена чистота И 14262 и разредена 1:9.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, 1:5, 1:7, 1:20, 1:100.

Кобалт § 123.

Магнезий И 804.

Манган метален в 6008.

Мед на ГОСТ 859.

Арсен метален особена чистота в [4].

Натрий вольфрамовокислый 2-водна И 18289.

Никел И 849.

Никел азотнокислый 6-воден И 4055.

Ниобия пятиокись в 23620.

Калай И 860.

Паладий аффинированный по ГОСТ Р 52244 или В 31291 с масова акция на основното вещество не по-малко 99,98%.

Платина аффинированная по ГОСТ Р 52245 или В 31290 с масова акция на основното вещество не по-малко 99,98%.

Хоросан азотнокислого никел (модификатор матрица), с масова концентрация на никел 1 г/дм: навеску азотнокислого никел тегло 0,494 г се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 50 смвода, като се разбърква до разтваряне на сол, долива с вода до марката и се разбърква.

Хоросан вольфрамовокислого натрий с масова концентрация на волфрам 5 г/дм: навеску вольфрамовокислого натрий маса 0,897 г се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 50 смвода, като се разбърква до разтваряне на сол, долива до марката с вода и отново се разбърква.

Родий прах в 12342 с масова акция на основното вещество не по-малко от 99,97%.

Олово с висока чистота И 22861 или В 3778.

Селен технически И 10298.

Сребро висока степен на чистота по [5].

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1, свежеприготовленная.

Антимон И 1089.

Телур И 17614.

Титанов гъба И 17746.

Хром метален в 5905.

Цинк И 3640.

Допуска се използване на други средства за измерване, спомагателно оборудване, материали и реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в таблица 2.

Разтвори реактиви наистина подразделу се съхранява в затворен стъклен или пластмасов контейнер при стайна температура, срок на годност разтвори не се ограничава. При използване на разтвори, хранившихся повече от година, трябва да се уверите в липсата на утайки, на люспи, промяна на цвета на разтвора. В противен случай разтвори заместват свежеприготовленными.

8 Подготовка за анализ

8.1 Подготовка на основните разтвори

В посочените по-долу процедури, приготвяне на основни разтвори, посочени маса навесок материали с чистота не по-ниска от 99,96%. В случай на използване на реактиви чистота по-ниска от 99,96%, се прилага изменение маса навески в съответствие с масова акция на основното вещество, посочено в паспорта на реагент.

Приготвени разтвори се съхраняват при стайна температура, в херметически затворени контейнери от стъкло и/или пластмаса не повече от една година.

На контейнери с разтвори трябва да бъдат поставени етикети с посочване на имената или условно обозначаване на елементите, масова концентрация на елементи и ограничение на абсолютната грешка на нейното създаване, датата на приготвяне и срока на съхранение на разтвора.

8.1.1 Разтвор с масова концентрация на родий 2 мг/см

Навеску родий тегло 0,2 грама на информация с грешка не по — ±0,0003 г, разбърква се старателно в агатовой хаван с създал пет пъти размера на водороден бариев. Получената смес се изсипва в корундовый съд, се поставя съд в студена муфельную печка и спекают при температура (850±50)°С в продължение на 2−3 супени

Съд с спеком се охлажда до стайна температура, се прехвърлят speck в чаша с капацитет от 250 см, напоява се с вода и се третира с разтвор на солна киселина 1:1. Чашата се нагрява на котлон до пълното разтваряне на speck, не се изравнява се разтвора до кипене. Охладена до стайна температура разтворът се филтрира през филтър «синя лента». Филтъра се измива с горещ разтвор на солна киселина 1:5.

При наличието на филтъра тъмен утайки го прехвърлят в корундовый на съд заедно с филтър, се изсушават на въздух, се поставя съд в студена муфельную печка, включват загряване и запалва при температура (750±50)°С в продължение на 30−40 мин. Охлаждане на остатъка, удряха с 1,0 g водороден барий, спекают, се разтварят, се филтрира, както е описано по-горе.

Фильтраты обединяват, изпарява към до обема на 20−30 см, се разрежда с вода до обема на 50 см, се нагрява до кипене и се утаяват сулфат бариев горещ разтвор на сярна киселина 1:9. След 2−3 ч проверяват пълнотата на утаяване на бариев сулфат, чрез добавяне на няколко капки разтвор на сярна киселина 1:9. Разтворът се филтрира през филтър «синя лента» или двоен филтър «бялата лента» в мерителна колба с капацитет от 100 см, промывая филтърен кек с горещ разтвор на солна киселина, 1:5, а след това 5−6 пъти с гореща вода. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

8.1.2 Разтвори с масови концентрации на платина, паладий, злато, антимон, мьшьяка, селен, теллура, кадмий и калай от 2 мг/см

Навеску всеки метал с тегло 0,2 грама на информация с грешка не по — ±0,0003 g и се разтварят при нагряване в чаша в смес от солна и азотна киселини 3:1. Разтвори се изпарява към до обема на 2−3 см, се добавят 20 смразтвор на солна киселина, 1:5, се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет 100 смвсяка, допълва се до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.

8.1.3 Разтвори с масови концентрации на желязо, мед, кобалт, манган, висмута, никел 2 мг/см

Навеску всеки метал с тегло 0,2 грама на информация с грешка не по — ±0,0003 г, се разтварят при нагряване в чаша 10 смразтвор на азотна киселина 1:1. Разтвори се изпарява към до обема на 2−3 см, се добавят 20 смразтвор на солна киселина, 1:5, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се до марката същите разтвор на киселина и се разбърква.

8.1.4 Разтвор с масова концентрация на олово от 2 мг/см

Навеску олово с тегло 0,2 грама на информация с грешка не по — ±0,0003 g и се разтварят в чаша 10 смразтвор на азотна киселина 1:1 при нагряване. Разтворът се нагрява до отстраняване на азотни оксиди (спиране отделянето кафяви изпарения) без кипене. Се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет 100 смвсяка, допълва се до марката вода и се разбърква.

8.1.5 Разтвори с масови концентрации на алуминий, хром, магнезий и цинк 2 мг/см

Навеску всеки метал с тегло 0,2 грама на информация с грешка не по — ±0,0003 g и се разтварят в чаша 10 смразтвор на солна киселина 1:1 при нагряване, температура на кипене. Разтвори се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет 100 смвсяка и допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

8.1.6 Разтвор с масова концентрация на титан 2 мг/см

Навеску титан тегло 0,2 грама на информация с грешка не по — ±0,0003 g и се разтварят в 20 смразтвор на солна киселина 1:1 при нагряване в чаша, затворено часови стъкло, температура на кипене. Разтвор на солна киселина, се добавят на порции по 5 смдо пълно разтваряне на титан. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

8.2 начин на Приготвяне междинни разтвори

8.2.1 Разтвор А. В. мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 5 смодноэлементных основни разтвори, съдържащи 2 mg/смвисмута, желязо, злато, кобалт, мед, никел, паладий, платина, родий, олово, антимон и цинк. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

Масова концентрация на всеки от изброените елементи в разтвора е 100,0 мкг/см.

8.2.2 Разтвор на Bi В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смразтвор А. Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

Масова концентрация на всеки от изброените елементи в разтвора е 10,00 мкг/см.

8.2.3 Хоросан А1. В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 5 смодноэлементных основни разтвори, съдържащи 2 mg/смалуминий, кадмий, магнезий, манган, арсен, калай, селен, теллура, титан и хром.

Обемът на разтвора се довежда до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

Масова концентрация на всеки от изброените елементи в разтвора е 100,0 мкг/см.

8.2.4 Хоросан Б1. В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смразтвор на А1. Обем до маркер, коригирана с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква.

Масова концентрация на всеки от изброените елементи в разтвора е 10,00 мкг/см.

8.2.5 Междинни решения и са устойчиви в продължение на един месец при масова концентрация на елементи 100,0 мкг/сми в продължение на пет дни при масова концентрация на елементи 10,00 мкг/см.

На контейнери с разтвори трябва да бъдат поставени етикети с посочване на имената или условно обозначаване на елементите, масова концентрация на елементи и ограничение на абсолютната грешка на нейното създаване, датата на приготвяне и срока на съхранение на разтвора.

8.3 начин на Приготвяне градуировочных проби

За определяне на градуировочной характеристики използват градуировочные проби — разтвори за масова концентрация на определени елементи до 5,0 мкг/см.

8.3.1 Градуировочные проби за горяща атомизация

В мерителни колби с капацитет от 25 смвсяка пипетками избрани аликвотные част на междинни разтвори А, А1 или Б, Б1 (таблица 3), довежда се до марката с разтвор на солна киселина, 1:5 и се разбърква. Като фона на разтвора се използва разтвор на солна киселина 1:5.


Таблица 3 — Градуировочные проби

8.3.2 Градуировочные проби за атомизация в графитовом атомизаторе

8.3.2.1 Разтвори с масови концентрации на алуминий, висмута, арсен, калай, платина, селен, олово, антимон, титан и теллура 0,2; 0,4; 0,6; 1,0 микрограма/см

Четири навески сребро с висока чистота, с тегло 0.5 грама всяка информация с грешка не по — ±0,0003 г, всяка се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят по 10 смразтвор на солна киселина 1:1 и се вари в продължение на 5−10 мин. Разтвори се изсипва, навески се измива с вода 6−7 пъти декантацией. Добавете 10 смразтвор на азотна киселина 1:1 и се разтваря при слаб нагряване. В чашите се инжектира по 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 смразтвори Б и Б1, добавя се гореща вода до обем 150 см, добавете 2 смсолна киселина, и след приготвяне на разтвори водят до 8.5. Разтвори се поставя в мерителни колби с капацитет от 50 смвсяка.

8.3.2.2 Разтвори с масови концентрации на определени елементи 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 мкг/см

В мерителни колби с капацитет от 25 смвсяка се поставят по 5 смразтвори по 8.3.2.1, добавете 5 смразтвор на винена киселина при определяне на антимон или 5 смразтвор на солна киселина 1:20 при определяне на алуминий, висмута, арсен, калай, платина, селен, олово, титан и теллура и се разбърква. До етикета не е коригирана.

8.3.2.3 Разтвори с масови концентрации на определени елементи 0,01; 0,02; 0,03 и 0,05 ug/см

Взетия изберете по 2,5 смразтвори с масови концентрации на елементите 0,1; 0,2; 0,3 и 0,5 мкг/см, приготвени по 8.3.2.2, се поставят в мерителни колби с капацитет от 25 смвсяка, довежда се до марката с разтвор на солна киселина, 1:7 и се разбърква.

8.3.3 Градуировочные проби се приготвя в деня на употреба и се съхранява не повече от два дни. На контейнери с разтвори трябва да бъдат поставени етикети с посочване на имената или условно обозначаване на елементите, масова концентрация на елементи и ограничение на абсолютната грешка на нейното създаване, датата на приготвяне и срока на съхранение на разтвора.

Допуска се използването на други начини за приготвяне на разтвори, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в таблица 2.

8.4 Подготовка на въглеродни тръби атомизатора

Обработката на въглеродни тръби и платформи оксидом ниобия се извършва, както следва: графит тръба и платформа, потопена във водната суспензия от азотен ниобия, се оставя да престои в продължение на 2−3 часа, изваждат и се изсушават в сушилен шкаф в продължение на 1 h при температура от 100 °C до 110 °C. След това на тръбата с платформи се подлага на топлинна обработка в графитовом атомизаторе: сушени в продължение на 60 с при температура 100 °C, печени в продължение на 30 с при температура 1000 °C и 10 с — при температура 2650 °C в поток от инертен газ. Цикъл на термична обработка се повтаря не по-малко от три пъти.

Обработката на въглеродни тръби с разтвор на вольфрамовокислого натрий се извършва, както следва: графит на тръбата се потопи в разтвор на вольфрамовокислого натрий и се оставя за 10−12 часа, след това се изсушават в сушилен шкаф в продължение на 3−4 часа Преди анализа на тръбата печени в графитовом атомизаторе: сушени 60 с при температура 100 °C, печени 30 с при температура 400 °C, бавно се нагрява в продължение на 90 с температура от 2200 °C и се поддържа при тази температура от 10 в. Цикъл се повтаря не по-малко от три пъти.

8.5 Подготовка на проби

8.5.1 Две навески сребро тегло (0,2−2,5) г теглят с грешка не по — ±0,0003 г. (таблица 4), всяка от които се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 10−20 смразтвор на солна киселина 1:1 и се вари в продължение на 5−10 мин. Разтвори се изсипва, навески се измива с вода 6−7 пъти декантацией.


Таблица 4 — Зависимостта маса навески от съдържанието на примеси

До навеске се добавят 10 смразтвор на азотна киселина 1:1 и се разтваря при слабо нагряване до пълно разтваряне на пробата. Добавете 5 смна солна киселина, разтворена злато и родий при слаб нагряване в продължение на 3−5 мин. След това се добавя гореща вода до обема на 100−150 сми веднага се филтрира в чаша с капацитет 250 смпрез филтър «синя лента», предварително измити 4−5 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:100 и 2−3 пъти с гореща вода, без да страда от утайката хлорид от сребро към филтъра. Утайката се измива с декантацией 5−6 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:100. Полученият разтвор (филтрат 1) изпарява към до обема на 2−3 см.

8.5.2 Филтър се поставя в чаша с утайка хлорид от сребро, се добавят по 10 смсярна и азотна киселини, да се съхраняват при стайна температура до прекратяване на бурна реакция, след това се загрява до отделяне на гъстите изпарения серного анхидрид. Чаша пренареждане на предната част на печки, внимателно по стената на чаша се добавят 4−5 капки азотна киселина и отново се загрява до отделяне на гъстите изпарения серного анхидрид. Операцията добавяне на азотна киселина се повтаря до пълното разтваряне на хлорид от сребро. Разтвор се изпарява към до влажни соли, се охлажда и се добавят 10 смазотна киселина, 50−100 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Добавете към разтвор от 3 смсолна киселина и веднага се филтрира в чаша с фильтратом 1 през филтър «синя лента», предварително измити, както е посочено в 8.5.1. Утайката се измива с декантацией 5−6 пъти с горещ разтвор на солна киселина 1:100. Полученият разтвор се изпарява към до обема на 2−3 см.

8.5.3 До упаренному разтвор се добавят 3 смсолна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 или 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Полученият разтвор се доставя на анализ.

Едновременно през всички етапи на подготовка на проби провеждат две контролни опит за чистота реактиви.

8.5.4 Определяне на желязо, злато, кобалт, мед, арсен, никел, платина, теллура и цинк е разрешено да харчат, без переосаждения хлорид от сребро от филтрата 1 след разреждане разтвор, както е посочено в 8.5.3.

8.6 Подготовка на спектрометър за работа

Атомно-абсорбционный спектрометър е готов за работа според оперативни документи на уреда.

9 Провеждане на анализ на

9.1 Анализ с атомизацией на проби в пламък

За определяне на висмута, желязо, злато, кадмий, кобалт, магнезий, манган, мед, арсен, никел, паладий, платина, родий, олово, селен, антимон, теллура, цинк използват пламъка на пропан-бутан-въздух или ацетилен-въздух; за определяне на хром използват пламъка на ацетилен-въздух (възстановителни пламък, богато на запалим газ).

При определяне на родий и платина в разтвори се инжектира буфериран разтвор на амониев кадмий: в колба с капацитет от 25 смсе поставя 5 смна анализирания разтвор или градуировочного на пробата, добавят се 5 смбуферния разтвор и се разбърква.

Последователност пръскане в пламъка на газова горелка градуировочных проби, разтвори на контролния опит и разтвори на анализираните проби се извършва в съответствие със софтуер на спектрометъра.

Дължини на вълните на аналитични линии са дадени в таблица 5.


Таблица 5 — Дължини на вълните на аналитични линии

Допуска се използването на други аналитични линии, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

Градуировочные характеристики се получават, като се използват градуировочные проби, приготвени по 8.3.1. По градуировочным характеристики намират масовата концентрация на дефинираните елемент в разбор разтвор.

Ако стойността на абсорбция за тестова проба надвишава стойност на поглъщане на съответната линия сайта градуировочной характеристики, разтвор на пробата се разрежда с разтвор на солна киселина 1:7.

9.2 Анализ с атомизацией на проби в графитовом атомизаторе

За определяне на висмута, арсен, платина, олово, селен, антимон и теллура при съдържание по-малко от 0,005%, както и алуминий, калай и титан в целия диапазон на определени съдържания, се прилагат атомизацию на проби в графитовом атомизаторе (кювете). Последователност на процедурите за анализ в съответствие със софтуер на спектрометъра. Условия за атомизация в графитовом атомизаторе HGA-74 са дадени в таблица 6.


Таблица 6 — Условия за атомизация в графитовом атомизаторе

Допуска се използване на други режими, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 2.

Градуировочные характеристики се получават, като се използват градуировочные проби, приготвени по 8.3.2. По градуировочным характеристики намират масовата концентрация на дефинираните елемент в разбор разтвор.

Ако стойността на абсорбция за тестова проба надвишава стойността на усвояване на съответната линия сайта градуировочной характеристики, разтвор на пробата се разрежда. За разреждане разтвор на пробата при определяне на висмута, арсен, калай, платина, селен, олово, антимон, теллура и титан използва разтвор на солна киселина 1:20. При определяне на алуминий разтвор се разрежда с вода.

10 Оценка на приемливостта на резултатите от паралелни определения и получаване на крайния резултат на анализа

10.1 Масова акция дефинирани елемент , %, изчисляват по формулата

, (2)

къде  — стойност за масовата концентрация на дефинираните елемент в разбор решение, получено по градуировочной характеризиране, мкг/см;

 — среднеарифметическое стойност от двата резултата паралелни определения за масова концентрация на елемента в разтвори на контролния опит, мкг/см;

 — количеството на анализирания разтвор на пробата, см;

 — коефициент на разреждане на анализирания разтвор;

 — тегло на навески проби, г.

10.2 Приемане на резултатите от паралелни определения оценяват по ГОСТ Р ISO 5725−6 чрез съчетаване на абсолютно разминаване на две резултати от паралелни определения със стойността на границата на повторяемост , както е определено в таблица 2.

Ако не се надвишава , а след това два резултата паралелни определения признават за приемливи и за окончателния резултат от анализ ги приемат среднеарифметическое значение.

Ако надвишава , а след това прекарват още две паралелни определения. Ако в този диапазон четири резултати от паралелни определяния () не надхвърля критичния диапазон за 4, след това на крайния резултат на анализа се приемат среднеарифметическое значение четири резултати от паралелни определения.

Критичен диапазон се изчисляват по формулата

, (3)

където 3,6 — този критичен диапазон за четири паралелни определения;

 — стандартното отклонение на повторяемост, чиито стойности са дадени в таблица 2.

Ако обхват на четири резултати от паралелни определения надвишава , то за крайния резултат от анализ приемат медиану четири резултати от паралелни определения.

11 Оформяне на анализ на резултатите (измервания)

Резултат от анализ (измервания) са под формата на:

, 0,95,

къде  — маса делът на дефинираните елемент, %;

 — граница на интервала абсолютна грешка определяне на масовата пазарен елемент при 0,95, %. Стойностите , посочени в таблица 2.

При това числено значение на резултата анализ округляют до освобождаване от отговорност, в която е записан последният значащая цифра го на грешка в съответствие с таблица 2.

12 Контрол на точността на резултатите от анализ

12.1 Контрол на междинни прецизионности и повторяемост на

При контрола на междинни прецизионности (с променящите се фактори на оператора и време) абсолютната стойност на разликата на две анализ на резултатите от една и съща проба, генерирани от различни оператори с помощта на едно и също оборудване в различни дни, не трябва да надвишава границата на междинни прецизионности , посочен в таблица 2.

При контрола на възпроизводимост абсолютната стойност на разликата на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени две лаборатории в съответствие с изискванията на настоящия стандарт, не трябва да надвишава границата на повторяемост , посочен в таблица 2.

12.2 Контрол на правилността на

Контрол за коректност се извършва чрез анализ на проби за контрол (ОК) и контролни проби.

При контрол на правилността на абсолютната стойност на разликата между резултат от анализ и референтната стойност за масова пазарния елемент-примеси в извадката, за контрол или контролна проба не трябва да надвишава критичните стойности .

Критична стойност се изчислява по формулата

, (4)

къде е грешката на референтния стойности маса на пазарния елемент-примеси в извадката, за контрол или дължимият, %;

 — стойността на индикатора точност на резултата анализ, съответстващ на опорному стойността на маса пазарния елемент-примеси в ОК или дължимият, %. Стойностите , посочени в таблица 2.

Библиография