С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 18385.3-79

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 18385.3−79 Ниобий. Методи за определяне на молибден (с Промените, N 1, 2)


В 18385.3−79

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИОБИЙ

Методи за определяне на молибден

Niobium. Methods for the determination of molybdenium


ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.

Срокът на действие от 01.07.1980
до 01.07.1985*
_________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.



РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на историческа система от стандарти

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. В. Елютин, Ю. А. Шаран, А. Г. Галканов, Л. Н. Дора В. В. Кралици, В. В. Недлер В. Г. Мискарьянц, Т. М. Малютина В. М. Михайлов, Д. Г. Намврина

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на историческа система от стандарти

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на историческа система от стандарти по стандартите от 30 май 1979 г. N 1968

В ЗАМЯНА ГОСТ 18385.4−73

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на историческа система от стандарти по стандартите от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на историческа система от стандарти за управление на качеството на производството и стандартите от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 1, 1985 година, ИУС, N 3, 1990 година


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на молибден от 0,004 до 0,04%.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 18385.0−79*.
_______________
* На територията На международен пазар действа В 18385.0−89. — Забележка на производителя на базата данни.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на МОЛИБДЕН (при масово дял от 0,004 до 0,04%)


Методът се основава на разлагането на проба сплавлением навески с гидроокисью натрий, отделение молибден от основите на обработката плава вода екстракция на интегрирани връзки молибден дитиолом амилацетатом (или хлороформ) и измерване на оптичната плътност на екстракта.

Масовата акция молибден и волфрам могат да се дефинират от различни аликвотных части на един разтвор на пробата.

2.1 Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-60 или подобен тип.

Печка муфельная.

Тигли nickels.

Везни аналитични.

Микробюретка.

Фуния делительные с капацитет от 50 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Пипета с буталото.

Колби мерителни с капацитет от 100, 1000 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Чаши с капацитет от 50, 100, 250 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Водата е дестилирана.

Метален Молибден висока степен на чистота по ЕДНА и 48−19−69−80, съдържащ не по-малко от 99,5% молибден.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.

Цинк-дитиол.

Цинк Суспензия-дитиола: навеску цинк-дитиола маса 0,1 грама земята в порцеланов хаван с минимално количество алкохол и се разрежда с същия спирт до 25 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2). Преди прилагане суспензията се разклаща.

Амиловый етер оцетна киселина (амилацетат).

Хлороформ в 20015−88.

Водороден пероксид в 10929−76.

Амоняк вода И 3760−79.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Подготовка за анализ

2.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори молибден

Разтвор на молибден (заместник), който съдържа 0,1 мг/смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)молибден: навеску метален молибден маса 0,1 гр се разтварят при нагряване 5−10 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)на водороден прекис. Приливают няколко капки амоняк до обезцветяване на разтвора, се загрява и се вари няколко минути, за унищожаване на водороден прекис. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на молибден (работен), съдържащ 0,01 мг/смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)молибден, се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор на вода до 10 пъти на ден да пиете.

2.2.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет от 50 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)приливают 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)работния стандартен разтвор на молибден, който отговаря на 3,0; 5,0; 7,0; 10; 15; 20 и 30 mcg молибден, долива с вода до 15 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), след това се добавят 15 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и се разбърква. Добавете 2 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)спиране на цинк-дитиола и се оставя за 15 мин, като се разбърква. Разтвори се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают от микробюретки или взетия с буталото 5 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (или хлороформ), разклаща в продължение на 1 мин и след расслаивания фази отхвърлят водната фаза.

Получените екстракти последователно се изрази в суха кюветата фотоэлектроколориметра с дебелина на поглъщане на светлината слой 3 мм (при масата на молибден в фотометрируемом екстракта повече от 15 микрограма) или 5 мм (при масата на молибден — по-малко от 15 микрограма). Покриват кюветата капак, дават вложения екстракт оставя да престои от мехурчета и се измерва оптичната плътност на всеки екстракт на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимално лента при дължина на вълната от 660 нм по отношение на водата.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси молибден изграждат градуировочный график.

2.2.1, 2.2.2. Поносите, Изъм. (2).

2.3. Провеждане на анализ на

0,3−0,5 грама на чип ниобия (при масово дела на молибден до 0,02% такса 0,5 г, над 0,02% — 0,3 г) се поставя в никелова съд, където предварително топено 1 г натриев хидроксид, се добавят още 3 g натриев хидроксид, се поставя съд в студена муфель, оставете температурата до 800−850 °С и сплавляют до получаване на хомогенна плава. Съд с расплавом се охлажда и да се лекуват с 60 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)вода в чаша с капацитет от 150−200 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)при варене.

След охлаждане разтворът с утайка се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до марката, разбърква се старателно и се оставя за уреждане на утайки. Избрани 10−15 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)прозрачен разтвор в чаша с капацитет от 50−70 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до 15 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разбърква се, приливают 2 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)спиране на цинк-дитиола и се оставя за 15 мин, като се разбърква. Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), приливают от микробюретки или взетия с буталото 5 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (или хлороформ), използват един и экстрагент, която е била използвана при приготвянето на разтвори за сравнение, и се разклаща в продължение на 1 минута. След пакети водната фаза изхвърлят, а екстракт от превръщат в суха кюветата и измерват го оптичната плътност (p. 2.2.2).

Едновременно с анализ в същите условия провеждат два паралелни контролни опит. Оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,01. От стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Масата на молибден в разтвора се намират в градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял на молибден в проба (ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — масата на молибден, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част, смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, г.

Разликата в резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава количествата, абсолютни установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

   
Фракцията на масата на молибден, % Абсолютно забранени несъответствия, %
0,004 0,001
0,01 0,002
0,02 0,003
0,04 0,005



Абсолютно забранени разлики за междинни масови акции молибден се изчислява по метода на линейна интерполация.

2.4.2. Проверка на коректността на резултатите

Верността на резултатите от анализ контролират метод добавки. В три никелови тигел се поставят по 1 смГОСТ 18385.3-79 Ниобий. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)на основния разтвор на сравнение (за 0,1 mg молибден) и се изпарява сухота при внимателен нагряване. Във всеки съд се добавя 1 г натриев хидроксид, се загрява до стопяване и се инжектират 0,5 грама на ниобия, фракцията на масата на молибден в която е инсталирана на пп.2.3; 2,4, и е около 0,02%. Добави в тигли по 3 грама натриев хидроксид, се поставят в муфель и след това се анализират в pp.2.3; 2.4.

За резултата от анализа на проба с добавка вземат средно аритметично от получените три резултата на единични определения. Отчетена стойност добавки — разликата между резултата от анализа на проба с добавка и първоначално е получен в резултат на анализ на същата проба, без добавки — трябва да бъде в рамките на (0,0200±0,0025)%.

Ако отчетена стойност добавки излиза извън определени граници, контрол на коректността на резултатите се повтаря, увеличаване на броя на навесок до шест и получаване на резултат от анализ на пробата с добавка като средно аритметично от шест резултати от единични определения. Отчетена при тази стойност добавки трябва да бъде в рамките на (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. Поносите, Изъм. N 1).

Раздел 3. (Изключен, Изъм. (2).