В 25278.14-87

• gost-2527814-87.pdf (148.67 KiB)
  ГОСТ 25278.14-87

В 25278.14−87 Сплави и лигатура на редки метали. Метод за определяне на тантала

В 25278.14−87

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ

Метод за определяне на тантала

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of tantalum

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.88
до 01.07.93*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Д. В. Данилин, Т. М. Малютина

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 октомври 1987 г. N 4091

3. Срокът за проверка от 1993 г.

Периодичността на проверка е 5 години.

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на тантала (от 4 до 35%), сплави на базата на ниобия и гафния.

Методът се основава на извличане на тантала от тартратно-сулфатна среда смес толуен и ацетон (9:1) под формата на фторотанталата бриллиантового зелен и фотометрировании оцветяване на екстракта.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен уред.

Плочки електрически.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.

Везни аналитични.

Везни технически.

Колби мерителни с капацитет от 100, 250 и 500 см.

Пипета с деления с капацитет 1, 2, 5 и 10 см.

Пипета с бутало с деления с капацитет от 10 см.

Стъклени епруветки с капацитет 20 см.

Статив за пробирок, оклеенный черна хартия.

Цилиндри с кварцов притертыми тапи с капацитет от 50 см.

Хронометър или пясъчен часовник на 1 и 3 минути

Тигли кристални високи капацитет от 40 см.

Киселина сярна в 4204−77 и хоросан 9 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484−78 и хоросан 2 мол/дм.

Натрий сернокислый пиро И 18344−78, предварително запали при 200−250 °С в продължение на 5−10 мин. Плав се охлажда, се разпадат на парчета, се поставя в буркан с притертой запушалка.

Амоний виннокислый в 4951−79, разтвор, 50 g/дм(филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента»); се приготвя в деня на употребата.

Разтвор за разреждане, се приготвя по следния начин: в мерителна колба с капацитет 250 смприливают 200 смразтвор на виннокислого ацетат 50 г/дм, се добавя 20 смразтвор на сярна киселина 9 мол/дми се долива до марката с вода. Разтворът се приготвя в деня на употребата.

Амоний щавелевокислый в 5712−78, разтвор, 50 g/дм.

Ацетон в 2603−79.

Толуен в 5789−78.

Смес толуен с ацетон със съотношение на обема 9:1, се подготвят в деня на употребата.

Диамантена зелено, разтвор от 15 г/дм, се приготвя, както следва: 7,5 грама боя се разтваря в 500 смвода при нагряване не по-висока от 60 °C, се оставя да престои на тъмно място в продължение на 2−3 дни, след това се филтрира през 2 плътни филтър («синя лента»), разтворът се съхранява в тъмна склянках.

Тантала (V) оксид, съдържащ не по-малко от 99,9% от основното вещество.

Тантал е метален, съдържащ не по-малко от 99,9% тантала, под формата на дребни парченца.

Стандартен разтвор на тантала (резервен), съдържащ 0,5 mg/смтантала: 0,1 грама метални тантала или 0,1221 г въглероден тантала се поставя в кварцов съд, добавете 3−4 г пиросульфата натрий и сплавляют в муфеле при 800−900 °С до получаване на бистър плава. Ако сплавление се случва неполностью, плав се охлажда и се добавят 3−5 капки концентрирана сярна киселина и отново сплавляют до получаване на течен прозрачен плава. Когато е необходимо, процедурата доплавления се повтаря 2−3 пъти с добавяне на концентрирана сярна киселина. Плав се разтваря при варене на 50 смгорещ разтвор щавелевокислого ацетат, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 200 см, се охлажда и се довежда до марката с разтвор на щавелевокислого ацетат и се разбърква.

Разтвор на тантала (работен), съдържащ 10 мкг/смтантала, се подготвят в деня на употребата, както следва: в мерителна колба с капацитет от 50 смпонасят взетия 1 смстандартна резервна разтвор на тантала, добавете 4 смразтвор на сярна киселина с концентрация на 9 мол/дми се долива до марката с разтвор на виннокислого ацетат.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1 тона се поставя в кварцов съд, добавете 3−4 г пиросульфата натрий, няколко капки концентрирана сярна киселина и сплавляют в муфеле при температура 700−800 °С до получаване на бистър плава. Ако сплавление се случва неполностью, плав се охлажда и се добавят 3−5 капки концентрирана сярна киселина и отново сплавляют до получаване на течен прозрачен плава. Когато е необходимо, процедурата доплавления се повтаря 2−3 пъти с добавяне на концентрирана сярна киселина; след това сярна киселина напълно премахване на отопление до спиране на отделянето на изпарения на сярна киселина.

Плав се разтваря при варене на 30 смразтвор на виннокислого ацетат, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, се охлажда и се довежда до марката с разтвор на виннокислого ацетат, разбърква се добре. Избрани взетия 1 смразтвор в мерителна колба с капацитет от 25 см, добавете 2 смразтвор на сярна киселина 9 мол/дм, довежда се до марката с разтвор на виннокислого ацетат и се разбърква.

3.2. За определяне на тантала в кварцов цилиндър изберете 2 смполучения разтвор се разрежда до 10 смразтвор за разреждане, се добавя 10 смсмес толуен с ацетон, 2 смразтвор на фтористоводородной киселина, 2 мола/дм, 1 смразтвор на бриллиантового зелен. Енергично се разклаща бутилката в продължение на 1 минута. След 3 мин избрани суха взетия с буталото 7 смекстракт, който се прехвърлят в епруветка, съдържаща 3 смацетон. Измерване на оптичната плътност на екстракта на фотоэлектроколориметре при 640 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на по

де.

3.3. Контролен опит прекарват през всички етапи на анализ едновременно с анализ на серия от проби. Оптичната плътност на разтвора се контролен опит по отношение на водата не трябва да превишава 0,02−0,03, в противен случай се променят на реагенти.

Маса тантала намират по градуировочному график.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В кристални бутилки с притертыми тапи приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 смна работния разтвор на тантала, който отговаря на 1, 2, 4, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35 и 40 микрограма на тантала, разрежда до 10 смразтвор за разреждане, се добавя 10 смсмес толуен с ацетон, 2 смразтвор на фтористоводородной киселина, 2 мола/дм; 1 смразтвор на бриллиантового зелен. Енергично се разклаща бутилки в продължение на 1 минута. След 3 мин избрани суха взетия с буталото 7 смекстракт, който се прехвърлят в епруветка, съдържаща 3 смацетон. Измерване на оптичната плътност екстракти на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 при 640 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm по отношение на водата.

По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати оптична плътност — тегло на тантала. Отделни точки на графиката се проверяват едновременно с провеждането на анализ на проби.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял на тантала () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тантала, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — резервоарът е триизмерна колби при първото разреждане с, см;

 — резервоарът е триизмерна колби при второто разреждане с, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за разреждане, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;

 — тегло на навески тестова проба,

г.

4.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.