В 20996.7-2014

• gost-209967-2014.pdf (426.34 KiB)
  ГОСТ 20996.7-2014

В 20996.7−2014 Селен технически. Методи за определяне на алуминий

В 20996.7−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Методи за определяне на алуминий

Selenium technical. Methods of aluminum determination

ОУКС 77.120.99

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация, определени в § 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Научно-изследователски и проектантски институт по обогатяване и обработка на полезни изкопаеми «УРАЛМЕХАНОБР» (ОАО «Уралмеханобр»), Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 72-П от 14 ноември 2014 г.)

За приемането на стандарт гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 02 април 2015 г. N 210-член на магистралата стандарт В 20996.7−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 01 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 20996.7−82


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрические методи за измерване на масовата акция на алуминий (в диапазона от 0,002% до 0,060%).

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки към следните междудържавни стандарти:

В чл. 61−75 на Реагенти. Киселина и оцетна. Технически условия

В 199−78 на Реагенти. Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 2062−77 на Реагенти. Киселина бромистоводородная. Технически условия

В 3117−78 на Реагенти. Амоний уксуснокислый. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 6413−77 Киселина бензоена техническа. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка

В 11293−89 Желатин. Технически условия

В 18300−87етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия
________________
На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 55878−2013 «етилов Алкохол технически гидролизный ректификованный. Технически условия».


В 20996.0−2014 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ

В 24104−2001лабораторни Везни. Общи технически изисквания
________________
На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 24363−80 на Реагенти. Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В ISO 5725−6-2003Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
________________
На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика».


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи разпоредби

3.1 Общи изисквания към методите за измерване И 20996.0.

4 Характеристики на показатели за точност на измерване

Показатели за точност на измерване на масовата акция на алуминий отговарят на характеристиките, описани в таблица 1 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност Р=0,95, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масова акция алуминий

В проценти

5 Фотометрический метод на измерване за масова дял от алуминий с прилагането на алюминона

5.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотоколориметр с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната от 530 до 535 nm;

— нагревателната плоча стеклокерамическую на [1]* или подобен, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;
________________
* Пози. [1], [2], [4]-[8] вижте Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


— рН-метър;

— стъкло часа;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−500−2, 2−1000−2 в 1770;

— барабани Н-2−100 TXC, H-2−250 TXC, Н-2−1000 TXC в 25336;

— склянки с притертой втулка;

— фуния В-36−80 XC И 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— солна киселина § 3118, разреден 1:1;

— оцетна киселина И 61, решение моларна концентрация 0,2 мол/дм;

— аскорбинова киселина по [2], прясно приготвен разтвор за масова концентрация от 20 г/дм;

— киселина бензойную техническа И 6413;

— амоний уксуснокислый в 3117;

— етилов алкохол И 18300;

— алюминон [3];

— амоняк, вода И 3760, разреден 1:1;

— желатин И 11293;

— алуминий И 11069;

— киселина бромистоводородную в 2062;

— киселина тиогликолевую по [4], разреден 1:10;

— филтри обеззоленные по [5] или подобни;

— хартия индикаторную универсална за [6].

5.2 Същността на метода

Методът се основава на реакция на образованието и връзката йони на алуминий с алюминоном при рН от 4,5 до 4,8 след предварително клон на селен выпариванием с бромистоводородной киселина и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 530 нм.

5.3 Подготовка за изпълнение на измерване

5.3.1 Приготвяне на разтвори за изграждане на градуировочного графика

При приготвянето на разтвор с масова концентрация на алуминий 0,1 мг/смнавеску алуминий тегло 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают от 10 до 15 смна солна киселина, разредена 1:1 толерират разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б с масова концентрация на алуминий 0,01 мг/смаликвоту 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

5.3.2 начин на Приготвяне алюминонового буферния разтвор

Навеску ацетат уксуснокислого тегло от 125 грама се поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают от 200 до 250 смвода и от 15 до 20 смоцетна киселина, разбърква се и измерване на стойността на рН. В чаша с капацитет 100 cmсе поставя навеску алюминона тегло 0,25 g, приливают 15 смвода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба, в която готвят уксуснокислый хоросан. В чаша с капацитет 100 cmсе поставя 5 g бензоена киселина, приливают 25 смалкохол, се прехвърлят в същата мерителна колба и се разбърква. Сместа се долива с вода до марката и се разбърква.

В чаша с капацитет 100 cmсе поставят на 2,5 г желатин, приливают от 70 до 80 смвода и след един час се загрява, докато се разтопи желатина. Горещ разтвор се налива в чаша с капацитет от 250 см, в който предварително се поставя 150 смвода и се разбърква. След охлаждане разтворът се смесва с уксуснокислым разтвор в чаша с капацитет от 1000 см.

Приливают вода до обема на 950 сми определя рН на разтвор на амоняк, разреден 1:1 в диапазона от 4,5 до 4,8 (по индикаторна хартия или на рН-метър). Разтворът се разбърква и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква. Полученият разтвор се филтрира през двоен плътен филтър, събиране на филтрата в склянку от тъмно стъкло с притертой запушалка. Бистър разтвор се съхранява на тъмно място.

5.3.3 Мрежа градуировочного графика

В осем размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7.0 смразтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,07 mg алуминий приливают вода до 10 см, се добавят 1−2 капки на аскорбинова киселина за масова концентрация от 20 г/дмили тиогликолевой киселина, разредена 1:10. Приливают от 15 до 17 смбуфер алюминонового разтвор, се загрява на водна баня за не повече от 5 мин до образование «алуминиев лак». Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоколориметре (спектрофотометре), чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната от 530 до 535 nm и кюветата с дебелина абсорбиращ слой от 20 до 30 mm.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям алуминий изграждат градуировочный график.

5.4 Изпълнението на измерване

Навеску селена маса в съответствие с таблица 2 в зависимост от масова акция на алуминий се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 30 смазотна киселина, покрити часови със стъкло и се оставя да престои, без да се затопли до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди.


Таблица 2

Стъклото се отстранява, се измиват с вода над чаша и се загрява разтвора до разтваряне на навески и се изпарява да изсъхнат. Приливают от 8 до 10 смазотна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Приливают от 5 до 7 смазотна киселина, се изпари изсъхнат, изпарение се повтаря два пъти.

Към момента заплащане на сухия приливают от 2 до 3 смна солна киселина, се изпари изсъхнат, приливают от 2 до 3 смбромистоводородной киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Изпарение с бромистоводородной киселина се повтаря. След това към момента заплащане на сухия приливают от 2 до 3 смна солна киселина, се изпари да изсъхнат. Изпарение със солна киселина се повтаря два пъти. Премахване на въглероден селена е позволено да извършват отопление на печката при температура от 280 °C до 290 °C.

След това приливают от 2 до 3 смна солна киселина, от 25 до 30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. След охлаждане се толерират разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

От триизмерна сфера, избрани аликвоту на разтвора в съответствие с таблица 2 и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см. Към разтвор се добавя, капка по капка аскорбинова киселина, масова концентрация от 20 г/дмили 1−2 капки разтвор на тиогликолевой киселина, разредена 1:10 за възстановяване на свързване на желязо в безцветен комплекс, при това голям излишък от киселина е нежелателно. Ако анализираният разтвор безцветен, а след това се добавя 1 капка киселина.

Към разтвор в триизмерна колба приливают от 15 до 17 смбуфер алюминонового разтвор, се загрява на водна баня за не повече от 5 мин до образование «алуминиев лак». Разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоколориметре (спектрофотометре), чрез прилагане на светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната от 530 до 535 nm и кюветата с дебелина абсорбиращ слой от 20 до 30 mm.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на «празен» опит.

Маса от алуминий в миллиграммах, монтирани по градуировочному график.

6 Фотометрический метод на измерване за масова дял от алуминий с прилагането на хромазурола

6.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотоколориметр с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната 545 нм;

— нагревателната плоча стеклокерамическую на [1] или други подобни, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;

— водна баня;

— рН-метър;

— стъкло часа;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— колби мерителни 2−100−2, 2−250−2 в 1770;

— чаши-1−250 ТХС в 25336;

— колби Kn-2−250−19/26 в 25336.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461;

— солна киселина § 3118, разреден 1:1 и хоросан моларна концентрация 0,1 мол/дм, приготвена стандарт-титра;

— оцетна киселина в 61;

— натриев уксуснокислый § 199;

— етилов алкохол И 18300;

— алуминий И 11069;

— киселина бромистоводородную в 2062;

— киселина тиогликолевую по [4], разводнена 4:100;

— калиев хидроксид концентрирани (хидроксид) И 24363, хоросан за масова концентрация от 0,01 г/дм;

— фенолфталеин, индикатор за [7], дух разтвор за масова концентрация от 0,01 г/дм;
— хромазурол S, индикатор за [8], водно-дух разтвор за масова концентрация от 0,02 г/дм.

6.2 Метод на измерване

Методът се основава на реакция на образованието и връзката йони на алуминий с хромазуолом при рН 5,7 до 5,8 в присъствието на тиогликолевой киселина за прикриване на йони на желязото и на медта, и следващо измерение на оптичната плътност при дължина на вълната 545 нм.

6.3 Подготовка за изпълнение на измерване

6.3.1 Приготвяне на разтвори за изграждане на градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори от алуминий известна концентрация по 5.3.1.

6.3.2 Мрежа градуировочных диаграми

В седем размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 вижтеразтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 мг алуминий. Разрежда с вода до обема на 15 см, се добавят от 1 до 2 капки фенолфталеина и нататък идват както е посочено в 5.5.3

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям алуминий изграждат градуировочный график.

6.3.3 начин на Приготвяне ацетатно-буферния разтвор с рН 5,8−6,0

Навеску уксуснокислого натрий с тегло 75 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разтваря в 150 смвода, приливают 1,5 смоцетна киселина (плътност 1,07) и се долива с вода до обем от 250 см. Контролират стойността на рН в рН-метър.

6.3.4 начин на Приготвяне водно-алкохолен разтвор хромазурола S

За приготвяне на водно-алкохолен разтвор хромазурола S масова концентрация от 0,02 г/дмнавеску хромазурола S тегло 0,2 грама се поставя в колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смвода и 25 сметилов алкохол и се долива с вода до обем 100 см. Ако хоросан кални, да го филтрира.

6.4 Изпълнение на измерване

Навеску селена маса в зависимост от масова акция на алуминий в съответствие с таблица 3 се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, покрити часови със стъкло и се оставя да престои, без да се затопли до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди. Стъклото се отстранява, измийте го с вода над чаша и разтвор се изпарява при нагряване да изсъхнат.


Таблица 3

Приливают още от 7 до 10 смазотна киселина и отново се изпарява да изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия приливают от 3 до 5 смбромистоводородной киселина и се изпарява да изсъхнат. Отново приливают от 3 до 5 смсолна и бромистоводородной киселини и изпарение изсъхнат се повтаря. След това приливают 5 смсолна киселина, от 25 до 30 смвода и се загрява разтвора до разтваряне на солите. След като се охлади, се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Избрани аликвоту разтвор съгласно таблица 3 и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до обема на 25 см. Към разтвор се добавят 1−2 капки фенолфталеина и се неутрализира с разтвор на калиев хидроксид до появата на червено оцветяване на разтвора, след което се добавят няколко капки разтвор на солна киселина моларна концентрация 0,1 мол/дмдо обезцветяване и още 5 см. Приливают 0,3 смразтвор на тиогликолевой киселина, разредена 4:100 и се разбърква.

След 5 мин се разрежда с вода до обема на 50 см, приливают 1 смразтвор на хромазурола S, 10 смалкохол, 5 смацетат буферния разтвор, долива с вода до марката и се разбърква.

След 15 мин се измерва стойността на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре или фотоколориметре при дължина на вълната 545 нм в кювете с дебелина на слоя 10 mm. като разтвор за сравняване използва разтвор на «празен» опит, проведено през всички етапи на измервания и съдържащ 1 смхромазурола.

Маса от алуминий в миллиграммах, монтирани по градуировочному график.

7 Обработка на резултатите от измерванията

7.1 Масова дял от алуминий X, %, изчисляват по формулата

, (1)

където m — масата на алуминий, намираща се на градуировочному графики, mg;

V — обемът на разтвора в триизмерна колба, см;

m — масата на навески селен, g;

V — обемът на аликвоты разтвор, см;

1000 — переводный множител милиграма в грамове.

7.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 1.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

7.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 1. В този случай за крайния резултат може да бъде приета от тяхната средна аритметична стойност. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

7.4 При различията в оценката на масова акция на алуминий се използва метод на измерване с алюминоном.

Библиография

________________
* ТОЗИ, споменати тук и по-нататък в текста не са цитирани. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.