В 22517-77

• gost-22517-77.pdf (515.01 KiB)
  ГОСТ 22517-77

В 22517−77 Гафний йодидный. Технически условия (с Промените, N 1, 2)

В 22517−77

Група В51

INTERSTATE СТАНДАРТ

ГАФНИЙ ЙОДИДНЫЙ

Технически условия

Hafnium-iodide metal. Technical requirements

BCR 17 6536

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА Държавна Ордена на Октомврийската Революция, на научно-изследователски и проектни института редкометаллической индустрия «Гиредмет"

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.05.77 N 1169

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1983 г., юни 1988 г. (ИУС 8−83, 10−88)

Този стандарт се отнася за йодидный гафний, използвани за технически и научноизследователски цели.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Йодидный гафний съобщение марка ГФИ1 в съответствие с изискванията на настоящия стандарт с химически състав, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Забележка. Фракцията на масата на молибден в гафнии за сметка на масата на молибденовой тел, въплътени в този процес, трябва да бъде не повече от 0,1%.


Поносите, Изъм. N 1, 2).

1.2. Йодидный гафний се произвежда под формата на пръчки.

1.3. На повърхността на пръчки не трябва да бъде йод и йодистых съединения.

2. ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ

2.1. Йодидный гафний приемат на партиди. Партията трябва да се състои от пръчки на една марка, получени за един технологичен цикъл и е оформена една документ за качество, в който трябва да бъдат посочени:

— търговската марка или името и търговската марка на предприятието-производител;

— наименование на продуктите и марката си;

— нето тегло на партидата в килограми;

— номер на партидата;

— дата на производство;

— анализ на резултатите;

— брой места в страната;

— печат на отдела за технически контрол;

— наименование на настоящия стандарт.

Документ като инвестират в място N 1;

Тегло на партида — не повече от 30 кг.

2.2. Контрола на химичния състав гафния се извършва на всеки прутке.

2.1, 2.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Качество на повърхността контролират на всеки прутке.

2.4. (Изключен, Изъм. N 1).

3. МЕТОДИ ЗА ИЗПИТВАНЕ

3.1. От всяка пръчка и пръчка с отнета точка на пробата. Подбор на точкови проби произвеждат высверливанием чип сверлом диаметър 3,5−4,5 мм в дълбочина, надвишаваща пръчка и пръчка с радиус 1−2 мм. Пробиване произвеждат при скорост, не причинява окисляване (цветове побежалости). Шоколад са избрани от три точки: от краищата на пръчка и пръчка с на разстояние 10−15 см и от средата на пръчка и пръчка с. Открий проби се обединяват. Тегло на обединената проба трябва да бъде не по-малко от 20 г. Талаш, лекувани с магнит, размесва се добре и се разделя на две равни части. Една проба изпращат в лаборатория за анализ, другата се съхранява в отдел «технически контрол в продължение на шест месеца.

Пробите се поставят в стъклени буркани с плътно заключващи се капаци или в двойни пакети от полиетиленово фолио И 10354, всеки от които внимателно са вързани. На банките наклеивают или инвестират между слоевете на найлонови торбички етикет с посочване на:

— наименование на продукта и неговата марка;

— стаи на партията;

— дата на вземане на проби;

— печат на отдела за технически контрол.

3.2. Определяне на съдържанието на суми гафния и цирконий

Масовата акция сума гафния и цирконий определят условно на разликата между 100% и сума на примеси (без молибден).

3.3. Определяне съдържанието на въглерод

Съдържанието на въглероден определят газообъемным метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 9853.3*. При това като плавня използват въглероден силиций И 9428 марка чаена ад а. при съотношение маса навески към масата на плавня 1:1; температура на изгаряне на тестова проба гафния щати е 1100−1200 °.
_______________
* Действа И 9853.3−96. — Забележка на производителя на базата данни.

3.4. Определяне на съдържанието на алуминий, желязо, силиций, магнезий, манган, никел, титан и хром спектрален метод

Спектральному метод предхожда превод тестова проба въглероден гафния.

Методът се основава на измерване на почернений аналитични линии елементи примеси в дъгови спектри, получени при изпарението на навески въглероден гафния в комбинация с калиев сребро и сяра на прах от дупката на въглероден електрод (анод) в пламъците дъга на постоянен ток. Общата спектрограмме едновременно определят съдържанието на всички примеси по предварително изградени градуировочным класациите в координати: разликата почернений аналитични линии и близкия фон  — логаритъм на концентрацията на дефинираните елемент в проценти.

3.4.1 Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф дифракционный ДФС-13 решетка 600 или 1200 штр/мм с трехлинзовой система за осветление.

Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко от 200 и товар не по-малко от 20 А.

Микрофотометр тип МАТ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Печка муфельная с терморегулятором от 300 до 1200 °C.

Везни аналитични.

Везни торсионные тип W-500.

Хоросан плодници агатовые и от органично стъкло.

Бюкс от органично стъкло.

Тела от органично стъкло (стативи за електроди, шпатули, «набивалки»).

Чашки и тигли платина.

Жар графитированные за спектрален анализ ОСЧ 7−3, с диаметър 6 мм. Катод, заточени на конуса. Диаметърът на кратера анод 3,8 мм, дълбочина 6 мм

Плочи фотографски спектрални СП1 и СП2.

Сребро хлористое, селскостопанска ч.

Елементарна сяра, оси.ч.

Титан йодидный.

Силициев диоксид въглероден И 9428, чаена ад а.

Железен оксид за NTD, чаена ад а.

Алуминиев оксид безводни за спектрален анализ, селскостопанска ч.

Магнезиев оксид И 4526, чаена ад а.

Хром оксид.

Манган въглероден § 4470.

Никел оксид черен И 4331, чаена

Гафния оксихлорид, на ос.ч.

Гафния въглероден os.ч.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий), кристален за NTD.

Блокирането на § 3118.

Киселина сярна в 14262, оси.ч.

Киселина и оцетна § 61.

Киселина фтористоводородная, оси.ч.

Киселина азотна И 11125, оси.ч.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Разработчикът на УПРАВИТЕЛНИЯ 10691.1.

Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) в 27068, чаена ад а.

Фиксаж; се приготвя, както следва: 400 г серноватистокислого натрий се разтваря в 400 смвода (разтвор А). В 300 смвода се разтварят се 200 г кристална сульфита натрий и към което се получава разтвор, постепенно приливают при непрекъснато бъркане 7 смоцетна киселина (разтвор Б). По-късно 10−15 мин разтвор Б и се излива в разтвор, Както и с вода, довежда се обемът на течността до 1 дм.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.2. Подготовка за анализ

3.4.2.1. Начин на приготвяне буферна смес

7 g калиев хлорид от сребро и 3,5 г сяра се разбъркват в плексигласовой хаван в рамките на 1 чаена

3.4.2.2. Начин на приготвяне градуировочных проби

За приготвяне на набор градуировочных проби предварително се приготвят два основни проба, А и Б, механично смесване и последователно разреждане на които въглероден гафния (основата) да получават набор от работни градуировочных проби. Смесването се извършва в бюксе. Основната проба И се състои от окиси на съответните елементи и съдържа (в изчисляването на метали) и 8% желязо, силиций, никел, алуминий и магнезий, 4% хром, 0,8% манган и 55,2% гафния. Тя се приготвя внимателно растиранием окиси и разбъркване в агатовой хаван при добавяне на пречистен дестилация на етилов алкохол. При общото тегло на сместа, 3−5 г продължителността на разбъркване е 2−3 часа След това сместа се изсушава, се прехвърлят на платиновую чаша и запалва ще заглуши в пещ при щати е 1100−1200 °С в продължение на 1 чаена След охлаждане отново на земята в агатовой хаван.

Основната проба «Б», състоящ се от двуокисей титан и гафния съответно 2,7 и 97,3% (при изчисляването на метали), приготвени разтвори в платина чаша в два приема. Първо навеску йодного титан под формата на стърготини се разтваря във фтористоводородной киселина с добавка на малки количества азотна киселина, след което добавете сярна киселина и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След това разтворът се охлажда и се добавя изчислен количество разтвор хлорокиси гафния в малко количество вода. Общ разтвор бавно се изпарява да изсъхнат. Съдържанието на чашата внимателно се отделят от стените в център чаша и запалва до постоянна маса в муфеле, постепенно повишаване на температурата от 300 до 1200 °C. След като се охлади, сместа се изсипва в агатовую хоросан, се смила и се разбърква. Отделни порции основни проби, А и Б, взети в съотношение 1:3, се смесва в агатовой хаван по същия начин, както при подготовката на основния проба А. В получения по този начин извадката, N 1, съдържащи по 2% желязо, силиций, никел, алуминий, магнезий и титан, 1% хром и 0,2% манган, а останалата част — гафний. Порция от пробата, N 1, поставени в един хаван от органично стъкло и се разбърква, постепенно добавяне на трикратно количество въглероден гафния и получавайки по този начин извадка, N 2, с масова акция манган 0,05%, хром 0,25% и останалите примеси от 0,5%. Последователно разреждане на оригиналната въглероден гафния проба N 2 2−2,5 пъти получават набор от градуировочных проби, посочени в таблица.2. Получените проби, изсушават се и се поставят в плътно затворени пластмасови кутии.

Таблица 2

3.4.3. Провеждане на анализ на

Проба гафния, избрания за анализ, обработва със солна киселина, разредена 1:1, при стайна температура в продължение на 30 мин се измива с вода, спирт и след това се изсушава. В платинен тигел се поставят 1 г стърготини и запалва в пещ при температура от 900−1200 °C. Пълнотата на окисляване на метала контролират по привесу: 1 г метал образува 1,179 г въглероден гафния. Окисленный проба се прехвърлят в плексигласовую хоросан, разбърква се и удряха до състоянието на прах в продължение на 5 минути.

По 100 мг на всеки градуировочного проба и пробата се смесва растиранием в продължение на 5 мин. в плексигласовой хаван с 75 mg смес, състояща се от калиев хлорид от сребро и сяра на прах.

Сместа се поставя в кратери на три карбонови електроди по 35 мг на всеки и уплътнена в основата на плексиглас. Преди локализация навесок в дъното на кратери на електрода — анод печени в продължение на 10−15 с дъга постоянен ток 15 А по този начин да се дълбочината на кратера се е свил до 5 мм. на най-Горния електрод преди прилагането на печени при същите условия. Разстояние между вертикално монтирани електроди при зажигании дъга е 2 мм. Снимане на спектри водят при tox 12 А с помощта на дифракционного спектрографа ДФС-13 (с решетка 600 или 1200 штр/мм) с трехлинзовой система за осветление цепка. Ширина на процепа на уреда е 0.02 мм. При фотографиране на спектри в първия ред на размисъл решетки средата силует касети се комбинира с разделяне на 290 нм барабан дължини на вълните. В касетата, съответно, разполагат с две фотографски плаки: SP-2 на къси вълни и SP-1 в длинноволновой области на спектъра.

В междинно конденсоре определят такъв отвор и под диафрагмата, за да почерняването аналитични линии, а на заден план е в областта на почернений фотоэмульсии. Време на експозиция 45,

На получените спектрограммах фотометрируют потъмняване на аналитични линии и близкия заден план и изчисляват разликата . Аналитични линии и интервал дефинирани примеси е посочена в таблица.3. По въпроси за всеки градуировочного проба три стойности аналитични линии и на фона изчисляват средната разлика почернений и изграждат градуировочный диаграма в координати , където е масова акция определени примеси в градуировочном пробата в процент. По стойности на същите аналитични линии и фон, получени за радиочестотния спектър на анализираните проби, намират по график съдържанието на определени примеси.

Таблица 3

3.4.4. Обработка на резултатите

Резултат от анализ е среднеарифметическое три успоредни определения.

Несъответствие между най-голямото и най-малко три резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава 50% от средния от трите сопоставляемых определения.

Несъответствие между резултатите от анализите не трябва да надвишава 25% от среднеарифметического две сопоставляемых анализи при надеждната вероятност =0,95.

3.5. Спектрален метод за определяне на цирконий

Методът се основава на установяване на зависимост между разностью почернений аналитични линии цирконий и гафния в искровых спектри, получени при излагане на освобождаване от отговорност высоковольтной кондензирано искри на графитни хапчета, съдържащи анализируемую въглероден гафния и масова акция цирконий в проценти. Съдържанието на цирконий, монтирани по градуировочным класациите, построен в координатите . Количествено определяне на цирконий в гафнии прекарват по «метода на трите еталони».

3.5.1. Начин на приготвяне на стандартни и анализирани проби

Стандартни и анализирани проби се приготвя под формата на таблетки с диаметър и височина 4 мм, чрез разделяне на натиснат в стомана прес-форма с помощта на хидравлична преса при налягане 39,2·10Pa (4000 кг/см) от сместа със съотношение проба, за да очищенному металлургическому графиту 1:3. Като электродержателя таблетки използват въглероден електрод с външен диаметър 6 мм, вътрешен (кратер) 4,1 мм и дълбочина от 1 мм. на най-Горния въглероден електрод е с диаметър 4 мм Разстояние между повърхността на хапчета и торцом на горния електрод — 2 mm.

3.5.2. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф да се ВЪЗПОЛЗВ-28 или се ВЪЗПОЛЗВ-30 с трехлинзовой осветителни система, ширина на процепа 0,015 мм

Генератор на IG-2, включен в сложна схема, капацитет 0,005 справедливост, индуктивност 0,15 актуално миг г, на ток в първичната верига 1,0 А, аналитичен период от 2 мм, допълнителен период от 3 mm. Характер на заряд — един разряд в полупериод на тока.

Микрофотометр МАТ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Жар графитированные за спектрален анализ на марката С-3.

Везни торсионные тип W-500.

Преса хидравлична (лабораторни) на 5 т.

Прес-форма на стоманената за пресоване на таблетки с диаметър 4 мм

Устройство за заточване на въглеродни електроди.

Хоросан и плодника агатовые или яшмовые.

Графит, желязо и стомана коллоидальный (почистени от примеси).

Плочи фотографски спектрални СП2.

Стандартните проби от смес от окиси цирконий и гафния за спектрален анализ N 589−74−592−74 по Държавни регистъра мерки и измервателни уреди».

3.5.3. Провеждане на анализ на

На една фотопластинке снимана по три пъти гама от всеки стандартен и анализирания проба. Време на експозиция (45−90 с) избират в зависимост от оптични данни на спектрографа и от сорта използвани фотопластинок по този начин, за да почерняването аналитични линии са се намирали в областта на нормални почернений за целия интервал на определени концентрации.

3.5.4. Обработка на резултатите

На получените спектрограммах фотометрируют потъмняване на аналитични линии цирконий и гафния. Градуировочные графики строи в координати , като се използва за изчисляване на масова акция цирконий аналитични линии, дадени в таблица.4.

Таблица 4

Концентрационен пощенски код (=0) градуировочных графиките, построени по тези двойки линии, равен, съответно 0,6 и 0,5%.

Относителното стандартно отклонение на единични определение, работата по градуировочному графика и резултатите от фотометрирования един спектър от извадката, трябва да бъде 0,05.

Забранени несъответствие между резултатите от две паралелни определения, не трябва да надвишава 15% от среднеарифметического от две на тези резултати. Забранени несъответствия между две анализи не трябва да надвишава 10% от средната стойност от две сопоставляемых анализи; и в двата случая =0,95.

3.6. Спектрален метод за определяне съдържанието на калций

Методът се основава на измерване на почернений аналитични линии на калций и на фона на дъга спектри, получени при изпарението на навески въглероден гафния в комбинация с калиев сребро в пламъците дъга на постоянен ток. Съдържанието на калций определят по градуировочным класациите, построен през координати: разликата почернений аналитични линии и фон () — логаритъм на концентрацията на дефинираните елемент (). Количествено определяне на съдържанието на калций се извършва по «метода на трите еталони».

3.6.1. Апаратура, материали и реактиви

Спектрограф дифракционный ДФС-13 решетка 600 или 1200 штр/мм с трехлинзовой система за осветление цепка.

Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко 220 v и ток не по-малко от 20 А.

Микрофотометр МАТ-2.

Спектропроектор ПС-18.

Електроди въглен ОСЧ 7−3, с диаметър 6 метра Катод се ограничава до конус. Диаметърът на кратера анод 3,8 мм, дълбочина 7 mm.

Везни торсионные W-500.

Хоросан плексигласовые.

Сребро хлористое, селскостопанска ч.

Въглероден гафния с масова акция на калций не повече от 0,001%.

Калциев карбонат, в 4530.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Разработчикът на УПРАВИТЕЛНИЯ 10691.1.

Киселина и оцетна § 61.

Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) в 27068, чаена ад а.

Натрий сернистокислый (сулфатно натрий), кристален за NTD.

Фиксаж; се приготвя, както следва: 400 г серноватистокислого натрий се разтваря в 400 смвода (разтвор А); в 300 смвода се разтварят се 200 г кристална сульфита натрий и към което се получава разтвор, постепенно приливают при непрекъснато бъркане 7 смоцетна киселина (разтвор Б). По-късно 10−15 мин разтвор Б и се излива в разтвор, Както и с вода, довежда се обемът на течността до 1 дм.

3.6.2. Начин на приготвяне градуировочных проби

Основната градуировочный проба с маса дял на калций в гафнии 10% се приготвят чрез притирания на калциев карбонат до въглероден гафния, която е в основата.

Последователно разреждане получени на градуировочного проба в основата се приготвя серия от градуировочных проби с маса дял на калций в гафнии от 0,01 до 0,2%. Всички градуировочные проби и хлористое среброто се съхранява в эксикаторе.

3.6.3. Провеждане на анализ на

По 100 мг на всеки градуировочного проба и пробата се смесва в продължение на 5 мин с 50 мг калиев хлорид от сребро; 35 mg смес се поставя в задълбочаването на анод и леко натъпкана. Проба не трябва да остане на трибуните на електрода.

Продължителността на дължини на вълните определят на деление от 290 нм. Ширина на процепа спектрографа 0,020 мм, а разстоянието между електродите 2 мм.

Между електроди палят дъга, питаемую постоянен ток 15 А. Снимките се извършва в длинноволновой спектър на плочи тип СП1, време на експозиция 45 с. Анализ се извършва на три паралелни проби (снимани по три спектъра на всеки градуировочного проба и на всяка проба). Фотопластинку се показват и записват в стандартни условия.

3.6.4. Обработка на резултатите

Въз основа На резултатите от фотометрирования линии спектри градуировочных проби и на фона на близо линии изграждат градуировочные графики в координатите . В списъка намират съдържание на калций в анализираните проби. За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое резултатите от три успоредни определения. В таблица.5 са дадени аналитична линия и интервал дефинирани масови акции на калций.

Таблица 5

Относителното стандартно отклонение на единични определение, работата по градуировочному графика и резултатите от фотометрирования един спектър от извадката, трябва да бъде 0,15.

Несъответствие между най-големите и най-малък резултат от паралелни определения, не трябва да надвишава 50% от среднеарифметического от три сопоставляемых определения. Несъответствия между две анализи не трябва да надвишава 25% от средната стойност от две сопоставляемых анализи. Поверителна вероятността =0,95.

3.7. Определяне на съдържанието на азот

Азотът в метали се съдържа предимно под формата на нитридов и карбонитридов. При разтваряне на метали от киселини химически свързания азот отива в съответните амониеви соли. Определение завършват ацидиметрически в присъствието на смесен индикатор след отгонки на амоняк от алкалния разтвор (по метода на Кьельдаля).

3.7.1. Апаратура, материали и реактиви

Инсталация за определяне на съдържанието на азот (виж чертежа).

1 — склянка-капан със сярна киселина; 2 — склянка-капан с вода; 3 — печка-нагоре;
4 — дистилляционная колба тип Кьельдаля от устойчиви на топлина стъкло, с капацитет 500 см
с пришлифованной запушалка, снабженной на кондензираната фуния с кран;
5 — хладилник; 6 — съд за улавяне на амоняк; 7 — микробюретка

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 0,01 н. хоросан.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Натриев оксид хидрат (натриев хидроксид) И 4328, чаена ад. решение; се приготвя, както следва: 400 г каустик натриев хидроксид се разтварят в малки количества в 100 смвода, разтвор се добавят 2−3 филийки гранулирана цинк и няколко малки кристалчета сернокислой мед, разбърква се и се вари в продължение на 1 час, доливане на вода за поддържане на първоначалния обем. Полученият разтвор се съхранява в плътно затворена пластмасова банка. Разтворът се приготвя от изчисляване на работа с него в продължение на 5−6 дни.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Смесен индикатор; подготвят растворением 0,062 г метилового червено и 0,041 г метилен синьо, произведени по NTD, 100 смалкохол. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло.

Поносите, Изъм. (2).

Водата бидистиллированная, свежеперегнанная.

Помпа водоструйный.

3.7.2. Провеждане на анализ на

Навеску гафния тегло 1,0 g (под формата на прах или фини стърготини) се поставя в платиновую чаша, приливают 20 смсолна киселина, разредена 1:1, 2 cmплавиковой киселина и се оставя до пълното разтваряне на метала. Към разтвор се добавят 50 смвода.

Преди даден разтвор в дистилляционную колба произвеждат предварително почистване на разтвор от алкални и на цялата система от следи на амоняк. За това в дистилляционную колба се излива 50 смразтвор каустик натриев хидроксид и 50 смвода. В съд за улавяне на амоняк изсипва 25−30 смвода и 1−2 капки разтвор на смесен индикатор. Събират инсталация (виж чертежа). Чрез доказан в херметичността на системата се преминава пречистен въздух, с помощта на водоструйный помпа. Дистилляционную колбата с разтвор на каустик натриев хидроксид се загрява и се вари в продължение на 5−10 мин. Пълнотата на премахване на амоняк контролират за промяна на цвят смесен индикатор. Добавянето на бюретки няколко капки 0,01 н. разтвор на сярна киселина намаляват с лилав цвят на разтвора. Почистване смятат за завършена, ако лилаво оцветяване се запазва 3−5 минути След изчистване на алкални изключи электроплитку и след няколко минути се прехвърлят анализираният разтвор внимателно, на малки порции, през фуния с кран в дистилляционную колба. Съдът, в който се е намирала на процеса, и фуния се измиват няколко пъти на малки порции вода. Измивания вода се излива през една и съща фуния в дистилляционную колба. Кран фуния затварят и съдържанието на колбата се разбърква добре внимателни кръгови движения. Колбата се загрява до кипене в продължение на 45 мин произвеждат дистилляцию амоняк, като поддържа непрекъснато кипене на разтвора.

По малко отгонки амоняк смесено оцветяване на индикатора се променя от виолетово-червено в зелено. След появата на зелено оцветяване бързо приливают от бюретки няколко капки 0,01 н. разтвор на сярна киселина, преди отново появяващи виолетово-червен цвят на разтвора.

Отгонку завършват, ако хоросан съд за улавяне на амоняк продължава да се поддържа слаб виолетово-червен цвят в продължение на 5 минути.

Определяне на азот, считано от времето на разтваряне на пробата и завършва отгонкой, трябва да се извършва в затворени помещения, в които не се извършва никаква работа с амоняк и го соли.

Едновременно с проучването почивка през всички етапи на анализ се извършва контролен опит, като се използват същите количества реактиви, че и при анализа на изпит проба.

3.7.3. Обработка на резултатите

Масовата акция оксид () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — обем 0,01 н. разтвор на сярна киселина, изразходван за титрование на амоняк в тестова проба, см;

 — обем 0,01 н. разтвор на сярна киселина, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см;

 — тегло на навески, г;

0,00014 — титър 0,01 н. разтвор HSO, изразени в грамове азот.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое резултатите от три успоредни определения.

Забранени несъответствие между крайни резултати от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.5.

Таблица 5

3.8. Определяне на съдържанието на молибден

Съдържанието на молибден определят отношението на масите молибденовой тел, въплътени в технологичен процес, към масата на получения продукт.

3.9. Липсата на повърхността на пръчки йод и йодистых съединения се проверяват външния разглеждане на без прилагане на увеличительных уреди.

4. МАРКИРОВКА, ОПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И СЪХРАНЕНИЕ

4.1. Барове йодидного гафния формират в опаковки с тегло не повече от 30 кг, опаковани в мешочную хартия марки М-70 М-80 И 2228, или амбалажна хартия И 8273 и се поставят в плътни дървени кутии тип 1 И 2991 размер 700х200х200 mm.

Гафний йодидный, предназначени за дългосрочно съхранение, опаковани в дървени кутии тип III-1 И 2991.

4.2. Транспортна маркировка — в 14192.

4.3. На транспортните контейнери се нанасят данни за опаковани продукти:

— наименование и марка на продукта;

— номер на партидата;

— дата на производство;

— знакът на отдела за технически контрол.

4.4. Продукти превоз с железопътен транспорт в закрити вагони малки отправками в съответствие с правилата на транспортиране, товарене и закрепване на товари, действащи в железопътния транспорт.

Пакетирование на пратката — в 24597 на самолет универсални тави И 9078 с помощта на стоманена лента в 3560 или тел в 3282 с диаметър, не по-малко от 5 мм.

Размери и тегло на пакета не трябва да надвишава нормите, установени В чл. 24597.

Допуска транспортирование въздушния транспорт в съответствие с правилата за превоз на товари, действащи за този вид транспорт и пощенски пакети.

4.5. Йодидный гафний се съхранява в опаковката на производителя в закрити складови помещения при липса на изпарения на киселини и основи.

Разд.4. Поносите, Изъм. N 1).