В 25278.12-82

• gost-2527812-82.pdf (196.85 KiB)
  ГОСТ 25278.12-82

В 25278.12−82 Сплави и лигатура на редки метали. Спектрален метод за определяне на силиций, желязо, алуминий, манган и хром сплави на базата на ванадий (с Промяната N 1)

В 25278.12−82

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА РЕДКИ МЕТАЛИ

Спектрален метод за определяне на силиций, желязо, алуминий, манган и хром сплави на базата на ванадий

Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, желязо, aluminium, manganese and chromium in alloys on vanadium base

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

Ю А. Шаран, Т. е. Г. Намврина В. Г. Мискарьянц, Г-Н.Андрианов, Д. В. Данилин, М. А. Десяткова, Li Si Alexadner, Т. М. Малютина, Д. Е. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, La Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворов, Л. Н. Дора

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 26.05.82 N 2120

3. Срокът за проверка от 1993 г.

Периодичността на проверка — 5 години

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Срокът на действие на стандарт удължен до 01.01.93 Постановление Госстандарта на СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през октомври 1987 г. (ИУС 1−88).


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на силиций, желязо, манган и хром (от 0,02 до 1%), алуминий (от 0,1 до 1%), сплави и лигатурах на базата на ванадий (компоненти: волфрам не повече от 10%, молибден не повече от 10% титан не повече от 15%, цирконий не повече от 5%).

Методът се основава на зависимост на интензивността на спектралната линия силиций, желязо, алуминий, манган и хром от тяхната маса дял в извадката при образуване на спектъра на дъгата на постоянен ток.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 26473.0−85.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракционный ДФС-8 решетка 600 штр/мм (комплетная инсталация с гъвкав статив) или подобен на него уред.

Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко 260 и сила на тока не по-малко от 20 А.

Ел.котлони муфельная с терморегулятором, предоставящ температурата на 800−900 °.

Микрофотометр МАТ-2 или подобен на него уред.

Чаши с платина.

Везни аналитични тип ADV-200 или подобен тип.

Везни торсионные тип W-500.

Спектропроектор тип PS-18 или подобен тип.

Устройство за заточване на въглеродни електроди.

Хаван и чукало от органично стъкло.

Бокс от органично стъкло.

Графитни електроди ОСЧ-7−3 с диаметър 6 мм, с сферическим задълбочаване на край (радиус на обхвата на 5 мм, дълбочина — 1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиус от 5 мм, за всеизгаряне в дъга постоянен ток при 10, А в рамките на 7 в.

Козметичен Вазелин или подобен, чисто по кремнию, желязо, алуминий, марганцу и хрому на ниво 5·10% масите.

Плоча от органично стъкло размер 6х20 см за смесване на проби с вазелин.

Подложки от плексиглас и дърво за електроди с почивка.

Мерник-табела с дебелина 4 мм с просверленным отвор с диаметър 5 мм.

Плочи фотографски спектрални 9x12 тип 2, чувства. 15 мер. или подобни, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии.

Ванадий пятиокись спектрально-чиста.

Железен оксид И 4173−77, чаена ад а.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73, чаена ад а.

Алуминиев оксид, чаена ад а.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Натрий серноватистокислый в 27068−86.

Манган въглероден, селскостопанска ч.

Хром оксид, чаена ад а.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72.

Разработчикът на УПРАВИТЕЛНИЯ 10691.1−84.

Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрий, 20 g амониев хлорид се разтварят съответно в 700 200 gm* водата се оттича получените разтвори заедно и да доведе общият обем на вода до 1 дм.
________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Хронометър.

Паус.

Вата.

Шпатула.

Скалпел.

Пинсети.

Лампа инфрачервена ИКЗ-500 с регулатор на напрежение тип РНО-250−0,5 или регулатор на подобен тип.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне основен сравнение проба (ООС), съдържащи по 5% силиций, желязо, алуминий, манган и хром.

Образци за сравнение се готвят на базата, която е чиста пятиокись ванадий (при безцеремонно съдържанието на легирующих компоненти на сплавта до 8%) или изкуствена смес от окиси имитирующую състава на анализирания сплав (база).

1,3400 г основи, 0,1069 г въглероден силиций, 0,0715 г въглероден желязо, 0,0945 г въглероден алуминий, 0,0790 г въглероден манган, 0,0730 г въглероден хром смила в хаван от органично стъкло под слой от алкохол (30 см) в продължение на 1,5−2 ч. л Смес от изсушени под инфрачервена лампа, до постоянна маса. Преди да вземе навесок оксиди запалва при температура 400 °C до постоянна маса.

Маса навесок се теглят на везни, шпатула изсипете в опаковки от паус. Лопатка, малка лодка тежести, хоросан с памук, напоена със спирт. За приготвяне на пакети на паус се нарязва на скалпел.

Поносите, Изъм. N 1).

3.2. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС) в съответствие разреждане на основния сравнение проба, и след това всяка следваща проба от основата.

Маса делът на всяка от определени примеси в извадката сравнение (в процент на базата на съдържанието на метал в смес от метали) и масата на въвежданите в смес навесок основи и разбавляемого проба са посочени в таблица.1.

Сместа се смила в хаван под слой от алкохол (30 см) в продължение на 1,5−2 часа и след това се изсушава под инфрачервена лампа.

Образци за сравнение се съхраняват в пластмасови буркани с капачки от полиетилен.

Таблица 1

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску тестова проба с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша и запалва в муфеле до постоянна маса при температура от 850 °C.

Взето от ще заглуши фурна чаша с окисленным расплавом охлаждане на въздуха, навлажнете се разтапят 10 смалкохол. Леко деформиране на стените на чашката, се разтапят и внимателно, удряха го с 10 смалкохол в хаван от органично стъкло. Сместа се изсушава под инфрачервена лампа, до постоянна маса. Информация за торсионных везни 5 мг приготвени от пробата и се смесва с вазелин, взети с помощта на мерника, на стъклена плоча с помощта на шпатула. Получената смес се нанася с шпатула на три електрода с сферическим задълбочаване на края.

Електрод с разбивката се определят в долния държач за статив с помощта на пинсета. В горната притежателя определят въглероден електрод, заточени в выпуклую полусферу. Пощенски код на скалата дължини на вълните спектрографа определят така, че да участък на спектъра около 290 нм се оказа в средата на спектрограммы. В междинно конденсоре определят диафрагмата 5 мм. Между електродите палят дъга на постоянен ток и снимани спектрите на всяка двойка електроди на спектрографе, използвайки трехлинзовой система за осветление цепка.

Ток на дъгата поддържат равни (15±0,5) А.

Межэлектродное разстояние 3 мм, експозиция на всеки спектър на 30 с. същите операции се представят с примери за сравнение, спектрите на които са снимани на една и съща фотопластинку. Гама на всеки анализирания проба (или на всяка проба сравнение) снимани три пъти.

Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Във всяка от получените спектрограмм фотометрированием намират почерняването на аналитичната линия примеси () и линия на сравнение () (таблица.2) и изчисляват разликата почернений . По три стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средната аритметична стойност ().

Според резултатите от фотометрирования спектри на проби сравнение изграждат градуировочные графики в координатите , където е логаритъм на масова акция дефинирани елемента в извадката сравнение.

Таблица 2

Масовата акция на силиций, желязо, алуминий, хром и манган в сплавта намират на резултатите от фотометрирования на спектри с помощта на градуировочных диаграми.

Поносите, Изъм. N 1).

5.2. Несъответствие между резултатите от три определения (разликата е по-голям и по-малък) и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. N 1).

5.3. Проверка на стойността на контролен опит

За проверка на стойността на контролния опит на шест въглеродни електроди са смесени с вазелин основа на анализирания сплав и снимани spectra vp 4. Спечелени спектрограммах фотометрируют плътност почернений аналитични линии, силиций, желязо, алуминий, хром и манган (виж таблица.2). Разликата почернений () не трябва да превишава 0,02 единици почернений (фон, се измерва в посока на по-къси дължини на вълните от аналитичната линия).

Поносите, Изъм. N 1).