В 12556.2-82

• gost-125562-82.pdf (295.63 KiB)
  ГОСТ 12556.2-82

В 12556.2−82 Сплави platino-родиевые. Методи за спектрален анализ (с Промяната N 1)

В 12556.2−82

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ PLATINO-РОДИЕВЫЕ

Методи за спектрален анализ

Alloys platinum-rhodium. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.

Срокът на действие с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 3−93 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанов, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева, Д. Е. Safonova

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

— Шериф. министър В. В. Бородай

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния Комитет на СССР по стандартите от 30 септември 1982 г. N 3865

В ЗАМЯНА ГОСТ 12556–67 в част разд.3

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.06.88 N 1730 с 01.01.89

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 9, 1988 година


Този стандарт определя спектрални методи за определяне на примеси: паладий, иридий, рутений, злато, сребро, желязо, никел, мед, силиций, алуминий, олово, антимон, цинк, калай и магнезий в platino-родиевых сплави.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22864−83.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. СПЕКТРАЛЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПРИМЕСИ В ПРОБИ
ПРОИЗВОЛНА ФОРМА И МАЛКА МАСА (ПРИ МАСОВО ДЕЛА НА ЗЛАТО,
СИЛИЦИЙ, АЛУМИНИЙ, ОЛОВО, АНТИМОН, ЦИНК, КАЛАЙ,
НИКЕЛ от 0,005 до 0.05%, РУТЕНИЙ, ЖЕЛЯЗО от 0,01 до 0,08%,
ПАЛАДИЙ от 0,005 до 0,10%, ИРИДИЙ от 0,02 до 0,08%,
МАГНЕЗИЙ от 0,003 до 0,03% СРЕБРО, МЕД от 0,001 до 0,02%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на переведении навески сплав в глобулу (течна капка стопи), фотографиране си спектър в дуговом сингъл и измерване на интензивността на линиите на примеси. Връзка интензивността на спектралната линия, с концентрация на примеси, монтирани по градуировочным списъка.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрограф дифракционный голяма дисперсия.

Спектрограф кварцов средна дисперсия.

Ослабитель тристепенна.

Генератор дъга на постоянен ток.

Генератор на дъгата ac.

Микрофотометр.

Скоби (электрододержатели).

Стандартни образци на предприятието.

Електроди въглен, направени от спектрально-чисти въглища марки ОСЧ-7 или С-2.

Везни аналитични.

Хронометър.

Фотографски плаки спектрален тип II или ES, чувствителност 10−15 условни единици.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.

Разработчикът и фиксаж.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1. Проби за анализ трябва да бъде под формата на ленти, тел, или талаш маса от 2,0 г. За премахване на повърхностни замърсявания проби се кипва в солна киселина (1:1) в продължение на 3 мин., се измиват с вода и се изсушава.

2.4. Провеждане на анализ на

2.4.1. Spectra снимана на спектрографе голяма дисперсия с ширина на процепа 0,02 мм и осветление чрез трехлинзовый конденсор с бленда на средна линзе конденсора височина 5 мм. Межэлектродный период от коригиране на непрекъснато в продължение на цялата експозиция на снимката дъга на екрана и под диафрагмата.

Като електроди се използва спектрален въглища с диаметър 6 мм. Долния електрод форма със защита на обществения интерес и миллиметровым задълбочаване в края на електрода. В кладенче се поставя навеску на анализирания или стандартната проба с тегло 0,1 г. За горната част на електроди се използват въглища, заточенные на полусферу или скъсен конус с площадка с диаметър 1,5 мм.

Spectra снимани с изложба на 45−60 с чрез тристепенна ослабитель на фотопластинку тип II или ES.

Източник на възбуда служи дъга на постоянен ток със сила 8 А. Извадка включва анод. Заедно с анализируемыми образци на една фотопластинке снимана на спектрите на стандартни образци на тестова марка сплав. За всеки стандартната проба получават по две паралелни спектрограммы, за всеки анализирания проба — по три.

Фотопластинку проявяват в рамките на 3−6 мин при температура на възложителя 20 °C. Показва фотопластинку измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода, изсушават се и се фотометрируют.

Поносите, Изъм. N 1).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Дължини на вълните на аналитични спектралните линии са дадени в таблица.1.

Таблица 1

2.5.2. Определението за масови акции елементи водят по метода на «три еталони» с цел фотометрированием. Градуировочные графики изграждат за всеки дефинирани елемент. По ос вид снасят стойности на разликата почернений линия примеси и на основното вещество, а по оста на абсцисата — стойности логаритъм на концентрацията на стандартни образци.

С помощта на градуировочного графика на известните стойности на разликата почернений намерите съдържанието дефинирани елемент в тестова проба.

2.5.3. Сближаване на метода се характеризира с относително стандартно отклонение , както е определено в таблица.2.

Таблица 2

За резултата от анализа вземат средно аритметично на трите паралелни измервания при изпълнение на условията:

,

където е най-голям резултат паралелни измервания;

 — най-малкият резултат на паралелни измервания;

 — относително стандартно отклонение, характеризующее сближаване измервания;

 — пум, изчислена от паралелни измервания (3).

3. СПЕКТРАЛЕН МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ПРИМЕСИ В ОБРАЗЦИ, ПРОИЗВЕДЕНИ под ФОРМАТА НА ТВЪРДИ БУЧКИ (ПРИ МАСОВИ АКЦИИ, ЗЛАТО, ПАЛАДИЙ, ИРИДИЙ, ЖЕЛЯЗО от 0,01 до 0,20%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на възбуждане спектър от разряд на дъгата ac адаптер за измерване на интензивността на линиите на примеси. Връзка интензивност, с концентрация на класификация определят с помощта на стандартни образци. Като един от електродите се използва монолитна парче.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори — vp 2.2.

3.3. Подготовка за анализ

3.3.1. Проби за анализ трябва да бъде под формата на парче от произволна форма с тегло не по-малко от 50 грама с площадка с размер на 300−400 мм. За отстраняване на повърхностни замърсявания проби се кипва в солна киселина (1:1) в продължение на 3 мин., се измиват с вода и се изсушава.

3.4. Провеждане на анализ на

3.4.1. Spectra снимана на спектрографе средна дисперсия с ширина на процепа 0,01 мм, межэлектродном интервала от 1,5 мм, време на експозиция 30 с. Източник на светлина — електродъгово освобождаване от отговорност на променлив ток със сила 5 А.

Парчета анализирани и стандартни образци служат долните електроди. Като горните електроди се използват стандартни въглища, заточенные на полусферу или скъсен конус с площадка с диаметър 1−2 мм.

Spectra снимани чрез тристепенна ослабитель на фотопластинку тип II. При фотометрировании избират стъпало с оптимални почернениями аналитични линии.

За всеки стандартната проба получават по две паралелни спектрограммы, за всеки анализирания проба — по три.

Фотопластинку проявяват в рамките на 3−6 мин при температура на възложителя 20 °C. Показва фотопластинку измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода, изсушават се и се фотометрируют.

Поносите, Изъм. N 1).

3.5. Обработка на резултатите — vp 2.5.