В 1367.1-83
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
АНТИМОН
СПЕКТРАЛЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ПРИМЕСИ
БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛНО ОБОГАТЯВАНЕ
Antimony. Spectral method for the determination of
impurities without preliminary concentration
В 1367.1−83
Група В59
ОКСТУ 1709
В замяна
Срок на действие
от 1 януари 1985 г.
до 1 януари 1990 г.
Този стандарт определя емисиите спектрален метод за определяне на олово, арсен, желязо, калай, силиций, цинк, висмута, злато, никел, мед, кадмий, магнезий, манган и сребро, без предварително да обогати сурьме.
Методът се основава на зависимост на интензивността на спектралната линия на олово, арсен, желязо, калай, силиций, цинк, висмута, злато, никел, мед, кадмий, магнезий, манган и сребро от съдържанието на тези елементи в сурьме при образуване на тези елементи в дъга постоянен или променлив ток.
Емисиите на спектрален метод без предварително обогатяване ви позволява да се определят масови акции на примеси в сурьме, %:
олово от
арсен от
желязо от
калай от
силиций от
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
цинк от
висмута от
злато от
никел от
мед от
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
кадмий от
магнезий от
манган от
сребро от
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 1367.0−83.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 решетка 600 щрихи на 1 мм или друг подобен уред.
Спектрограф кварцов средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 или друг подобен уред.
Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2 или друг подобен уред.
Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко от 200 До и изчислен на ток е не по-малко от 20 А.
Генератор активизированной дъга тип ДГ-2, ДГ-1, PS-39 за йонизация межэлектродного период в момент на включване на дъгата на постоянен ток или за работа с променлив ток, изчислена в последния случай на ток до 20 А.
Лампа инфрачервена НКЗ-500 от другата 16−87 ИФМР.675000.006 ТУ с регулатор на напрежение РНО-250−0,5 или с регулатор на подобен тип.
(абзац въведена Промяна, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Машина за заточване на графит електрод с честота на въртене до 1420 об/мин.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Графитни електроди диаметър 6 мм марки С-2 или ОСЧ-7−4 проста форма на кратер с диаметър 4 мм и дълбочина 8 mm и кратер с диаметър 4 мм и дълбочина от 4 mm.
Електроди под формата на «чашки» от графит марки С-2 или ОСЧ-7−4 (по дяволите. 1).
По дяволите. 1
Контрэлектроды от графит пръти С марка-2 или ОСЧ-7−4 диаметър 6 мм, с дължина 30 — 50 мм, единият край на които се ограничава върху полусферу.
Графит на прах особена чистота И 23463−79 или получени от въглеродни електроди марка ОСЧ-7−4.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Фотографски плаки спектрален тип ES чувствителност не по-малко от 10 условни единици И 10691.6−88 или тип II чувствителност не по-малко от 15 условни единици И 10691.6−88, или фотографски плаки подобен тип, осигуряващи нормалното почерняването аналитични линии и на фона на спектъра.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Фотографски плаки спектрален тип W чувствителност не по-малко от 8 i.e. в 10691.6−88 или фотографски плаки подобен тип, осигуряващи нормалното почерняването аналитични линии и на фона на спектъра.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Разработчикът на УПРАВИТЕЛНИЯ 10691.1−84.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрий (ГОСТ 27068−86) и 20 грама на амониев хлорид (ГОСТ 3773−72) се разтваря в 700 200 cm3 вода съответно се оттича получените разтвори заедно и се допълва с вода до 1 дм3.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Точността на претегляне на фотореактивов 0,1 г.
Везни аналитични.
Бюксы от органично стъкло.
Хоросан агатовые, яшмовые от органично стъкло с плодници от същият материал.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Шпатули от органично стъкло.
Фуния от органично стъкло за насыпки на проби в кратера на електрода (по дяволите. 2).
По дяволите. 2
Ваната найлонови или с пластмасови капаци с капацитет от 50 — 100 cm3 за съхранение на проби сравнение.
Олово оксид в ЕДНА и 6−09−5382−88.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Арсениден ангидрид в 1973−77.
Железен оксид за ЕДНА и 6−09−5346−87.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Калай въглероден И 22516−77.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Силициев диоксид въглероден И 9428−73.
Цинк оксид в 10262−73.
Висмута оксид в 10216−75.
Злато метално И 6835−80.
Никел оксид в 4331−78.
Мед оксид в 16539−79.
Кадмий, въглероден окис И 11120−75.
Магнезиев оксид И 4526−75.
Манган (IV) оксид в 4470−79.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Сребро азотнокислое в 1277−75.
Етилов алкохол в 18300−87.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
В основата на образци за сравнение: антимон марки Су00000 или Су0000П, доказана липсата в техните спектри линии дефинирани елементи: арсен, калай, силикон, злато И 1367.1−83, олово, желязо, цинк, висмута, никел, мед, кадмий, магнезий, манган и сребро — И 1367.2−83.
Стандартен разтвор на злато: 200 мг метален злато се разтваря в 30 cm3 царска водка (1 част азотна киселина и 3 част на солна киселина) при умерено нагряване до пълното разтваряне на златото.
Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 cm3 и се долива до марката с дестилирана вода, разбърква се старателно.
1 cm3 разтвор съдържа 2 mg злато.
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Начин на приготвяне на пробите за сравнение
Основният образец на сравнение (ООС) се приготвя въвеждането в сурьму марка Су00000 или Су0000П, избрана според разд. 2, на анализираните примеси във вид на окиси или соли.
Приготвя се основен образец на сравнение (ООС), съдържащ 1% масови акции на олово, арсен, желязо, калай, силиций, цинк, висмута, злато, никел, мед, кадмий, магнезий, манган и сребро: в агатовую или яшмовую хоросан се поставя 807,9 мг антимон марка Су00000 или Су0000П под формата на прах с размер на частиците не по-0,074 мм и първо се добавя на капки 5 cm3 стандартен разтвор на злато (10 mg), при постоянна подсушивании под инфрачервена лампа. След това в сместа се добавят 10,8 mg въглероден олово, 13,2 мг мышьяковистого анхидрид, 14,3 mg въглероден желязо, 12,7 мг въглероден калай, 21,4 мг въглероден силиций, 12,5 mg въглероден цинк, 11,1 мг въглероден висмута, 14,1 мг въглероден никел, 12,5 mg въглероден мед, 11,4 mg въглероден кадмий, 16,6 mg магнезиев оксид, 15,8 mg карбамид манган, 15,7 мг азотнокислого сребро и удряха с етиловспирт до получаване на хомогенна смес.
Образци за сравнение ОСИ1 и ОС13 подготвят последователно разреждане на ООС, и всеки следващ проба сурьмой марки Су00000 или Су0000П, избрана според разд. 2.
Маса делът на всяка от определени примеси в проби ОС1 — ОС13 и въведени в смес навески антимон и разбавляемого проба, смешиваемые за получаване на по-нататъшна проба, са дадени в таблица. 1.
Таблица 1
────────────┬────────────────┬────────────────────────────────────
Наименование │ Масова акция │ Маса навесок, г
проба │ дефинирани├─────────────┬──────────────────────
жалби и примеси, % │Антимон марки │Разбавляемого проба
│ │ Су00000 или │(в скоби е посочено го
│ │ Су0000П │ наименование)
────────────┼────────────────┼─────────────┼──────────────────────
Бургас -1 │ │
ОС1 │3 х 10 │1,400 │0,600 (ООС)
Бургас -1 │ │
ОС2 │1 х 10 │2,000 │1,000 (ОС1)
Бургас -2 │ │
ОС3 │3 х 10 │2,800 │1,200 (ОС2)
Бургас -2 │ │
ОС4 │1 х 10 │2,400 │1,200 (ОС3)
Бургас -3 │ │
ОС5 │3 х 10 │2,800 │1,200 (ОС4)
Бургас -3 │ │
OS6 по жалби и 1 х 10 │2,400 │1,200 (ОС5)
│ -4 │ │
OS7 │3 х 10 │2,800 │1,200 (ОС6)
│ -4 │ │
ОС8 │1 х 10 │2,400 │1,200 (ОС7)
│ -5 │ │
OS9 │3 х 10 │2,800 │1,200 (ОС8)
│ -5 │ │
ОС10 │1 х 10 │2,400 │1,200 (OS9)
│ -6 │ │
ОС11 │3 х 10 │2,800 │1,200 (ОС10)
│ -6 │ │
ОС12 │1 х 10 │2,400 │1,200 (ОС11)
Бургас -7 │ │
ОС13 │3 х 10 │2,800 │1,200 (ОС12)
Посочените в таблица. 1 навески антимон и разбавляемого проба се поставя в агатовую или яшмовую хоросан, внимателно се смила с етилов спирт (ОС8 — ОС13 с етилов алкохол, два пъти перегнанным в кварцевом устройство) в продължение на 20 мин и след това се изсушава под инфрачервена лампа. Перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа водят в бюксе от органично стъкло.
Образци за сравнение се съхраняват в плътно затворени метални кутии от органично стъкло.
3.2. Подготовка на проби и мостри за сравнение за анализ
Анализирани проби (по две навески от всяка проба антимон марки Су00000, Су0000П, Су0000) и образци за сравнение преди анализа се смесва в хаван от органично стъкло с графит подкрепа на прах при анализа на антимон марки Су00000, Су0000П и Су0000 в съотношение 10:1 по тегло (2000 мг тестова проба и 200 мг графитового прах); във всички останали случаи, в съотношение 4:1 по тегло (2000 мг на проби и 500 мг графитового на прах) и се излива през фуния от органично стъкло в кратери електроди, предварително изгорял заедно с графитовыми контрэлектродами в дъгата ac сила на 15 И в рамките на 15 в.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Насыпку уплътнена постукиванием нерабочего края на електрода по дъното на бокса и долейте анализируемую пробват до пълно запълване на кратера.
За анализ на антимон марки Су00000, Су0000П и Су0000 се прилагат шест електроди под формата на чашки. За анализ на антимон марки Су000, Су00, Су -0, Су1 и Су2, се прилагат шест електроди проста форма, с диаметър на кратера 4 мм и дълбочина от 4 mm.
За определяне на масовата акция на цинк, арсен и кадмий във всички печати се използва антимон шест електроди проста форма, с диаметър на кратера 4 мм и дълбочина от 8 мм.
При анализа на антимон марки Су00, Су -0, Су1 и Су2 пюре от пробата се смесва с антимон сурьмой марка Су00000 в правилното съотношение.
Степента на разреждане (т.е. съотношение на разреждане, равен на съотношението на масите разредена и неразреден аналитична проба), подбрани така, че да логаритъм на съдържанието на определени примеси (lgC) в разредена тестова проба, антимон е на прямолинейном участък градуировочного графика, построен по образци за сравнение за тази примеси (виж ap 5.1).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Снимане на спектри
4.1.1. За определяне на масовата акция на олово, желязо, калай, силиций, висмута, злато, никел, мед, манган, магнезий и сребро спектри на проби за сравнение и анализираните проби снимана на спектрографе ДФС-8 на плоча тип ES тип II, или чрез тристепенна ослабитель с ширина на процепа спектрографа 0,025 мм
Процепът спектрографа осветяват трехлинзовым конденсором, височина силует междинна диафрагма, на снимката на която е фиксиран в процеса на горене на дъгата межэлектродный интервал, 5 мм.
Работна област на спектъра 330,0 — 225,0 нм.
Изпаряването на проби и възбуда спектър произвеждат в дъга постоянен ток със сила 15 А, продължителност на експозиция 1,5 мин; долния електрод с разбивка служи за анод.
На една фотопластинку се снима по три на спектъра от една навески на проби и на всяка проба сравнение. На втора фотопластинку се отстранява по три спектър от друга навески на проби и на всяка проба сравнение.
(в ед. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Фотопластинку проявяват в продължение на период от време, посочен върху етикета, се определят, 20 мин се измива с течаща вода, се изплаква с дестилирана вода и се изсушават.
Параграф изключен. — Промяна, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
4.1.2. За да се определи съдържанието на цинк, арсен и кадмий спектрите на анализираните проби и мостри за сравнение снимана на спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-28 чрез тристепенна ослабитель с ширина на процепа спектрографа 0,015 мм. Осветление цепка произвеждат трехлинзовым конденсором (първият конденсор f = 75 мм не ахроматизированный), междинна диафрагма е кръгла.
За правене на снимки се използват плочи тип Ш, област на спектъра 210 — 240 нм.
Изпаряването на тестова проба и възбуда спектър произвеждат в дъга постоянен ток със сила 15 А, време на експозиция 45 с, дъга период от 2,5 mm.
На една плоча се снима по три на спектъра от една навески на проби и на всяка проба сравнение. Плочата се третира, както е посочено
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
На втора фотопластинку се отстранява по три спектър от друга навески на проби и на всяка проба сравнение.
(в ед. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Фотометрирование спектрограмм и обработка на резултатите, анализ
Във всяка спектрограмме фотометрируют почерняването на аналитичната линия дефинирани елемент и близкия фон в дясно и в ляво от аналитичната линия, посочена в таблица. 2.
Таблица 2
──────────────────────────┬───────────────────────────────────────
Определен елемент │ Дължини на вълните на аналитични линии, нм
──────────────────────────┼───────────────────────────────────────
Олово │283,31
Арсен │234,98
Желязо │302,05
Калай │234,00
Силиций │250,69
Цинк │213,86
Висмут │306,77
Злато │267,59
Никел │305,08
Мед │327,39
Кадмий │228,80
Магнезий │279,55
Манган │279,48
Сребро │328,07
Средно на две измервания на фона приемат за истински почерняването .
Изчисли разликата .
От получените стойности се изместват към съответния логарифму относителната интензивност, с помощта на данните, посочени в заявлението И 13637.1−77.
За всяка от получените фотопластинок върху стойностите на lg c и мостри за сравнение изграждат за всяка примеси в проби сравнение градуировочный диаграма в координати и lgc.
По намерени на всяка от спектрограмм стойности и съответните им възползвайки се от градуировочным график, намират съдържание на примеси (едно определение).
В резултат на анализа се определя като среднеарифметический от резултатите шест определения, получени на две плочи.
При анализа на антимон марки Су000, Су00, Су -0, Су1 и Су2 се радват на градуировочным график, построен в координатите логаритъм на концентрацията на определени замърсители и почернений си линия.
В зависимост от съдържанието на определени примеси фотометрируют съответната аналитична линия в спектъра на разреден или неразреден проба. Почерняването на избраната линия не трябва да бъде по-малко от 0,3 и по-1,8.
При разреждане с масова акция определени примеси в проба (X) в процент изчисляват по формулата
Х = С х На,
където С — насипни делът на примеси в разредена проба, %;
К — коефициент на разреждане.
Разликата на най-големите и най-малката резултати шест паралелни определения, получени на две фотопластинках при надеждната вероятност Р = 0,95, не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия, вычисленного по формулата
където и да е средно аритметично от шест резултати от паралелни определения, получени на две фотопластинках.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
Разликата от две анализ на резултатите от една и съща проба при надеждната вероятност Р = 0,95 не трябва да надвишава абсолютната допускаемого несъответствия, вычисленного по формулата
къде е средното аритметично на две анализ на резултатите.
(в. Промени, N 1, utv. С постановление на Госстандарта на СССР
