В 14316-91

• gost-14316-91.pdf (1.09 MiB)
  ГОСТ 14316-91

В 14316−91 Молибден. Методи за спектрален анализ

В 14316−91

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

МОЛИБДЕН

Методи за спектрален анализ

Molybdenum. Spectrum analysis methods

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю А. Абрамов, Va Im Beni, С. Н. Суворов, Н.С.Emili, 3.А.Исаева, Л. П. Анна В. Д. Чеботарев, А. Н. Галкова, Va Im Давидова, А. Г. Rumen

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 11.10.91 N 1609

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 14316–82

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя спектрални методи за определяне на съдържанието на примесных елементи: алуминий, висмута, волфрам, гафния, желязо, кадмий, калий, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, арсен, натрий, никел, ниобия, калай, олово, антимон, тантала, титан, хром, цинк, цирконий в метален молибдене (под формата на прах, штабика, пръчка и пръчка с, ленти, фолио, ленти, тел), оксиде молибден, молибденовокислом аммонии, карбиде молибден.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 29103.

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

Изисквания за безопасност — И 29103.

3. СРЕДСТВА ЗА ИЗМЕРВАНЕ, ПОМОЩНИ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Универсален генератор на дъгата, работещ в режим на дъгата dc УГЭ-4, или всяка токоизправител, осигуряващ постоянен ток със сила на 15 А при напрежение 220 V. При това напрежението на съдилищата трябва да бъде не по-малко от 40 Lv

Инсталиране на фотоэлектрическая тип МФС-8, МФС-6, МФС-4 или всяка друга от подобен тип.

Спектрограф кварцов тип ВЪЗПОЛЗВ-30, ВЪЗПОЛЗВ-22, ВЪЗПОЛЗВ-28 или всяка друга средно дисперсия.

Спектрограф тип ДФС-13 или ДФС-8 решетка 600 бр./мм, работещ в първия ред, или всяка друга голяма дисперсия.

Спектропроектор видове ПТ-2, ПДЧ-1, или всеки друг от този тип.

Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2, МАТ-4 в нерегистрируемом режим или на някоя друга от подобен тип.

Муфельная печка с термопарой, която загрява до температура 1100 °C.

Плочки електрически затворена спирала PE-600−2 в 14919 или всяка друга от подобен тип.

Шкаф фурна или инфрачервена лампа за сушене и въглищни смеси.

Везни аналитични видове ВЛА-200М, ВЛР-200 или други от подобен вид.

Везни торсионные тип ВАТА, осигуряващи необходимата точност на претегляне.

Везни технически тип VSC-2 в 23676* или В 23711.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 29329−92. — Забележка на производителя на базата данни.

Хронометър за NTD.

Скалпел от неръждаема стомана или шпатула от органично стъкло.

Пинсети от неръждаема стомана.

Трамбовка от органично стъкло.

Хаван с чукало от органично стъкло, халцедона, ахат или яспис.

Бокс тенис за подготовка на проби и СО (стандартни образци) всеки дизайн, удобен за работа.

Чаши кристални И 19908 или платина в 6563, чаши выпарительные в 9147.

Тигли кварцов в 19908 или платина в 6563.

Хаван ръчна или всяко друго устройство, осигуряващо необходимото смесване на проби.

Настолен струг струг или всяко друго устройство, за заточване на въглища и графит електрод.

Штангенциркуль 0−125 цена раздели 0,05 мм, 0−250 цена деление 0,1 мм В чл. 166.

Въглеродни електроди с диаметър 6 мм марки В-3, С-2, оси.ч. 7−4.

Въглероден прах, получен при заточване, въглища, графит електрод, или на прах марка на оси.ч. 7−4.

Графит на ЕДНА и 48−12−52−88 или ОНАЗИ 14−5-203−89.

Фотографски плочи ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03, ПФС-05, ПФП-01 размер на 9x12, 9х24, 13х18 см по ТАЗИ 6−43−147−88 или други контрастни фотографски плаки.

Ослабитель кварцов девятиступенчатый и тристепенна.

Вата медицинска гигроскопическая в 5556.

Киселина азотна И 4461.

Алуминиев оксид безводен, чаена ад а.

Ванадий оксид, селскостопанска ч.

Гафния оксид, селскостопанска ч.

Волфрам азотен спектрально-чист,

Молибден азотен спектрально-чист.

Висмута азотният в 10216.

Водороден пероксид в 10929.

Железен оксид.

Кадмий азотният в 11120.

Калциев оксид И 8677.

Силициев оксид И 9428.

Калиев йодид в 4232.

Калиев хлорид в 4234.

Магнезиев оксид И 4526.

Манган оксид в 4470.

Мед цинков прах в 16539

Арсен оксид, селскостопанска ч.

Натриев хлорид в 4233.

Натриев флуорид в 4463.

Никел азотният в 4331 или оси.ч.

Ниобия оксид, операционна система.ч.

Калай оксид, чаена ад а.

Блокирането на § 3118 перегнанная.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Олово оксид.

Антимон оксид, чаена ад а.

Титанов оксид, чаена ад а.

Хром оксид безводен, чаена ад а.

Цинк оксид в 10262.

Цирконий оксид, чаена ад а.

Етилов етер И 22300.

Възможно прилагането на други съединения с кислород и реактиви марка чаена ад. os.ч. или те години. ч., гарантиращи качество на изпълнение.

Разработчикът:

Разтвор I:

метол (пара-метиламинофенолсульфат) в 25664 — 2 г;

хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627 — 10 г;

натрий сернистокислый § 195 — 52 г;

калий бромистый в 4160 — 2 г;

водата е дестилирана И 6709 — до 1000 см.

Разтвор II:

натриев карбонат, безводен в 83 — 44 г;

водата е дестилирана И 6709 — до 1000 см.

Едни и същи обеми на I и II разтвори се изсипва заедно пред проява, което се извършва при (20±1) °C.

Фиксаж:

натрий серноватистокислый (тиосульфат на натрий в 27068 — 300 грама);

амониев хлорид в 3773 — 60 г;

натрий сернистокислый § 195 — 45 г;

водата е дестилирана И 6709 — до 1000 см.

Допуска се прилагането на друг контрастен на възложителя.

4. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВАТА АКЦИЯ НА АЛУМИНИЙ, ЖЕЛЯЗО, КАЛЦИЙ, СИЛИЦИЙ, МАГНЕЗИЙ, МАНГАН, НАТРИЙ, НИКЕЛ

4. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВАТА АКЦИЯ НА АЛУМИНИЙ (1·10-6·10%),
ЖЕЛЯЗО (4·10-6·10%), КАЛЦИЙ (2·10-6·10%), СИЛИЦИЙ (3·10-6·10%),
МАГНЕЗИЙ (2·10-6·10%), МАНГАН (1·10-6·10%), НАТРИЙ (4·10-6·10%)
И НИКЕЛ (2·10-6·10%)

4.1. Същност на метода

Методът се основава на възбуждане на спектъра на пробата и за стандартния модел, измерване на относителната интензивност на аналитични линии, дефинирани примесных елементи. За облекчаване на спектъра основа на стандартни образци и анализирани проби от предварително се инжектира въглероден прах, а за усилване на аналитични линии — азотен мед.

4.2. Средства за измерване, помощни устройства, реактиви и консумативи

За анализ се използва апаратура, материали и реагенти, посочени в разд.3.

4.3. Подготовка за анализ

4.3.1. Подготовка на пробите за анализ

Проба молибден и неговите съединения преди анализа се трансформира в азотен молибден по два начина.

4.3.1.1. Първи начин: прокаливание ще заглуши в пещ.

Проба молибден под формата на талаш, малки парчета от штабика, пръчка и пръчка с, на ленти или тел, предварително измити с етер за отстраняване на следи от мазнини и се изсушават на въздуха или при температура не по-висока от 50 °C. За отстраняване на механични примеси, въведени при смилане, проба третират в перегнанной солна киселина (1:1), когато се нагряват в продължение на 5−10 мин. От аквадага повърхността на тел почистват бъде дресинг в кипяща разтвор на водороден пероксид с масово дял от 3%. След това се измива два пъти с дестилирана вода.

Пречистената талаш, парчета тел, метална проба прах и карбид молибден запалва ще заглуши в пещ при 500−550 °С до пълен превод на проби в азотен молибден. Прокаливание прекарват в кварцови или платина чаши или тиглях.

Проба молибдата ацетат се поставя в студена муфельную печка, налагат терморегулятор на 400−450 °С и предлагат. Прокаливание прекарват около 2 часа до пълното разлагане на молибдата ацетат и образуването на азотен молибден (МоО).

4.3.1.2. Втори начин: разтваряне на пробата в киселина или пероксиде водород. Проби от молибден от штабика, пръчка и пръчка с панделки, метален молибден в формата на дребни парченца и молибденовую тел с диаметър повече от 40 микрона преди теста, предварително почистени от повърхностни замърсявания, както е посочено в sp 4.3.1.1.

Нататък проба се разтваря в смес от солна и азотна киселини в отношение 3:1 или разтвор на водороден прекис с масово дял от 3% до пълното разтваряне при слаб нагряване (1−3 g молибден на 10−30 смсмес от киселини).

Разтваряне прекарват в платина чаши. Разтвори се изпарява, утайката се запалва за около 20 мин ще заглуши в пещ при температура 400−450 °С до получаване на азотен молибден (МоО).

Забележка. За да се разтвори използват особено чисти солна и азотен киселина.

Солна киселина, която е свободна от примеси, се метод за насищане. За това в эксикатор (или друг запечатан контейнер) се изсипва концентрирана солна киселина, а след това на стойка се поставя чаена чаша от полиетилен, тефлон, изпълнен с бидистиллированной вода. Съотношение на вода и киселина трябва да бъде 1:6. Эксикатор плътно затворени пришлифованной капак. След 4−5 дни, полученият разтвор на солна киселина се оттича от найлонов плик чаша в пластмасова колба.

Азотен киселина е особено чиста получават в устройство за дестилация тип КОМПЮТЪР в съответствие с инструкциите на производителя на инструмента.

4.3.2. Начин на приготвяне стандартни образци

Начин на приготвяне стандартни образци приведен в приложение 1.

4.3. Начин на приготвяне карбонови електроди и въглища смес

Електроди вытачивают, както е посочено в страната.1 (а, в) и таблица.1 (тип I, V), и печени в дъга постоянен ток при ток 10−15 Както в рамките на 15−20 с.

По дяволите.1

Таблица 1

мм

Въглища смес, състояща се от въглищен прах и азотен мед с масово дял от 3%, се приготвя разбъркване в хаван: първо разбъркване се прави изсъхва в продължение на 20−30 мин, след което се добавя спирт и се разбърква в продължение на 75 минути Алкохол е добавен на няколко пъти от изпаряване, при запазване на сместа под формата на гъста сметана. След това сместа се изсушава при температура не по-висока от 70 °C. След това сместа се разбърква за около 30−40 мин и накрая се сушат при 105±5) °С в сушилен шкаф или под инфрачервена лампа. За приготвяне 10 г от сместа се изисква 30−40 смалкохол.

4.4. Провеждане на анализ на

Изготвен анализ на vp 4.3.1 проба и се смесва С в продължение на 5−6 мин в механична хаванче или в рамките на 10 мин ръчно с въглищен смес (p. 4.3.3) в съотношение 1:1 (100 мг МоОи 100 г смес от въглища; един хаван с чукало с памук, напоена със спирт след всяко се разбърква (1 смза една проба). Навески проби С и въглища смес се вземат на торсионных или аналитични везни. Получена смес се поставя в кратери електроди и уплътнена до ръба с помощта на скалпел или използват други начини за уплътняване на сместа.

Изпаряването на проби и възбуда на спектъра се извършва в дъга постоянен ток. Електрод с разбивка служи за анод дъга. Изпичане се извършва в рамките на 5 на при ток 5 А. Spectra снимана на спектрографе средна дисперсия при ток 5 А с изложба на 15−20 с. Осветление цепка на спектрографа — трехлинзовое с кръгла бленда на междинно конденсоре или однолинзовое с конденсором 75 мм.

Дъга период — 2 mm. Ширина на процепа спектрографа 0,1−0,012 мм

Снимана на 3 на спектъра (3 електрода) всеки С и проба.

В касетата се поставя фотопластинку тип ПФС-01. Допуска се използването на други фотографски плаки, на които може да се получат аналитични линии в областта на нормални почернений.

4.5. Обработка на резултатите

На получените спектрограммах фотометрируют потъмняване на аналитични линии, дадени в таблица.2. При избраните условия на снимане на спектри на потъмняване на линии трябва да бъдат в областта на нормални почернений.

Таблица 2

________________
* Измерва почерняването на линия молибден 317,681 нм за отчитане на налагане на линия молибден 317,932 нм като фон на линията на калций 317,933 нм.


Намират разликата почернений аналитични линии и линии на сравнение и усредняют за С. В таблица.27, дадена в приложение 2, се определят за калций.

Ако потъмняване са в областта на недодержек (передержек), след това преминаване към интенсивностям извършват с помощта на характеристической крива фотографски плаки.

Градуировочный график строи в координати .

За определяне на калций градуировочный график строи в координати

.

За всяка от трите получени количества , за анализираните елементи с помощта на градуировочного графика намират съответните масови акции . За окончателен резултат от анализ вземат средна арифметическую размер на три паралелни определения, ако е изпълнено условието, се превръща в ПРЕДМЕТ на 29103.

Дължини на вълните на аналитични двойки линии и граници на масови акции за дзпо.2.

Стойности на относителните средни квадратических отклонения за диапазони на масови акции дефинирани елементи са дадени в таблица.3.

Таблица 3