В 23862.28-79
В 23862.28−79 редки земи метали и техните въглероден. Метод за определяне на молибден и волфрам (с Промяната N 1)
В 23862.28−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН
Метод за определяне на молибден и волфрам
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum and tungsten
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на молибден и волфрам (от 2·10% до 3·10% от всички), на редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден).
Методът се основава на последователна екстракция с хлороформ оцветени сложни съединения молибден или волфрам с дитиолом с последващо измерване на оптичната плътност екстракти. Съдържанието на молибден и волфрам намират по градуировочным списъка.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен.
Плочки електрически.
Колби мерителни с капацитет 100 и 1000 см.
Конична колба с капацитет от 100 см.
Пипета с капацитет от 1, 5 и 10 см.
Фуния делительные капацитет от 50−75 см.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., концентрирана и разредена 1:2.
Киселина сярна в 4204−77, селскостопанска ч., разредена 1:4.
Водороден пероксид в 10929−76, селскостопанска ч.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, чаена ад. 2 мол/дмхоросан.
Цинк-дитиол (3, 4-димеркаптотолуола цинковая сол), чаена ад. разтвор с концентрация 10 g/дм2 мол/дмразтвор на натриев хидроксид, се приготвя в деня на употребата.
Смес от разтвор на цинк-дитиола със солна киселина: до 300 смразтвор на солна киселина, разредена 1:2, приливают 25 смразтвор на цинк-дитиола, при това се получава тънка муть дитиола.
Въглерод четыреххлористый в 20288−74, чаена ад а.
Киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска ч.
Титан металик марка W 1−00.
Титанов (III) сернокислый, разтвор с концентрация 10 g/дм. 1 г метал титан се разтварят при нагряване до 100 смна сярна киселина, разредена 1:4, с добавяне на 2 смфтористоводородной киселина, се приготвя в деня на употребата.
Амоний молибденовокислый в 3765−78, селскостопанска ч.
Стандартен разтвор на молибден (резервен), съдържащ 1 mg/cmмолибден: 1,840 г молибденовокислого сулфат се разтваря във вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Разтвор на молибден, който съдържа 10 мкг/сммолибден, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор на вода по 100 пъти.
Натрий вольфрамовокислый в 18289−78.
Стандартен разтвор на волфрам (резервен), съдържащ 1 mg/cmволфрам: 1,7941 г вольфрамовокислого натрий се разтваря във вода; разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Хоросан волфрам, съдържаща 10 мкг/смволфрам, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на резервна разтвор на вода по 100 пъти.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску тестова проба с тегло с 1: 0,1 g (в зависимост от съдържанието на определени елементи) се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смконцентрирана солна киселина, 3−4 капки водороден прекис и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на пробата разтворът се вари до спиране на отделянето на мехурчета от кислород, се охлажда до стайна температура, се добавя 25 смсмес от разтвор на цинк-дитиола със солна киселина, разбърква се добре. Разтворът се оставя да престои в продължение на 30 мин, като периодично се разбърква. След това разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет 50−75 см, добавете 5 смчетыреххлористого въглерод и се екстрахира комплексът молибден дитиолом, разклащане на фуния в рамките на 2 минути След расслаивания течности органичен слой филтрира през сух филтър в кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm (водният слой се оставя за определяне на волфрам). Оптичната плътност се измерва в фотоэлектроколориметре ФЭК-56 при 630 nm. Като разтвор за сравняване използват четыреххлористый въглерод. Едновременно с анализ на проби през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Получената стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на изследвания разтвор. Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,03, в противен случай реагенти заместват. Масата на молибден намират по градуировочному график.
3.2. Мрежа градуировочного графика
В конична колба с капацитет 100 сминжектира по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смразтвор на молибден (съдържащ 10 мкг/сммолибден), добавен на 25 смсмес от разтвор на цинк-дитиола със солна киселина, разбърква се добре. Разтвор да престои 30 мин, като периодично се разбърква. След това разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет 50−75 см, добавете 5 смчетыреххлористого въглерод и се екстрахира комплексът молибден дитиолом, разклащане на фуния в рамките на 2 минути След расслаивания течности органичен слой филтрира през сух филтър в кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 мм и се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре при 630 nm. Като сравнение използват четыреххлористый въглерод.
В една от колби се инжектира всички реагенти, освен разтвор на молибден (нула разтвор). Стойност на оптичната плътност нулев я изваждат от общото разтвор от стойности на оптични плътности разтвори на скалата. Измерването се повтаря пет пъти от нови порции от разтвора.
По получени данни изграждат градуировочный график, се нанася по оста ордината стойности на оптичната плътност, както на оста на абсцисата — масата на молибден в мкг.
Отделни точки на графиката се проверяват не по-рядко от един път на месец
.
3.3. Водният слой след екстракция молибден се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, изпарява към до ~10 см, добавя се 25 смконцентрирана солна киселина, 10 см, разтвор на амониев титан, могат да издържат на водна баня при 70−80 °С в продължение на 10 мин, добавете 2 смсмес от разтвор на цинк-дитиола със солна киселина и се нагрява в продължение на 10 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в делителна фуния с капацитет 50−75 см, добавете 5 смчетыреххлористого въглерод и се екстрахира комплексът волфрам с дитиолом, разклаща от време на време фуния в рамките на 2 минути След расслаивания течности, органичен слой филтрира през сух филтър в кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 мм и се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре при 630 nm. Като разтвор за сравняване използват четыреххлористый въглерод.
Едновременно с анализ на проби през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Оптична плътност на контролния разтвор не трябва да превишава 0,02, в противен случай заместват на реагенти.
Оптичната плътност на контролния разтвор я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на изследвания разтвор. Маса волфрам намират по градуировочному график
.
3.4. Мрежа градуировочного графика
В конична колба с капацитет 100 сминжектира по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смразтвор на волфрам (съдържащ 10 мкг/смволфрам), се добавят 25 смконцентрирана солна киселина, 10 смразтвор на амониев титан, могат да издържат на водна баня при 70−80 °С в продължение на 10 минути. След това добавете 2 смсмес от разтвор на цинк-дитиола със солна киселина и се нагрява още 10 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в делителна фуния с капацитет 50−75 см, добавете 5 смчетыреххлористого въглерод и се екстрахира комплексът волфрам с дитиолом, разклащане на фуния в рамките на 2 минути След расслаивания течности органичен слой филтрира през сух филтър в кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой 10 мм и се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре при 630 nm. Като разтвор за сравняване използват четыреххлористый въглерод.
В една от колби се инжектира всички реагенти, освен разтвор на волфрам (нула разтвор). Стойност на оптичната плътност нулев я изваждат от общото разтвор от стойности на оптични плътности разтвори на скалата. По получени данни изграждат градуировочный график, се нанася по оста ордината стойности на оптичната плътност на разтвора, а на оста на абсцисата — маса волфрам.
Отделни точки на графиката се проверяват не по-рядко от един път на месец.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция молибден или волфрам () в процент изчисляват по формулата
,
къде — масата на молибден (волфрам) в пробата, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески тестова проба, г.
4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на молибден (волфрам), % |
+ / Отклонение, % |
2·10 |
1·10 |
5·10 |
1·10 |
3·10 |
5·10 |