В 23862.8-79
В 23862.8−79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и ги въглероден. Химико-спектрален метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи (с Промяната N 1)
В 23862.8−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ЛАНТАН, ЦЕРИЙ, ИТТЕРБИЙ, ЛЮТЕЦИЙ, ИТТРИЙ И ГИ АЗОТЕН
Химико-спектрален метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи
Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare earth elements
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).
Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на примеси от окиси на редки земни елементи в лантане, церии, иттербии, лютеции, иттрии и ги окисях.
Методът се основава на экстракционно-хроматографическом концентрировании редки земни примеси. Полученият концентрат се анализират спектрален метод при изпарението от тънък слой с челото на въглероден електрод в атмосфера на аргон, кислород, възбуда и фотографска регистрация на дугового эмиссионного спектър с последващо определение масови акции на примеси по градуировочному график.
На интервали от време, определени от масови акции примеси от окиси:
в лантане и азотен: | |
церия |
от 2·10% до 1·10% |
празеодима |
от 2·10% до 1·10% |
неодимов |
от 2·10% до 2·10% |
самария |
от 2·10% до 1·10% |
европия |
от 2·10% до 1·10% |
брези |
от 4·10% до 5·10% |
тербия |
от 2·10% до 2·10% |
диспрозия |
от 4·10% до 5·10% |
гольмия |
от 4·10% до 1·10% |
эрбия |
от 4·10% до 5·10% |
тулия |
от 2·10% до 5·10% |
иттербия |
от 2·10% до 1·10% |
лютеция |
от 4·10% до 2·10% |
в церии и въглероден: | |
lantana |
от 1·10% до 2·10% |
празеодима |
от 1·10% до 5·10% |
неодимов |
от 1·10% до 5·10% |
самария |
от 1·10% до 5·10% |
европия |
от 1·10% до 2·10% |
брези |
от 2·10% до 2·10% |
тербия |
от 1·10% до 5·10% |
диспрозия |
от 2·10% до 1·10% |
гольмия |
от 2·10% до 5·10% |
тулия |
от 1·10% до 5·10% |
иттербия |
от 1·10% до 2·10% |
лютеция |
от 2·10% до 1·10% |
в иттербии и азотен: | |
lantana |
от 4·10% до 5·10% |
церия |
от 4·10% до 2·10% |
празеодима |
от 4·10% до 2·10% |
неодимов |
от 4·10% до 5·10% |
самария |
от 4·10% до 1·10% |
европия |
от 4·10% до 1·10% |
брези |
от 1·10% до 5·10% |
тербия |
от 4·10% до 2·10% |
диспрозия |
от 1·10% до 2·10% |
гольмия |
от 1·10% до 1·10% |
эрбия |
от 1·10% до 2·10% |
тулия |
от 4·10% до 1·10% |
в иттрии и азотен: | |
lantana |
от 1·10% до 5·10% |
церия |
от 1·10% до 1·10% |
празеодима |
от 1·10% до 1·10% |
неодимов |
от 1·10% до 5·10% |
самария |
от 1·10% до 1·10% |
европия |
от 1·10% до 1·10% |
брези |
от 4·10% до 2·10% |
тербия | от 2·10% до 1·10% |
диспрозия |
от 4·10% до 2·10% |
гольмия |
от 4·10% до 2·10% |
эрбия |
от 4·10% до 2·10% |
тулия |
от 2·10% до 1·10% |
иттербия |
от 2·10% до 1·10% |
лютеция |
от 4·10% до 2·10% |
в азотен лютеция: | |
lantana |
от 4·10% до 5·10% |
церия |
от 4·10% до 1·10% |
празеодима |
от 4·10% до 1·10% |
неодимов |
от 4·10% до 5·10% |
самария |
от 4·10% до 2·10% |
европия |
от 4·10% до 5·10% |
брези |
от 1·10% до 2·10% |
тербия |
от 4·10% до 5·10% |
диспрозия |
от 1·10% до 2·10% |
гольмия |
от 1·10% до 2·10% |
эрбия |
от 1·10% до 1·10% |
тулия |
от 4·10% до 2·10% |
иттербия | от 4·10% до 1·10% |
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Хроматографски колони от молибденового стъкло с височина 600−800 мм на два вида: колони с водна риза, колони без водна риза (виж по дяволите.1) В 23862.7−79.
Колона кварцов вътрешен диаметър 15 мм, височина 35 mm.
Изпарители от молибденового стъкло (виж по дяволите.2, с ПРЕДМЕТ на 23862.7−79).
Термостат TC-16 или подобен, осигуряване на загряване на водата до (40±2) °C.
Потенциометър МСС-01 или подобен, за измерване на рН в интервала от 1 до 11.
Мелница метална топка с диаметър 210 мм, височина 200 мм, с тегло 4 кг.
Балони металик с диаметър 30 мм, 25 бр.
Сита метални.
Шкаф за фурна с терморегулятором, издържат на температура до 200 °C.
Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температури до 1000 °C.
Мотор за шиене ДШС-2.
Спектрограф дифракционный ДФС-13 решетка 1200 штр/мм, работещ в първия ред на отражения и однолинзовой система за осветление или подобен.
Генератор на дъгата тип ДГ-2 с допълнителен реостатом или други подобни, годни за поджига дъга dc високи разряд.
Изправяне На 250−300, 30−50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2 или подобен.
Спектропроектор PS-18 или подобен.
Везни аналитични.
Везни торсионные тип W-500 или подобни.
Машина за заточване на електроди.
Плочки електрически.
Помпа водоструйный лабораторен стъклен в 25336−82.
Помещение от кварц, състояща се от цилиндър с височина 42 мм, диаметър 50 мм, направен от оптични кварц, и две кръгли плочи с диаметър 70 mm технически кварц, които са фиксирани в) на уреда. Кварцов цилиндър свободно се намира на долната табела, на горната плоча се спуска на цилиндър. На всяка от плочите има по отводной тръбата за подаване на газове и дупката за електроди.
Ротаметры тип RS-3.
Редуктори кислород.
Мерките в 2405−88 на 1−4 кпс/см.
Жар спектрални ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм.
Електроди, выточенные от въглища спектрални ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм, заточенные на скъсен конус с ъгъл при върха 15° и с площадка с диаметър 1,5 мм.
Електроди, выточенные от въглища спектрални ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм с копче с височина 1 mm.
Графит на прах особена чистота И 23463−79.
Плочи фотографски спектрографические тип I, с размери 9х24 или подобни, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии в спектъра.
Чаши, химикали, стъклени.
Фуния делительные с капацитет от 1000, 2000 см.
Бюхнерова фуния с диаметър 132 мм
Колби Бунзена капацитет 200, 500, 1000 см.
Пипета.
Микропипетки 0,1 смгидрофобизированные: сушен в сушилен шкаф при 120−150 °С пипета се охлажда, измиват вътрешната повърхност на всяка пипета диметилдихлорсиланом и се изсушават в сушилен шкаф при 120 °C.
Бюретки на 25 см.
Цилиндри стъклени капацитет от 1000 смс притертой запушалка.
Колби стъклени заострени.
Стъклена Колба с капацитет 1000 сми с обратен хладник.
Колби мерителни.
Мешалка стъклена пропеллерная.
Тигли кварцов с капацитет 10−15 смгидрофобизированные: вътрешните стени тигел се измиват диметилдихлорсиланом и изсушен при 120 °C.
Уред за дестилация с колба Вюрца, с капацитет от 500−1000 см.
Тапи гумени.
Полиетиленово фолио.
Хартия универсален индикатор, рН 1−10.
Силикагел марка КСК, N 2 или N 2,5.
Фторопласт-4 (тефлон), на прах с размер на гранулите ~0,1 мм
Вата тефлонова.
Азотен редки земни елементи: lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, чисти по определяемым примесям.
Мед сернокислая 5-водна И 4165−78, 0,5 мол/дмхоросан.
Стандартни разтвори lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, съдържащи 10 mg/смедин от ТОЛЕРАНТНОСТ в изчисляването на въглероден окис. Всеки разтвор се приготвя отделно:
1 г съответната азотен REE (свежепрокаленной) се поставя в чаша с капацитет от 100 см, добавете 10 смсолна киселина, разредена 1:1, и се загрява до пълно разтваряне на въглероден; разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми допълва се до марката с вода.
Разтвор на вътрешния стандарт, съдържащи 1 mg/cmцерия или 1 mg/cmэрбия в изчисляването на въглероден окис, се приготвя чрез разреждане на 10 см.стандартен разтвор, съдържащ 10 mg/смцерия или эрбия в изчисляването на въглероден окис.
Разтвор 1, съдържащи по 0,1 mg/смlantana, церия, празеодима, неодимов, самария и европия в изчисляването на азотен: по 1 смна всеки стандартен разтвор (10 мг/cm) lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия в изчисляването на азотен се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми допълва се до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина.
Решение 2, съдържащи по 0,1 mg/смбрези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в изчисляването на азотен: по 1 смна всеки стандартен разтвор (10 мг/cm) брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в изчисляването на азотен се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми допълва се до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина.
Натрий уксуснокислый в 199−78, селскостопанска ч., наситен разтвор.
Администрацията на кристален И 84−76, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 50 г/дм.
Натрий натриев хлорид в 4233−77, разтвори с концентрация от 100 г/дми 20 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, селскостопанска ч.
Калий бромноватокислый в 4457−74, селскостопанска чаена: 0,1 мол/дмразтвор (16,8 g се разтваря в 1000 смвода); 0,1 мол/дмразтвор на 3,5 мол/дмразтвор на азотна киселина; 0,1 мол/дмрешение в 7 мол/дмразтвор на азотна киселина. Се приготвя в деня на употребата.
Амоний роданистый 0,3 мол/дм, 0,8 мол/дмразтвори с рН 4,7.
Водата е дестилирана, два пъти перегнанная в кварцевом перегонном уред.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., концентриран и титрованные разтвори: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 мол/дм.
Блокирането на два пъти перегнанная, 1,5 мол/дмхоросан.
Киселина, оксалова киселина, в 22180−76 селскостопанска ч., наситен разтвор.
Киселина азотна И 4461−77, селскостопанска ч., концентриран, 3,5; 7 мол/дмразтвори.
Киселина фтористоводородная в 10484−78, селскостопанска ч., концентриран, 1 мол/дмхоросан.
Амоняк вода И 3760−79, селскостопанска ч., концентриран разтвор с концентрация 50 г/дм.
Водороден пероксид в 10929−76.
Ацетон в 2603−79.
Арсеназо III, разтвор с концентрация 0,2 г/дм.
Фенолфталеин за NTD, разтвор на алкохол с концентрация 10 g/дм.
Ди-(2-этилгексил) фосфорна киселина (Д2ЭГФК), технически (50−70%) и по-добра (не по-малко от 95%).
Д2ЭГФК 100% получават от техническа Д2ЭГФК или по-Д2ЭГФК, почистване на УПРАВИТЕЛНИЯ 23862.7−79 (pp.3.1 и 3.2).
Трибутилфосфат (TBP) обелени И 23862.7−79, sp 3.3.
Етилов етер.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Диметилдихлорсилан.
Въглерод четыреххлористый в 20288−74.
Диметилдихлорсилан, хоросан в четыреххлористом углероде (1:4).
Етилен гликол И 10164−75.
Киселина, аскорбинова, разтвор с концентрация 5 g/дмв 1 мол/дмсолна киселина; подготвят в деня на употребата.
Бензен И 5955−75.
Полистирол.
Хоросан полистирол в бензоле с концентрация 20 г/дм; подготвят в деня на употребата.
Аргон газообразный в 10157−79.
Кислород газообразный в 5583−78.
Азот газообразный в 9293−74.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1).