В 12227.0-76

• gost-122270-76.pdf (174.34 KiB)
  ГОСТ 12227.0-76

В 12227.0−76 Родий. Метод за спектрален анализ (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12227.0−76

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

РОДИЙ

Метод за спектрален анализ

Rodium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. А. Таня; В. Д. Аврамов, канд. техн. науките; М. А. Гаврилов; А. К. Дементьева, ръководител на работата; Ai Ai Коршакевич

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 23.07.76 N 1774

3. Честотата на проверка на 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 12227–66 в част разд.1, 2

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по Протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в периода януари 1982 г., юни 1987 г., февруари 1993 г. (ИУС 4−82, 10−87, 9−93)

Този стандарт се отнася за родий и определя спектрален метод за определяне на масови акции платина, паладий, иридий, рутений, злато, сребро, мед, никел, желязо, титан, силиций, барий, олово, алуминий, калай, магнезий.

Методът се основава на изпарението на метал от кратера графитового електрод в дъгата ac. Примеси определят в следните концентрации: платина, паладий, иридий, осмий от 0,005 до 0,1% на всеки; желязо, никел, титан, силиций, злато и олово — от 0,001 до 0,05% от всички, сребро, мед, калай, барий, алуминий — от 0,001 до 0,01% и магнезий — от 0,0005 до 0.01%.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864.

1.2−1.4. (Изключват, Изъм. (2).

1.5. Навески вземат с грешка не по-0,005 г.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракционный голям противоречие с решетка 1200 щрихи на 1 мм.

Генератор активизированной на дъгата ac.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Девятиступенчатый ослабитель.

Везни аналитични.

Графитни електроди спектрально-чисти диаметър 6 мм.

Родиевые градуировочные проби за определяне на примеси.

Фототехническая филм CFT-41 по административно-техническа документация светочувствительностью не по-ниска от 0,5 единици (при масово дял родий 99,9% и по-горе) и фотографски плаки спектрален тип I чувствителност 1−2 относителни единици, тип II чувствителност 16 относителни единици при масово дял родий по-малко 99,9%. Клетката, бюксы, эксикаторы за съхранение на пробите и градуировочных образци, пинцети за обработка на фотопленок или фотопластинок.

Настолен струг с набор от инструменти за заточване на въглеродни електроди.

Етилов алкохол ректификованный в 5962* за избърсване бюксов, везни и цялата апаратура.
______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000. — Забележка на производителя на базата данни.

Филмова лента положителна тип М3−3-35 чувствителност 0,7−1,0 единици в 20945.

Разработчикът и фиксаж И 10691.0, В 10691.1. Допуска се прилагането на друг висок контраст работещ на възложителя.

Стандартна проба състава на родий за проверка на верността на анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Проба за анализ трябва да бъде под формата на прах с крупностью на частиците не повече от 0,3 мм, дървени стърготини, тел или лента. От тестова проба избрани навески до 100 мг.

3.2. Навески проби на стандартния модел и градуировочных проби се поставят в кратера на тънкостенни графит електрод (диаметърът на кратера 3,5−4,0 мм, дълбочина 1,5−2,0 мм). Противоэлектродом служат графитни пръчици с дължина 30−50 мм, заточенные на скъсен конус.

3.3. Градуировочные проби за спектрален анализ се приготвят чрез механично смесване на прах, примеси (марка селскостопанска ч., крупность 0,15 mm) с прах-основата — родий.

Чистотата родий проверяват спектрографическим метод, при същите условия, при които се извършва анализ. Примеси, които се откриват в родии, определят метод за добавки, а открити масови акции се вземат предвид при подготовката на градуировочных проби.

Първо се приготвя главоболие проба, от която са избрани няколко проби за проверка на ит хомогенност разпределение на примеси. След това главата на пробата се разрежда с родий, за да се получи серия от седем градуировочных проби в интервал от масивна част от 0,001 до 0,1%.

Допуска приготвяне градуировочных проби друг начин.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Spectra градуировочных проби стандартната проба и проба снимана на спектрографе при следните условия: ширина на процепа 0,015 мм, осветление цепка трехлинзовым конденсором, дъга период от 2,5 мм, сила, ток 7−8 А, експозиция на 90 с. За определяне на барий, магнезий и spectra градуировочных проби и проби снимани при ток 5 А. Експозицията на 20 в.

Допуска се прилага постоянен ток. Електрод с тестова разбивка се използва като анод.

Межэлектродное разстояние 2,5 мм регулират в процеса на експониране на спектри по изображението на и под диафрагмата.

Spectra снимана на положителна фотопленку М3−35. Допуска се прилагат спектрални фотографски плаки типове I и II. Фотографски филми се показват в продължение на 5 мин при температура на възложителя 20 °C. фотографски плаки проявяват в рамките на 4 минути Показани фотографски плаки и фотографски филми споласкивают във водата. Долавят, измиват в течаща вода, изсушават се и се фотометрируют.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4.2. (Изключен, Изъм. (2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. При фотометрировании линии примеси вземат под внимание фона. Интензивността на фона я изваждат от общото от интензивността на аналитични линии примеси с помощта на характеристической крива. Определяне на концентрацията на всички примеси произвеждат по метода на «три еталони».

Аналитични линии, препоръчани за провеждане на анализа, посочени в таблица 1.

Таблица 1

Градуировочные графики строи в координати: по оста на абсцисата градуировочных проби, по ос вид .

С помощта на градуировочного графика намират масови акции на примеси в анализираните проби. За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично четири паралелни определения, максимално разминаване между които не надвишава допустимите разлики при надеждната вероятност 0,95.

Поносите, Изъм. N 1).

5.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).