В 13637.4-93

• gost-136374-93.pdf (142.08 KiB)
  ГОСТ 13637.4-93

В 13637.4−93 Галлий. Метод за определяне на желязо

В 13637.4−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод за определяне на желязо

Gallium.
Method for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1995−01−01

Предговор

1. РАЗРАБОТЕН Магистралата технически комитет 104 «Полупроводниковата и редкометаллическая продукти. Особено чисти метали», Държавния институт за редки метали (гиредмет)

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2. ПРИЕТ Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 4−93 от 19 октомври 1993 г.)

За приемането гласува:

3. Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 02.06.94 N 160 на магистралата стандарт В 13637.4−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 01.01.95

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 13637.4−77

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя визуално-фотометрический метод за определяне на желязо в интервал от масови акции от 2·от 10до 1·10%.

Методът се основава на экстракционном концентрировании и следващите визуално-фотометрическом определяне на желязо във формата на роданида. Галлий не пречи на дефиниция.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност И 13637.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Везни лабораторни 1-ви клас в 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Бокс от плексиглас.

Плочки електрически плот, покрит с кварцова кюветой.

Пипета с капацитет 1 см.

Цилиндри мерителни с капацитет от 10 см.

Колби мерителни с капацитет 100 и 1000 см.

Кристални чаши с капацитет от 50 смс кварцевыми капаци.

Комплект бутилки за фотометрирования от безцветно стъкло с притертыми тапи височина 20 см и диаметър 1,5 виж

Блокирането на особена чистота И 14261, два пъти перегнанная в кварцевом уред, с концентрация 6 мол/дм.

Киселина азотна особена чистота И 11125, пречистена дестилирана в кварцевом уред.

Водата е дестилирана И 6709, допълнително пречистена за йонообменна колона.

Смес от солна, азотна киселини и вода, взети в съотношение 1:1:1, свежеприготовленная.

Урея в 6691.

Алуминий алуминиев хлорид И 3759.

Калий роданистый в 4139, пречистени от желязо:

200 г роданистого калий се разтваря при слабо нагряване до 100 смвода, след разтваряне се добавят 50 мг калиев хлорид алуминий и утаяват друго от желязо и алуминий добавянето на няколко капки амоняк, на следващия ден утайката се филтрира, като се изхвърля първата част на филтрата.

Изоамиловый алкохол в 5830.

Амоняк воден особена чистота И 24147.

Амилацетат (амиловый етер оцетна киселина).

Киселина сярна особена чистота И 14262, концентриран и концентрация на 9 мол/дм.

Стипца железоаммонийные.

Разтвор на желязо (основен), 0,8635 г железоаммонийных стипца се разтварят в 10−15 смдестилирана вода, добавете 1−2 смна сярна киселина, с концентрация на 9 мол/дм, довежда се обемът на разтвора в триизмерна колба с капацитет 1 дмдо марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 100 мкг желязо.

По-разреден работни разтвори на желязо се приготвя последователно разреждане с вода в насипно състояние отношение 1:9 в деня на употребата.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка на проба

Проба нитрид се измиват от повърхностни замърсявания на солна киселина при стайна температура в продължение на няколко минути, а след това няколко порции вода.

3.2. Начин на приготвяне на разтвор за сравняване

В пет цилиндров турбо за фотометрирования инжектира 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 см.работен разтвор на желязо със съдържание на 1 мкг/см, добавете по 1 смразтвор на солна киселина, довежда се обемът на разтвора до 10 смвода, приливают 0,5 смразтвор на роданистого калий, разбърква се, добавят се по 1 смизоамилового алкохол или амилацетата и на няколко пъти се разклаща.

Едновременно провеждат две контролни опит, изберете от колориметрические цилиндри същите реагенти и в същите количества, че и при анализа на пробата.

Разтвори сравнение приготвят едновременно с провеждането на анализа на проба. Разтвори сравнение устойчиви в продължение на 20−30 мин.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску арсенид с тегло 0.5 грама белени по sp 3.1, поставен в кварцов чаша, приливают 6 смсмес от солна, азотна киселини и вода, чаша се покрива с капак, кварцова. Галлий се разтваря при умерена топлина в електрическа плочки. Всички операции, свързани с отопление, прекарват в бокса. В края на разтваряне на капака се отстранява и се изпарява към разтвор на сухо. След това приливают 1 смразтвор на солна киселина и отново изпарява към сухота. За пълното отстраняване на азотна киселина тази операция се повтаря още два-три пъти. Нататък сух остатък се разтваря при нагряване от 1 смразтвор на солна киселина, приливают 10 смвода, добавете на върха на шпатула урея и се загрява до кипене. След охлаждане се толерират разтвор в цилиндър за фотометрирования, ако е необходимо, допълва разтвор с вода до 10 см, приливают 1,0 смразтвор на роданистого калий, разбърква се, приливают 1 смизоамилового алкохол или амилацетата и на няколко пъти се разклаща.

Цвят на органичен слой разтвор на пробата и на контролния опит пренася с боята, органичен слой разтвори сравнение в цилиндрите и намират хоросан сравнение, оцветяване на органичен слой, който е най-близо до цвета на органичен слой от разтвора на пробата. Количество желязо в контролен опит, не трябва да надвишава 0,1 микрограма.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на желязо () в проба процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо в разтвора на пробата, мкг,

 — стойността на изменение на контролния опит, мкг,

 — тегло на навески галий, г.

5.2. За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от двата резултата паралелни определения, извършени от отделни навесок.

Забранени несъответствия две резултати от паралелни определения и две анализ на резултатите (разликата е по-голям и по-малък), при надеждната вероятност 0,95 са дадени в таблицата.

Забранени разлики за междинни стойности на масови акции на желязо се изчислява по метода на линейна интерполация.

5.3. Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки в 25086.