В 22720.4-77
В 22720.4−77 Редки метали и сплави, базирани на тях. Метод за определяне на азот (с Промяната N 1)
В 22720.4−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
РЕДКИ МЕТАЛИ И СПЛАВИ НА БАЗАТА НА
Метод за определяне на азот
Редки metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen
ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.
Дата на въвеждане 1979−01−01
С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 29 септември 1977 г. N 2341 срок на въвеждане е с 01.01.79
Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта
________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС N 5/6, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ПРЕИЗДАВАНЕ. Ноември 1983 г.
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 5, 1988 година
Този стандарт се отнася за ниобий, тантал, ванадий, цирконий, гафний, молибден, волфрам, редки земи метали, сплави, ниобий-волфрам, молибден-рений, молибден-цирконий, цирконий-ниобий-титан, кобалт-редки земи метали, нитриды цирконий и галий и определя обема на метод за определяне на азот (при масово дела на азот от 5·10% и по-горе).
При нарушаване на проби в съответните киселини азот, находящ се в свързан вид (под формата на нитридов и твърди разтвор), влиза в разтвор с образуването на амониев сол. След извършване на дестилация на амоняк от алкалния разтвор (по метода на Кьельдаля) определението завършват ацидиметрически в присъствието на смесен индикатор.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22720.0−77.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Инсталация за определяне на азот (виж чертежа).
1 — склянки-капани, пълни със сярна киселина; 2 — склянка-капан, напълнени с вода; 3 — печка-нагоре; 4 — дистилляционная колба от устойчиви на топлина стъкло, с капацитет 500 смс пришлифованной запушалка, снабженной на кондензираната фуния с кран; 5 — хладилник; 6 — съд за улавяне на амоняк; 7 — микробюретка 2-ри клас
Киселина сярна в 14262−78, оси.ч. и разредена 1:1, 1:4.
Киселина сярна концентрация 0,05 мол/дм(0,1 n.) и 0,005 мол/дм(0,01. хр).
1 см0,01 н. разтвор съответства на 0,14 mg азот.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77, оси.ч., разредена 1:1 и 1:4.
Киселина фтористоводородная (плавиковая киселина) И 10484−78.
Калий сернокислый в 4145−74.
Водороден пероксид (пергидроль) в 10929−76.
Цинк гранули в 3640−79*, чаена ад а.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.
Мед сернокислая в 4165−78.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−72*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18300−87. — Забележка на производителя на базата данни.
Хидроксид концентрирани натрий (натриев хидроксид) И 4328−77 чаена ад. решение; се приготвя, както следва: 400 g натриев хидроксид се разтварят в малки количества в 1000 смвода. За картофено разтвор се добавят 2−3 парченца цинк и няколко малки кристалчета сернокислой мед, разбърква се и се вари в продължение на 40−60 мин, доливане на вода за поддържане на първоначалния обем. Приготвен разтвор се съхранява в плътно затворена пластмасова купа.
Смесен индикатор; се приготвя, както следва: 0,062 г метилового червено и 0,041 г метилен син разтваря се в 100 смалкохол и се съхраняват в плътно затворен склянке.
Водата бидистиллированная свежеперегнанная.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Събират монтирането на по изготвянето и проверяват херметичността на цялата система (с помощта на аспиратора) просасыванием въздух равномерно със скорост 3−4 балон през 1 в.
Преди започване на работа произвеждат почистване на разтвор от алкални и цялата система на уреда от следи на амоняк. За това в дистилляционную колба се излива 50 смкаустик натриев хидроксид и 50 смвода. В съд за улавяне на амоняк изсипва 25−30 смвода и 2−3 капки от смесен индикатор. Микробюретку попълват 0,01 н. с разтвор на сярна киселина. Дистилляционную колбата с разтвор на каустик натриев хидроксид се загрява до кипене и се вари в продължение на 5−10 мин. Пълнотата на премахване на амоняк контролират за промяна на цвят смесен индикатор, чрез добавяне от бюретки няколко капки 0,01 н. разтвор на сярна киселина до възстановяване на лилаво оцветяване на разтвора. Почистване смятат за завършена, ако лилаво оцветяване се запазва в продължение на 3−5 минути Анализ трябва да се извършва в затворени помещения, в който не се работи с амоняк и го соли.
Поносите, Изъм. N 1).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
За определяне на азот в анализираните материали се използват три проби под формата на прах, дървени стърготини или фолио с тегло до 0,5 g; при анализа на нитридов — три проби с тегло 0,05 г. Условията за разтваряне на анализираните материали са дадени в таблица.1.
Таблица 1
Анализираният метал |
Условия за разтваряне |
Ниобий |
Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, се добавя 3 g калиев сулфат, 10 смсярна киселина с плътност 1,84 g/cm, колба, затвори фунии и се нагрява в продължение на 20 мин до разтваряне на ниобия и обилно отделяне на дим сярна киселина. След охлаждане съдържанието на колба се разтварят в 50 смвода |
Тантал |
Навеску се поставя в платиновую чаша, навлажнена с 2 смвода, приливают 10−15 смфтористоводородной киселина и няколко капки се добавят пергидроль (1 cm). Разтваряне произвеждат първо без загряване, а след това при умерено нагряване до пълно разтваряне на пробата. След охлаждане съдържанието на чаша се разрежда с 50 смвода |
Цирконий, гафний |
Навеску се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1 и няколко капки се добавят фтористоводородную киселина (до 1 см), умерено загрята до разтваряне на метала. Към охладени разтвор се добавят 50 смвода |
Ванадий |
Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, добавете 15 смсярна киселина, разредена 1:4, затворени колба фуния и умерено се нагрява в продължение на 15 мин., докато се разтопи метал. Към охладени разтвор се добавят 50 смвода |
Волфрам |
Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят в 30 см30% разтвор на водороден прекис без загряване. След разтваряне на метал в разтвор се добавят 20 смсолна киселина, разредена 1:1, и се вари в продължение на 20 мин до отстраняване на водороден прекис. След охлаждане съдържанието на колбата се разрежда с 50 смвода |
Молибден |
Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, добавете 15−20 смна сярна киселина с плътност 1,84 g/cmи се загрява до появата на изпарения на сярна киселина и се разтопи метал. Към охладени разтвор се добавят 50 смвода |
Редки земи метали и сплави | Навеску се поставя в чаша с капацитет от 100 см, напоена с 3 смвода, покрийте с чаша часови стъкло и на малки порции приливают 15 смсолна киселина, разредена 1:2. Първо съдържанието чаши могат да издържат без загряване до края на бурна реакция, а след това умерено се загрява до пълно разтваряне на метала. След охлаждане съдържанието на чаша се разрежда с 50 смвода |
Рафтинг молибден-рений |
Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, добавя се 30 см30% разтвор на водороден прекис и се разтваря при охлаждане. След разтваряне сплав се добавят 30 смсолна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на водороден прекис. Към охладени разтвор се добавят 50 смвода |
Сплав от ниобий-волфрам, — молибден-цирконий |
Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, се добавят 3 грама калиев сулфат и 10 смна сярна киселина с плътност 1,84 g/cm. Колба, затвори фунии и се загрява до пълно разтваряне лети в продължение на 20 мин с изобилие отпускане на изпарения серного анхидрид. След охлаждане съдържанието на колба се разтварят в 50 смвода |
Сплав от цирконий-ниобий-титан |
Навеску се поставя в платиновую чаша, напоена с 5 смвода и внимателно приливают на малки порции фтористоводородную киселина (около 5 см). Разтваряне на първо водят без загряване, за да се избегне бурната реакция, а след това леко се загрява, докато се разтопи сплав. След охлаждане съдържанието на чаша се разрежда с 50 смвода |
Галиев цирконий |
Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, добави 7 г калиев сулфат, 15 смна сярна киселина с плътност 1,84 g/cm, колба, затвори фунии и се загрява до пълно разтваряне на пробата и обилно отделяне на дим сярна киселина. Към охладени разтвор се добавят 50 смвода |
Галиев арсенид |
Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, напоена с 5 смвода, внимателно приливают 10 смсярна киселина с плътност 1,84 g/cm, добавете 5−7 г калиев сулфат, затворете колба фуния и се нагрява в продължение на 20 мин до пълно разтваряне на пробата, разтворът се охлажда и приливают към него, 50 смвода |
Поносите, Изъм. N 1).
4.1. Дестилация
В дистилляционную колба, в която предварително е направена за почистване на алкални и цялата система на уреда от следи на амоняк (вж. разд.3), се прехвърлят анализирания разтвор, получен в съответствие с изискванията, посочени в таблица.1. Кран фуния затварят и съдържанието на колбата се разбърква добре. Загрява разтвора и в рамките на 45 мин произвеждат дистилляцию амоняк, като поддържа непрекъснато кипене на разтвора. По малко отгонки амоняк смесено оцветяване на индикатора се променя от виолетово-червено в зелено. Веднага след появата на зелено на цвят, се добавят от бюретки няколко капки 0,01 н. разтвор на сярна киселина до възстановяване на виолетово-червен цвят на разтвора. Отгонку стават, когато смесено оцветяване на индикатора в съд за улавяне на амоняк продължава да се поддържа слаб виолетово-червен цвят в продължение на 5 минути В получените резултати налагат изменение на контролния опит на замърсяването на реактиви.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция оксид () в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на сярна киселина (плътност 1,84 g/cm), изразходван за титрование амоняк, см;
— обемът разтвор на сярна киселина, изразходван за титрование разтвор при провеждане на контролния опит, см;
— масата на пробата, г.
Поносите, Изъм. N 1).
5.2. Абсолютно забранени несъответствие между резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2. За междинни стойности на масови акции оксид забранени несъответствия определят с линейна интерполация.
Таблица 2
Масови акции на азот, % | Абсолютно забранени несъответствия, % |
5·10 |
3·10 |
1·10 |
5·10 |
5·10 |
1,5·10 |
1·10 |
2·10 |
2·10 |
3·10 |
2,0 |
3·10 |