В 12228.1-78

• gost-122281-78.pdf (178.72 KiB)
  ГОСТ 12228.1-78

В 12228.1−78 Осмий. Метод за спектрален анализ (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12228.1−78

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ОСМИЙ

Метод за спектрален анализ

Ruthenium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. К. Ивайло, Im Im Коршакевич

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 04.07.78 N 1793

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 10 от 04.10.96)

Регистриран Технически секретариата LECS N 2252

За приемането гласува:

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 12228–66 в част разд.2

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в юни 1984 г., май 1989 г., февруари 1997 г. (ИУС 10−84, 8−89, 5−97)


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на платина, паладий, злато, родий, никел, силиций, желязо, алуминий, олово, титан, осмия, калай (при масово дял от 0,001 до 0,1% за всеки), иридий (при масово дял от 0,005 до 0,1%), мед, магнезий, сребро, барий (при масово дял от 0,001 до 0,01% от всички) в рутении.

Методът се основава на изпарението на метал от кратера графитового електрод в дъга на променлив и постоянен ток.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22864.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрограф дифракционный голям противоречие с решетка 600 щрихи на 1 мм или спектрограф с скрещенной дисперсия СТЭ-1.

Генератор активизированной дъга на променлив и постоянен ток.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Везни аналитични.

Машина за настолен струг с набор от инструменти за заточване на въглеродни електроди.

Хаван агатовая с чукало.

Бюксы, эксикаторы за съхранение на пробите и градуировочных проби, епруветки и пинцети за обработка на фотопластинок или фотопленок.

Графитни електроди спектрально-чисти, с диаметър 6 мм.

Проби градуировочные.

Графит на прах марка на ОСИ.Ч.

Фотографски плаки спектрографического тип ES чувствителност 5−10 мер. или други контрастни фотоматериалы.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 за определяне бюксов, тежести и уреди.

Разработчикът и фиксаж И 10691.0, В 10691.1. Допуска се прилагането на друг висок контраст работещ на възложителя.

Стандартна проба състава на рутений за проверка на верността на анализ на резултатите.

Поносите, Изъм. N 3).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Проба за анализ трябва да бъде под формата на прах, частици с размери не повече от 0,3 мм

От тестова проба избрани навеску в 100 мг.

Навески на проби, стандартната проба и градуировочных проби се поставят запрессовкой в кратера графит електрод (диаметърът на кратера 3,5−4,0 мм, дълбочина 2−2,5 мм). Противоэлектродом служат графитни пръчици с дължина 30−50 мм, заточенные на скъсен конус.

3.2. Начин на приготвяне градуировочных проби

Градуировочные проби за спектрален анализ се приготвя чрез разбъркване на прах-на примеси (квалификация селскостопанска ч., в размер на 0,15 mm) с прах е в основата на рутением (насипни делът на рутений не по-ниска от 99,98%).

Чистотата на рутений определят спектрографическим метод, при същите условия, при които се извършва анализ. Примеси, които се откриват в рутении, определят метод за добавки, а открити масови акции се вземат предвид при изготвяне на градуировочных проби.

Първо се приготвя основен модел, от който са избрани няколко проби за проверка на ит хомогенност разпределение на примеси. След това основна проба се разрежда с рутением за получаване на серия от шест градуировочных проби в интервал от масивна част от 0,001 до 0,1%.

Допуска приготвяне градуировочных проби друг начин, предоставящ на посочената точност на анализа.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. (2).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Spectra градуировочных проби и проби снимана на спектрографе при следните условия: ширина на процепа 0,015 мм, осветление цепка трехлинзовым конденсором, силата на постоянен ток 10 А, експозиция на 60 с. Межэлектродное разстояние 2,5 мм инсталират и поддържат постоянно в продължение на излагане на спектри по изображението на и под диафрагмата. Електрод с тестова почивка е анод. При определяне на примеси, маса, чийто дял: Pt, Fe, Ti — повече от 0,01%; Pd, Mg, Si — по-0,003%; Rh, Ni, Pb, Au, Sn — повече от 0,005%; Ag, Cu, Al — по-0,001%; Ir — повече от 0,025% от аналитична проба избрани навеску в 100 mg и внимателно удряха с 200 мг графитового на прах в продължение на 30 минути. на Спектрите на градуировочных проби и проби снимани в дъга променлив ток със сила 7−8 А, експозицията 90 с. За определяне на барий spectra градуировочных проби и проби снимани при ток 7 А, изложба, 45 с. За определяне на осмия от аналитична проба избрани навеску 400 mg и внимателно се смесва с 400 мг въглероден мед (вертикално интегрирано предприятие) в продължение на 30 минути. на Спектрите на градуировочных проби и проби снимана на дъгата ac сила 8−10 А, експозиция на 90 с. Spectra снимана на высококонтрастные фотоматериалы (плака, филм). Фотографски плаки (молба) проявяват в продължение на 5 мин при температура на възложителя 20 °C. Показани фотографски плаки и фотографски филми, измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода, изсушават се и се фотометрируют.

Поносите, Изъм. N 3).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. За всички примеси, с изключение на бариев, «вътрешен стандарт» са на линия рутений.

При фотометрировании линии примеси вземат под внимание фона. Интензивността на фона я изваждат от общото от интензивността на аналитични линии примеси с помощта на характеристической крива.

Масова дял от всички примеси определят по метода на «три еталони».

Дължини на вълните на аналитични линии и линии на «вътрешния стандарт» са дадени в таблица.1.

Таблица 1

Градуировочные графики строи в координати: по оста на абсцисата — (логаритъм на масова акция на примеси в градуировочных проби), по оста на ордината — (логаритъм на отношението на интензивността на линия примеси на линия «на вътрешния стандарт»). С помощта на градуировочного графика намират масови акции на примеси в анализираните проби.

Поносите, Изъм. N 3).

5.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).