В 28353.1-89
В 28353.1−89 Сребро. Метода на атомно-эмиссионного анализ
В 28353.1−89
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СРЕБРО
Метода на атомно-эмиссионного анализ
Silver. Method of atomic-емисиите на превозното analysis
МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1991−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от централното управление на благородни метали и диаманти при Съвета на Министрите на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. П. Томашевский (ръководител тема);
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, раздел |
| В 83−79 |
2 |
| В 195−77 |
2 |
| В 244−76 |
2 |
| В 3773−72 |
2 |
| В 4160−74 |
2 |
| В 6709−72 |
2 |
| В 9147−80 |
2 |
| В 13637.1−93 |
5 |
| В 14261−77 |
2 |
| В 19627−74 |
2 |
| В 25664−83 |
2 |
| В 28353.0−89 |
1; 3; 6 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ. Декември 2005 г.
Този стандарт определя метода на атомно-эмиссионного определяне на примеси: злато, мед, желязо, платина, паладий, родий, висмута, олово, антимон, цинк, кобалт, никел, арсен, теллура и манган в сребро с масова акция на сребро не по-малко от 99,9%.
Стандарт не се прилага за сребро с висока чистота.
Методът се основава на изпарението и възбуждане на атоми проби от сферички (капки течна стопилка) в дуговом сингъл, фотографска регистрация на спектъра с последващо измерване на интензитета на спектралните линии на дефинирани елементи. Връзка интензивност линия с масово пазарен елемент в проба определят с помощта на градуировочного графика на стандартни образци.
Метод позволява определянето на масови акции примеси на интервали, посочени в таблица.1.
Таблица 1
| Определен елемент |
Маса дял, % |
| Злато |
От 0,0002 до 0.01 |
| Мед |
«0,0002» 0,02 |
| Желязо |
«0,0001» 0,01 |
| Платина |
«0,0002» 0,01 |
| Паладий |
«0,0002» 0,01 |
| Родий |
«0,0002» 0,003 |
| Висмут |
«0,0001» 0,005 |
| Олово |
«0,0002» 0,01 |
| Антимон |
«0,0002» 0,005 |
| Цинк |
«0,0005» 0,005 |
| Кобалт |
«0,0002» 0,003 |
| Никел |
«0,0002» 0,002 |
| Арсен |
«0,0002» 0,004 |
| Телур |
«0,001» 0,01 |
| Манган |
«0,0001» 0,005 |
Нормата на грешката анализ на резултатите за дефинирани стойности на масови акции примеси с надеждната вероятност 0,95 са дадени в таблица.2.
Таблица 2
| Фракцията на масата на примеси, % |
Норма грешка |
| 0,00010 |
±0,00006 |
| 0,00030 |
±0,00015 |
| 0,00050 |
±0,00025 |
| 0,0010 |
±0,0004 |
| 0,0030 |
±0,0008 |
| 0,0050 |
±0,0015 |
| 0,010 |
±0,002 |
| 0,020 |
±0,005 |
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 28353.0.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И КОНСУМАТИВИ
Спектрограф средна дисперсия с едно-, трехлинзовой система за осветление.
Генератор, осигуряващ дъга, освобождаване от отговорност на променлив ток.
Статив с принудителното охлаждане.
Микрофотометр.
Фотографски плаки спектрографические типове 1, 2, 3, ES или други контрастни фотоматериалы.
Печка електрическа затворена спирала.
Печка на съпротива с мощност 5 kw.
Електроди въглен спектрально-чисти:
долните — с диаметър 6−8 мм, с дължина 30−50 мм с конусным задълбочаване на 1 мм;
по — горните- с диаметър 6−8 мм, с дължина 30−50 мм, заточенные на скъсен конус.
Металлорезы.
Машина за заточване на въглеродни електроди.
Везни аналитични 2-ри клас.
Ослабитель тристепенна.
Порцеланови Тигли И 9147.
Разработчикът:
| метол (4-метиламинофенол сулфат) И 25664 |
2,2 грама |
||
| натрий сернисто-кисел § 195 |
96 г | ||
| хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627 |
8,8 грама | ||
| натриев карбонат, § 83 |
4,8 g | ||
| калий бромистый в 4160 |
5 г | ||
| водата е дестилирана И 6709 | до 1000 см |
Фиксаж:
| натрий тиосульфат кристален § 244 |
300 г |
||
| амоний натриев хлорид в 3773 |
20 г | ||
| водата е дестилирана И 6709 | до 1000 см |
Чаши графит, изработени от спектрально-чист графит.
Блокирането на особена чистота И 14261, разредена 1:1.
Стандартните проби състава на сребро.
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
От всяка проба са избрани не по-малко от осем навесок с тегло от 200 mg на всеки стандартната проба е не по-малко от четири навесок с тегло 200 мг. Повърхност сребро почистват в съответствие с
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Всеки королек се поставя в конусное задълбочаване на дъното на въглероден електрод. Горния електрод служи carbon пръчка, заточени в скъсен конус.
Спектрите на стандартни образци и проби снимани в еднакви условия.
Условията на снимане на спектри на:
ширина на процепа спектрографа — 0,015 мм; изложение — 25−60; разстоянието между електрода — 1,5−2 мм, монтирани по шаблон.
Като източник на възбуждане на спектри се използва дъга ac сила ток 5−6 А.
Снимане на спектри се извършва в две области на спектъра: при инсталиране на скалата дължини на вълните на 325 и 260 нм. За всяка област на спектъра получават по две спектрограммы за всеки стандартния модел и по четири спектрограммы за всяка проба. При определяне на масови акции мед по-0,012% и желязо, над 0,002% spectra снимани чрез тристепенна ослабитель. Фотографски плаки показват, измийте във вода, откриват, измиват в течаща вода и се подсушават. Дължини на вълните на аналитични линии, препоръчани за извършване на анализ, са посочени в таблица.3.
Таблица 3
| Определен елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
Интервал на дефинирани масови акции % |
| Злато |
267,60 |
0,0002−0,01 |
| Мед |
324,75 |
0,0002−0,002 |
| 249,22 |
0,001−0,02 | |
| Желязо |
302,06 259,94 |
0,0001−0,01 |
| Платина |
265,94 |
0,0002−0,01 |
| Паладий |
342,12 |
0,0002−0,003 |
| 340,46 |
0,0002−0,003 | |
| 324,27 |
0,0002−0,01 | |
| Родий |
343,49 339,68 |
0,0002−0,003 |
| Висмут |
306,77 |
0,0001−0,002 |
| 289,80 |
0,001−0,005 | |
| Олово |
283,31 |
0,0002−0,01 |
| 266,32 |
0,0002−0,005 | |
| 261,42 |
0,0002−0,01 | |
| Антимон |
287,79 |
0,0002−0,005 |
| 259,81 |
0,0002−0,002 | |
| Цинк |
334,50 |
0,0005−0,005 |
| Кобалт |
345,35 340,51 |
0,0002−0,003 |
| Никел |
305,08 227,02 |
0,0002−0,002 |
| Арсен |
234,98 |
0,0002−0,004 |
| Телур |
238,58 |
0,001−0,01 |
| Манган |
279,83 |
0,0001−0,002 |
| 279,48 |
||
| 259,37 |
||
| 257,28 |
0,001−0,005 |
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. На всяка спектрограмме измерват потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент (таблица.3) и близкия фон
(минимално почерняването в близост до аналитична линия дефинирани елемент от всяка страна, но с една и съща във всички спектри на една фотопластинке). Изчисли разликата почернений
и
, получени по две спектрограммам за всеки стандартния модел, като се намери средното аритметично
. От средните стойности
за стандартни образци и
, получени в четири спектрограммам за всяка тестова проба, преминават към съответните стойности за страната относителната интензивност
Градуировочный график строи в координати: логаритъм на относителната интензивност 
. По градуировочному графики и ценности
При работа в областта на нормални почернений се допуска изграждане на градуировочный диаграма в координати 
За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност на четири резултати от паралелни опред
елений.
5.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определяния (разликата между най-голямата и най-малката от четирите резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ (разликата между голямо и по-малко от две анализ на резултатите), не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, установени с надеждната вероятност 0,95 и са дадени в таблица.4.
Таблица 4
| Фракцията на масата на елемента от, % |
Абсолютно + / отклонение, % |
| 0,00010 |
0,00008 |
| 0,0003 |
0,0002 |
| 0,0005 |
0,0003 |
| 0,0010 |
0,0005 |
| 0,0030 |
0,0010 |
| 0,0050 |
0,0015 |
| 0,010 |
0,003 |
| 0,020 |
0,006 |
За междинни стойности на масови акции дефинирани елементи са забранени несъответствие се изчислява по метода на линейна интерполация.
6. КОНТРОЛ НА ТОЧНОСТТА НА АНАЛИЗА НА
Контрол на точността на анализа се извършва по стандартните образци на състава на сребро в съответствие с
