В 26473.7-85
В 26473.7−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Метод за определяне на арсен (с Промяната N 1)
В 26473.7−85
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ
Метод за определяне на арсен
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран,
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 751
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на арсен (от 1·от 10до 1·10
%) в сплави и лигатурах на базата на ванадий, съдържанието на свързаните с тях части, в които са приведени в таблица.1.
Таблица 1
Придружаващи компонент |
Маса дял, %, не повече от |
Алуминий |
50 |
Волфрам |
8 |
Желязо |
5 |
Силиций |
1 |
Манган |
2,5 |
Молибден |
25 |
Ниобий |
25 |
Титан |
25 |
Хром |
40 |
Цирконий |
3 |
Методът се основава на экстракционном отделение на арсен от основите във формата на АѕІс последващо реэкстракцией вода, образование във водната фаза на възстановената форма мышьяковомолибденовой гетерополикислоты и фотометрировании оцветяване на разтвора.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26473.0−85.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56.
Везни аналитични.
Везни технически.
Плочки електрически.
Баня за водите.
Хронометър.
Фуния делительные с капацитет от 50 и 100 см.
Колби мерителни с капацитет от 25, 50 и 100 см.
Пипета с капацитет 1 и 5 смс деления.
Пипета с капацитет 5 и 10 см, без деления.
Микробюретка капацитет до 5 смс цена деление 0,02 см
.
Мензурки измерен с капацитет от 25 и 100 см.
Тигли стеклоуглеродные марка СУ-2000 с капацитет от 50 см.
Стъкло часови диаметър 40 мм.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261−77.
Киселина азотна И 11125−84 и разредена 1:1.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87.
Въглерод четыреххлористый, оси.ч.
Калий йодистый, оси. ч, наситен разтвор.
Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с концентрация 100 г/дм.
Амоний молибденовокислый в 3765−78, разтвор с концентрация 50 г/дм.
Калий сурьмяновиннокислый, разтвор с концентрация 3 г/дм.
Киселина аскорбинова храни, разтвор с концентрация 0,1 мол/дм: 1,76 g аскорбинова киселина се разтваря в 100 см
вода. Смес от реактиви, А се приготвя преди употреба): декантира 12 см
солна киселина, 15 см
молибдата ацетат, 12 см
разтвор на сурьмяновиннокислого калий и 15 см
разтвор на аскорбинова киселина, разбърква се и се разрежда с вода до 100 см
.
Натрий мышьяковокислый двузамещенный, NaНАѕО
·12H
Оа
Стандартен разтвор на арсен (резервен), съдържащ 1 mg/cmарсен (V): 0,420 г двузамещенного 12-водни мышьяковокислого натрий се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката с вода, разбърква се добре.
Разтвор на арсен (работен), съдържащ 0,01 мг/cm(10 мкг/см
) арсен (V), се приготвя в деня на употреба чрез разреждане на резервна разтвор на вода по 100 пъти.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
Навеску тестова проба с тегло 0.5 грама (при масово дела на арсен от 1·от 10до 1·10
%) или 0,1 гр (при масово дела на арсен от 1·от 10
до 1·10
%) се поставя в стеклоуглеродный съд и се разтваря при внимателен нагряване 10 см
азотна киселина, разредена 1:1, 3 см
фтористоводородной киселина (при разтваряне на лигатура, които съдържат титан, хром, ниобий, волфрам и цирконий) с 3 капки разтвор на калиев перманганат. Полученият разтвор се изпарява към на водна баня, за да изсъхнат.
Остатъкът се разтваря при нагряване на смес от 7 смна концентрирана солна киселина и 5 см
етилов алкохол, покрити с чаша часови стъкло. Разтворът се нагрява до получаване на ярко син цвят (в присъствието на хром цвят на разтвора ярко зелено), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см
, приливают 15 см
концентрирана солна киселина и се долива до марката с вода (основен разтвор), която се използва за определяне на фосфор в 26473.9−85.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. В делителна фуния с капацитет 100 смизбрани взетия аликвотную част от разтвора (5 см
), съдържаща 0,5−10 микрограма арсен, приливают 10 см
четыреххлористого въглерод, 3 см
наситен разтвор на метил калий, 40 см
концентрирана солна киселина и се разклаща в продължение на 2 минути Органичната фаза (долен слой) се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 50 см
, приливают 0,5 см
наситен разтвор на метил калий, 9,5 см
концентрирана солна киселина фуния и се разклаща в продължение на 5 в.
Органична фаза (долен слой) се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 50 сми reextracted с арсен 10 см
вода в продължение на 1 минута.
Реэкстракт (най-горния слой) се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, и се добавя няколко капки разтвор на калиев перманганат до устойчиво ярко-червено оцветяване. След 5 мин се добавя разтвор на аскорбинова киселина до обезцветяване на разтвора и 5 см
смес от реактиви А. Обемът на разтвора се довежда до марката с вода и 30−50 мин и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната 630 нм и кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм по отношение на решение на надзорен опит.
Контролен опит за съдържанието на арсен в реактивах прекарват през всички етапи на анализ едновременно с анализ на серия от проби. Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит, измерен по отношение на вода, не трябва да надвишава 0,05, в противен случай се променят на реагенти.
Маса арсен намират по градуировочному дроб
фику.
4.2. Мрежа градуировочного графика
В делительные фунии, с капацитет от 100 смприливают от микробюретки 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см
работния стандартен разтвор на арсен (V), което съответства на 0,5; 1; 5; 10; 15 и 20 микрограма арсен. Приливают до 10 см
четыреххлористого въглерод и нататък постъпват така, както е описано в sp 4.1, прекарвайки измерване на оптичната плътност по отношение на едновременно приготовленному «нулева» разтвор до всички реактиви, с изключение на стандартния разтвор на арсен.
По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси арсен изграждат градуировочный график.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— резервоарът е триизмерна сфера, см
;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см
;
— тегло на навески тестова проба, г.
5.2. Стойностите на установените несъответствия са посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на арсен, % |
+ / Отклонение, % |
10·10 |
5·10 |
50·10 |
1,5·10 |
10·10 |
2·10 |
5·10 |
1·10 |
10·10 |
2·10 |
Поносите, Изъм. N 1).