ГОСТ Р 53372-2009
ГОСТ Р 53372−2009 Злато. Методи за анализ
ГОСТ Р 53372−2009
Група В59
НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ
ЗЛАТО
Методи за анализ
Gold. Methods of analysis
ОУКС 39.060
77.120.99
Дата на въвеждане 2010−07−01
Предговор
Цели и принципи на стандартизацията в Руската Федерация са монтирани Федералния закон от 27 декември 2002 г., N 184-FZ «ЗА фараон», както и правила за прилагане на националните стандарти на Руската Федерация — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Руската Федерация. Основни положения"
Информация за стандарта
1 РАЗРАБОТЕН от наказателния кодекс общество Държавен център на Държавен научно-изследователски и проектантски институт редкометаллической промишленост (АД КНК Гиредмет), на Открито акционерно дружество «Приокский завод за цветни метали», Федералните унитарным на предприятието «Московски завод за специални сплави», Открито акционерно дружество «Иргиредмет» (ОАО «Иргиредмет»), корпорация «Интертех», Държавна институция за създаване на Държавен фонд благородни метали и скъпоценни камъни на Руската Федерация, съхраняването, организирането на почивки и използването на благородни метали и скъпоценни камъни (държавната хазна на Русия)
2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 304 «Благородни метали, сплави, промишлени бижута от тях, вторични ресурси, съдържащи благородни метали"
3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 30 юли 2009 г. (N) 270-член
4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ
Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния издаваемом като доказателства представя следните документи», текст на промени и изменения в ежемесечно издавани информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечни издаваемом информационния индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет
1 Област на приложение
Този стандарт се отнася за аффинированное злато с масова акция на злато не по-малко от 99,95%, выпускаемое в съответствие с
Този стандарт определя атомно-емисионни (с дуговым и искра дестилат спектър, с индуктивно свързана плазма) и атомно-абсорбционный методи за определяне на примеси от алуминий, висмута, галий, желязо, индия, иридий, кадмий, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, арсен, никел, калай, паладий, платина, родий, олово, селен, сребро, антимон, теллура, титан, хром, цинк в аффинированном злато.
Методи се основават на възбуждане на атомите на проби в дуговом, искровом редиците, в индуктивно свързана плазма, за възбуждане на атоми и предварително преведена в разтвор на пробата в индуктивно свързана плазма, пламък газова горелка или графитовом атомизаторе (кювете), измерване на интензивността на аналитична спектрална линия дефинирани елемент и следващите определяне на съдържание на елемента с помощта на градуировочной характеристики, получена при стандартни (градуировочным) лв.
Методи позволяват да се определи масови акции елементи в диапазоните, дадени в таблици 1 и 2.
Таблица 1 — Обхват на масови акции елементи, дефинирани атомно-эмиссионным метод с дуговым разряд
В проценти
Определен елемент |
Фракцията на масата елементи, дефинирани атомно-эмиссионным метод с дуговым разряд | |||
Фотографска регистрация | Фотоэлектрическая регистрация | |||
Графитни електроди |
Алуминиеви пръти | Спектрометър | МАЭС* | |
Алуминий |
0,0001−0,005 | - | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Висмут |
0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Галлий |
- | - | - | 0,0002−0,02 |
Желязо |
0,0002−0,02 | 0,002−0,005 | 0,0005−0,02 | 0,0002−0,02 |
Индий |
0,0002−0,01 | - | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Iridium |
0,01−0,01 | - | 0,001−0,01 | 0,0001−0,01 |
Кадмий |
0,0002−0,003 | - | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,01 |
Калцият |
0,0003−0,01 | - | 0,0003−0,01 | 0,0002−0,01 |
Кобалт |
0,0001−0,003 | - | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Силиций |
0,0002−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,005 | 0,0001−0,01 |
Магнезий |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 |
Манган |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Мед |
0,0001−0,02 | - | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 |
Арсен |
0,0005−0,005 | - | 0,0005−0,005 | 0,0001−0,01 |
Никел |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,002 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Калай |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Паладий |
0,0002−0,02 | 0,0002−0,01 | 0,0003−0,02 | 0,0001−0,02 |
Платина |
0,0008−0,02 | 0,0002−0,01 | 0,0008−0,02 | 0,0001−0,02 |
Родий |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Олово |
0,0002−0,01 | 0,0003−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Селен |
0,0002−0,002 | - | 0,0002−0,002 | - |
Сребро |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 |
Антимон |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Телур |
0,001−0,003 | - | 0,001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Титан |
0,0001−0,003 | - | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Хром |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Цинк |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
* МАЭС — многоканален атомно-емисиите анализатор на спектри. |
Таблица 2 — Диапазони на масови акции елементи, дефинирани атомно-эмиссионным и атомно-абсорбционным методи
В проценти
Определен елемент | Фракцията на масата елементи, дефинирани | |||
атомно-эмиссионным метод | атомно-абсорбционным метод | |||
с искрово разряд | с индуктивно свързана плазма при въвеждането на проби |
|||
от разтвор | искра разряд |
|||
Алуминий |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,05 | - | 0,0002−0,01 |
Висмут |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Желязо |
0,0005−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0002−0,02 |
Индий |
0,0002−0,01 | - | - | - |
Iridium |
0,001−0,01 | - | - | - |
Кадмий |
0,0002−0,003 | 0,0001−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Калцият |
0,0003−0,01 | - | - | - |
Кобалт |
0,0001−0,003 | 0,0001−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Силиций |
0,0002−0,005 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,01 | 0,0002−0,01 |
Магнезий |
0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,01 |
Манган |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0001−0,02 |
Мед |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,12 | 0,0001−0,02 |
Арсен |
0,0005−0,005 | 0,0002−0,05 | 0,0002−0,005 | 0,0001−0,01 |
Никел |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0001−0,02 |
Калай |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Паладий |
0,0003−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,024 | 0,0001−0,02 |
Платина |
0,0008−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,013 | 0,0001−0,02 |
Родий |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,02 |
Олово |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,00012−0,01 | 0,0002−0,02 |
Селен |
0,0002−0,002 | - | - | - |
Сребро |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,04 | 0,0001−0,018 | 0,0001−0,02 |
Антимон |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Телур |
0,001−0,003 | 0,0002−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Титан |
0,0001−0,003 | 0,0001−0,05 | 0,00005−0,004 | 0,0001−0,01 |
Хром |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0002−0,02 |
Цинк |
0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:
ГОСТ Р 8.563−96 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методики за извършване на измерванията
ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции
ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване
ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване
ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
ГОСТ Р 52244−2004 Паладий аффинированный. Технически условия
ГОСТ Р 52245−2004 Платина аффинированная. Технически условия
ГОСТ Р 52361−2005 аналитичен Контрол на обекта. Термини и определения
ГОСТ Р 52599−2006 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
В 123−2008 Кобалт. Технически условия
В 334−73 Хартия на едро-координатная. Технически условия
В 804−93 дазд. Технически условия
В 849−2008 Никел първичен. Технически условия
В 859−2001 Мед. Марка
В 860−75 Калай. Технически условия
В 1089−82 Антимон. Технически условия
В 1467−93 Кадмий. Технически условия
В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия
В 3640−94 Цинк. Технически условия
В 3778−98 Олово. Технически условия
В 4055−78 Никел (II) азотнокислый 6-воден. Технически условия
В 4212−76 на Реагенти. Методи на приготвяне на разтвори за колориметрического и нефелометрического анализ
В 4456−75 Кадмий сернокислый. Технически условия
В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия
В 5556−81 Вата медицинска гигроскопическая. Технически условия
В 5817−77 винена Киселина. Технически условия
В 5905−2004 (ISO 10387:1994) Хром метален. Технически изисквания и условия за доставка
В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия
В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия
В 6835−2002 Злато и сплави на основата му. Марка
В 6836−2002 Сребро и сплави на основата му. Марка
В 9428−73 Силиций (IV) оксид. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 10928−90 Висмут. Технически условия
В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка
В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
В 12342−81 Родий прах. Технически условия
В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия
В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия
В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия
В 17614−80 Телур технически. Технически условия
В 17746−96 Титанов гъба. Технически условия
В 18289−78 Натрий вольфрамовокислый 2-воден. Технически условия
В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия
В 19658−81 монокристален Силиций в кюлчета. Технически условия
В 20448−90 Газове въглеводородни сжиженные резервоарите за сгради за битово потребление. Технически условия
В 21907−76 Цирконий въглероден. Технически условия
В 22861−93 Олово с висока чистота. Технически условия
В 23620−79 Ниобия пятиокись. Технически условия
В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания
В 24363−80 Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия
В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери
В 28058−89 Злато на кюлчета. Технически условия
В 28595−90 Сребро на кюлчета. Технически условия
В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания
В 29298−2005 Тъкани памучни и смесени битови. Общи технически условия
Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет, или за всяка година издаваемому информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година, и за съответните месечни издаваемым информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт заменя без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.
3 Термини и определения
В настоящия стандарт прилагат термини по ГОСТ Р ISO 5725−1, ГОСТ Р 8.563, В 52361.
4 Точност (правилност и прецизионность) методи за
4.1 Коректност
За оценка на систематична грешка методи използват квалифицираните стойности на масови акции елементи в правителството на стандартните проби (GEO) състава на злато (комплект УОЗ) GEO 7287−96м или други GEO, не уступающих за набиране на определени примеси и метрологическим характеристики.
Систематична грешка методи за анализ в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−4незначима при ниво на значимост от 5% за всички дефинирани елементи-примеси в злато на всички нива на определени съдържания.
4.2 Прецизионность
4.2.1 Диапазон (амплитуда) на резултатите от паралелни определяния (), получени в условията на повторяемост (сближаване), може да надвишава стойността на границата на повторяемост (2) или стойности на критичния диапазон (2) посочените в таблици 3−6, средно на не повече от един път от двадесет и при 0,95 (ГОСТ 5725−6)
.
4.2.2 Диапазон (амплитуда) на две анализ на резултатите, получени в условия на междинни (внутрилабораторной) прецизионности (различно време, различни оператори, на едно и също оборудване),
Таблица 3 — Показатели за точност на атомно-емисионни с дуговым и искра дестилат спектър от методи за анализ (0,95)
В проценти
Показател на точността на метода за анализ | ||||||||
Масовата акция на дефинирани елементи |
Стандарт- |
Стандарт- |
Стандарт- |
Границите на интервала погреш- |
Критичес- |
Критичес- |
Граница промежу- |
Граница воспроиз- |
0,00010 |
0,00002 | 0,00003 | 0,000035 | 0,00007 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00020 |
0,00004 | 0,00006 | 0,000073 | 0,00014 | 0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00020 |
0,00050 |
0,00007 | 0,00011 | 0,00013 | 0,00025 | 0,00025 | 0,00027 | 0,00030 | 0,00036 |
0,00100 |
0,00011 | 0,00022 | 0,00026 | 0,00051 | 0,00040 | 0,00042 | 0,00060 | 0,00070 |
0,0020 |
0,0003 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0015 | 0,0018 |
0,0050 |
0,0005 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0018 | 0,0018 | 0,0019 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0100 |
0,0008 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0033 | 0,0029 | 0,0030 | 0,0040 | 0,0048 |
0,0200 |
0,0014 | 0,0022 | 0,0026 | 0,0051 | 0,0051 | 0,0053 | 0,0060 | 0,0072 |
Таблица 4 — Показатели за точност на атомно-эмиссионного с индуктивно свързана плазма на методи за анализ при въвеждането на проби от разтвор (0,95)
В проценти
Показател на точността на метода за анализ | ||||||||
Фракцията на масата на опреде- ляемых елементи |
Стандарт- |
Стандарт- |
Стандарт- |
Границите на интервала погреш- |
Граница повторяе- |
Критичес- |
Граница промежу- |
Граница на вос- |
0,00010 |
0,00003 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00008 | 0,00008 | 0,00011 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00020 |
0,00005 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00019 | 0,00014 | 0,00017 |
0,00050 |
0,0001 | 0,0001 | 0,00012 | 0,00024 | 0,00028 | 0,00036 | 0,00028 | 0,00033 |
0,00100 |
0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00034 | 0,00042 | 0,00054 | 0,00042 | 0,00047 |
0,0020 |
0,0002 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0006 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0008 |
0,0050 |
0,0003 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0008 | 0,0011 | 0,0008 | 0,0010 |
0,0100 |
0,0005 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0014 | 0,0017 |
0,0200 |
0,001 | 0,001 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0028 | 0,0036 | 0,0028 | 0,0033 |
0,050 |
0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,005 | 0,0073 | 0,006 | 0,008 |
Таблица 5 — Показатели за точност на атомно-эмиссионного с индуктивно свързана плазма на методи за анализ с искрово подбора на извадката (0,95)
В проценти
Фракцията на масата на опреде- ляемых елементи |
Показател на точността на метода за анализ | ||||||
Стандартното отклонение повторяе — мости |
Стандартното отклонение междинно прецизион — ността |
Стандартното отклонение воспризво — димости |
Граница на интервала на грешката |
Граница повторяе — мости |
Граница промежу — точна прецизион — ността |
Граница воспроизво — димости | |
0,00005 |
0,000022 | 0,000022 | 0,000025 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00006 | 0,00007 |
0,00010 |
0,000035 | 0,000035 | 0,000043 | 0,00009 | 0,00010 | 0,00010 | 0,00012 |
0,00020 |
0,00006 | 0,00006 | 0,000076 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00017 | 0,00021 |
0,00050 |
0,00014 | 0,00014 | 0,00018 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0005 |
0,00100 |
0,00016 | 0,00016 | 0,00020 | 0,00040 | 0,00045 | 0,00045 | 0,00055 |
0,0020 |
0,00022 | 0,00022 | 0,00025 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0006 | 0,0007 |
0,0050 |
0,00036 | 0,00043 | 0,00050 | 0,0010 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0014 |
0,0100 |
0,00042 | 0,00055 | 0,00090 | 0,0018 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0250 |
0,00065 | 0,0014 | 0,0018 | 0,004 | 0,0018 | 0,004 | 0,005 |
Таблица 6 — Показатели за точност на атомно-абсорбционного методи за анализ (0,95)
В проценти
Показател на точността на метода за анализ | |||||||
Масовата акция на дефинирани елементи |
Стандартното отклонение повторяе — мости |
Стандартното отклонение промежу — точна прецизион — ността |
Стандартното отклонение воспризво — димости |
Граница на интервала на грешката |
Граница повторяе — мости |
Граница промежу — точна прецизион — ността |
Граница воспроиз — водимости |
0,00010 |
0,00002 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00006 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00008 |
0,00030 |
0,00004 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00011 | 0,00011 | 0,00014 |
0,00050 |
0,00010 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0010 |
0,0001 | 0,0001 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0030 |
0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0011 |
0,0050 |
0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0017 |
0,0100 |
0,0008 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0022 | 0,0028 | 0,0033 |
0,020 |
0,001 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,003 | 0,006 | 0,008 |
4.2.3 Диапазон (амплитуда) на две анализ на резултатите, получени в различни лаборатории, може да надвишава стойността на границата на повторяемост, посочено в таблици 3−6, средно на не повече от един път от двадесет и при 0,95 (ГОСТ 5725−3).
4.3 Контрол на точността на резултатите от анализ
4.3.1 Контрол на точността на резултатите паралелни определения
При контрол точността на резултатите паралелни определения при 2 абсолютна стойност на разликата между два резултата паралелни определения , не трябва да надвишава границата на повторяемост ,
. (1)
Стойностите са дадени в таблици 4−6.
Разликата е най-голяма () и на най-малката () от (2) резултатите от паралелни определения, не трябва да превишава съотношението на контрол — стойност на критичния диапазон ,
. (2)
Стойностите са дадени в таблици 3 и 4.
Ако тези съотношения не са изпълнени, анализът се повтаря. Ако в този диапазон (амплитуда) на резултатите от паралелни определения не надхвърля критичния диапазон ,
, (3)
за резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойност на резултатите от паралелни определения.
Критичен диапазон се изчисляват по следната формула:
, (4)
където — коефициент на критичния диапазон за надеждната вероятност 0,95,
при 2 |
4 |
3,63, |
||
при 4 |
8 |
4,3, | ||
при 5 |
10 |
4,5; |
— брой паралелни определения, съдържащи се в съответния раздел на стандарта;
— стандартното отклонение на повторяемост, се превръща в таблици 3−6.
При повторно несъответствие на получените резултати предвидения за резултата от анализа се приемат медиану резултати от паралелни определения или извършване на анализи престават изясняват причините, довели до незадоволителни резултати, и ги елиминират.
4.3.2 Контрол прецизионности в условията на междинни (с променящите се фактори на оператора и време) прецизионности
При контрола на междинни (внутрилабораторной) прецизионности абсолютната стойност на разликата на две анализ на резултатите от една и съща проба не трябва да надвишава границата на междинни (внутрилабораторной) прецизионности ,
. (5)
Стойностите са дадени в таблици 3−6.
Ако посоченото съотношение не са изпълнени, изпълнението на анализи престават изясняват причините, довели до незадоволителни резултати, и ги елиминират.
4.3.3 Контрол на възпроизводими
При контрола на възпроизводимост абсолютната стойност на разликата на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава границата на повторяемост . Стойностите са дадени в таблици 3−6. При надвишаване на лимита повторяемост на анализ се повтаря и в двете лаборатории. При повторно превишаване на границата на повторяемост на изпълнението на анализи престават изясняват причините, довели до незадоволителни резултати, и ги елиминират.
4.3.4 Контрол на коректността на резултатите от анализ
Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва чрез анализ на контролни проби. Като контролни проби може да се използва не се използва за градуировки стандартните проби състава на злато, както и проби за злато с вече установените масови акции примеси.
Абсолютната стойност на разликата в резултат на анализ на контролна проба и приет от референтния (аттестованного) стойности не трябва да превишава критичната стойност ,
. (6)
Критично значение изчисляват по следната формула:
, (7)
къде е грешката в определяне на референтния (аттестованного) стойности на съдържанието на дефинираните елемент-примеси в стандартен (контролен) проба;
— граница на интервала, в който с вероятност 0,95 намери грешката в резултат на анализ . Стойностите са дадени в таблици 3−6.
Показатели на точността на методите за анализ — стандартно отклонение повторяемост (сближаване) , междинни (с променящите се фактори на оператора и време) прецизионности , възпроизводимост , граница на интервала , в която грешката се намира с вероятност 0,95, критични граници за паралелни определения, стойности на границите на повторяемост (сближаване) за две паралелни определения, междинни (с променящите се фактори на оператора и време) прецизионности и повторяемост при надеждната вероятност 0,95, са дадени в таблици 3−6 методи за атомно-эмиссионного анализ с дуговым или искра дестилат от спектъра, с индуктивно свързана плазма и метода на атомно-абсорбционного анализ.
За междинни стойности на масови акции стойности на точността намират метод на линейната интерполация по формулата:
, (8)
къде — стойност на индекса на точност за резултат на анализ ;
— в резултат на анализ;
, — стойности на индекса на точността на съвпадение на долната и горната граници поддиапазона съдържания, в които е резултат на анализ;
, — долната и горната граница на поддиапазона съдържания, в които е резултат на анализ.