В 23862.15-79
В 23862.15−79 Иттрий и го оксид. Метод за определяне на примеси от окиси празеодима, неодимов, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия (с Промените, N 1, 2)
В 23862.15−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ИТТРИЙ И ГО ОКСИД
Метод за определяне на примеси от окиси празеодима, неодимов, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия
Yttrium and its oxide. Method of determination of such impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, terbium, disprosium, helmium, erbium, tulium and ytterbium
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).
Този стандарт определя люминесцентный метод за определяне на окиси на редки земни елементи в иттрии и въглероден.
Методът се основава на възбуждане на ртутной лампа спектър от медикаменти на редки земни елементи в кристаллофосфорах на анализираните материали и регистрация на получената радиация. Масови акции примеси намират метод добавки.
На интервали от време, определени от масови акции примеси от окиси:
празеодима | от 1·10% до 1·10% |
неодимов | от 1·10% до 1·10% |
самария | от 5·10% до 1·10% |
европия | от 1·10% до 1·10% |
тербия | от 5·10% до 1·10% |
диспрозия | от 3·10% до 1·10% |
гольмия | от 1·10% до 1·10% |
эрбия | от 3·10% до 1·10% |
тулия | от 1·10% до 1·10% |
иттербия | от 1·10% до 1·10% |
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Флуоресцентен спектрофотометър MPF-4 на фирмата hitachi за съхранение или подобен уред.
Инсталация за регистриране на спектри на медикаменти на базата на МДР-3 с решетка 600 штр/mm (виж чертеж 1).
1 — осветител ОЦ-18 с ртутной лампа ДРШ-250; 2 — светофильтр УФС-2; 3 — помещение възбуда; 4 — първо с кристаллофосфором; 5 — конденсор; 6 — монохроматор МДР-3; 7 — фотоумножитель ФЭУ-62; 8 — усилвател У5−6; 9 — самописец ИРТ-4; 10 — високо напрежение за изправяне на СУ-22
По дяволите.1
Фотоумножитель ФЭУ-62.
Печка муфельная с терморегулятором, издържат нагряване до 1200 °C.
Плочки електрически.
Везни торсионные тип W-500 или подобни.
Порцеланови Тигли N 1 и N 2.
Амоний ванадиевокислый мета в 9336−75, селскостопанска ч.
Натрий азотнокислый в 4168−79, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 50 г/дм.
Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1.
Амоний флуорът в 4518−75, селскостопанска ч.
Калий флуорът в 20848−75, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 50 г/дм.
Натрий сернокислый в 6053−77, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 50 г/дм.
Киселина сярна в 4204−77, селскостопанска ч., разредена 1:2.
Азотен празеодима, неодимов, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия — чистота не по-малко от 99%.
Разтвори резервни, всеки съдържащи по 1 mg/cmедин от ТОЛЕРАНТНОСТ (при изчисляването на меден оксид): 100 мг въглероден ТОЛЕРАНТНОСТ се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, приливают 0,5−1 смсолна киселина, отоплението е на електрически плочка, докато се разтопи, се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Разтвори работни I, съдържащи 1 мкг/смедин от ТОЛЕРАНТНОСТ (при изчисляването на оксид), се приготвя чрез разреждане на резервни разтвори вода в 1000 пъти.
Разтвор на работния II, съдържащ 1 мкг/смнеодимов, самария, европия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия (в изчисляването на меден оксид): в мерителна колба с капацитет 1000 см, правят по 1 смна резервни разтвори изброени ТОЛЕРАНТНОСТ, долива с вода до марката и се разбърква.
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Переведение метална иттрия в оксид — в 23862.0−79.
3.2. Начин на приготвяне кристаллофосфоров
3.2.1. Кристаллофосфоры за разделно определяне на всяка примеси: четири порцеланови тигел се поставят по 150 мг тестова проба. В един съд се инжектира работен разтвор I определени примеси така, че съдържанието на добавки е приблизително равно предвидените съдържанието на примеси в проба. Във втория тигел добавка трябва да надвишава очаквания съдържанието на тази примеси в проба от два пъти.
В останалите две тиглях проба, навлажнена с 1−2 капки вода.
3.2.2. При определяне на тербия по всеки тигел добавят 0,1 смразтвор на натриев сулфат, 0,3 смсярна киселина.
Тигли се поставя на електрическа плочки, изпарява към сухота, запалва ще заглуши в пещ при 1100 °C в продължение на 1 ч и се охлажда до стайна температура.
3.2.3. При определяне на всяка една от останалите примеси четири тигел се поставят на електрическа плочки, изпарява към изсъхнат и се охлажда до стайна температура.
3.2.3.1. При определяне на празеодима — във всеки съд се добавят по 60 мг флуор, сулфат и по 0,15 смразтвор на флуор, калий, сушени на електрическа плочки, запалва ще заглуши в пещ при 830 °C в продължение на 45 минути и се охлажда до стайна температура.
3.2.3.2. При определяне на всяка от примеси — неодимов, самария, европия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия — във всеки съд се добавят по 100 мг ванадиевокислого ацетат, внимателно се разбърква със стъклена пръчка, добавят 0,25 смразтвор на азотнокислого натрий, разбърква се, изсушават се да изсъхнат на електрическа плочки, запалва ще заглуши в пещ при 900 °C в продължение на 1 ч и се охлажда до стайна температура.
3.2.3.3. Ако насипни делът на всяка от изброените
3.3. Възбуда и регистрацията на спектри на луминесценция
Кристаллофосфоры се поставя в епруветки с кварцов прозореца.
При използване на канавката, без кварцови стъкла (по дяволите.2) се използва следният начин: кюветата (4) се поставя на шлифованную повърхността на субстрата (5) и отстрани залепете магнит (1). В кюветата отгоре се излива проба (2) и се притиска пуансоном (3) с усилия, за 10 кг.
1 — магнит; 2 — модел; 3 — пуансон; 4 — първо; 5 — (
По дяволите.2
При определяне на всяка примеси вълнуват и регистрират гама от медикаменти четири кристаллофосфоров последователно, започвайки с по-голяма добавка.
Поносите, Изъм. (2).
3.3.1. Определяне на празеодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия се извършва на флуоресцентном спектрофотометре MPF-4. Набор от медикаменти вълнуват радиация ксенонова крушка на дължина на вълната от 320 нм за всички примеси, с изключение на празеодима, за чиято дължина на вълната за възбуждане 250 нм. Напрежение на фотоумножителе — 800, входният процеп се отвори напълно, филтър на входа — черно, филтър на изхода — UV-43 за всички примеси, с изключение на тулия, за които филтър на изхода — R-62. Дължини на вълните линии на радиация са дадени в таблица.1.
Таблица 1
Определен елемент |
Празеодим |
Самарий |
Европий |
Тербий |
Диспрозий |
Гольмий |
Эрбий |
Тулий |
Дължина на вълната на излъчване, нм |
488 |
602 |
619 |
543 |
575 |
541 |
554 |
788 |
3.3.2. Определението за масови акции неодимов и иттербия се извършва инсталирането на базата на МДР-3 (чертеж 1) решетка 600 штр/mm.
Набор от медикаменти вълнуват радиация ртутной лампи.
Филтър на входа — УФС-2, филтър на изхода —
Таблица 2
Определен елемент |
Напрежение на ФЭУ, В |
Дължина на вълната на излъчване, нм |
Чекиран участък на спектъра, нм |
Неодим |
1000 |
879,8 |
845−900 |
Иттербий |
1200 |
985,0 |
955−1000 |
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Във всяка регистрограмме измерване на височина () максималната аналитична линия на елемент примеси.
По две паралелни стойности и , получени по две регистрограммам за кристаллофосфоров, приготвени от проба, без добавки, намират среднеарифметическое значение .
Масова дял на всяка от дефинирани окиси () в процент изчисляват по формулата
,
къде — масовата акция добавки, дефинирани примеси, %;
— височина връх на аналитичната линия в регистрограмме, получена за кристаллофосфора, приготвени от пробата с добавка.
Ако стойностите на добавки не отговарят на изискванията, посочени в sp 3.2, анализът се повтаря с въвеждането на нови добавки.
4.2. При контрола на възпроизводими резултати паралелни определения по две паралелни стойности и се изчисляват стойностите на и — резултатите от паралелни определения.
Несъответствията между тях и резултатите от две анализи (съотношение по-голямо към по-малко), не трябва да надвишава стойността на допускаемого несъответствия, равно на 2,5.