В 16274.7-77
В 16274.7−77 Висмут. Метод за определяне съдържанието на цинк (с Промените, N 1, 2, 3)
В 16274.7−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ВИСМУТ
Метод за определяне съдържанието на цинк
Bismuth.
Method for determination of content цинк
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Честотата на проверка на 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой дял |
В 1770−74 |
Разд.2 |
В 3118−77 |
Разд.2 |
В 3760−79 |
Разд.2 |
В 3773−72 |
Разд.2 |
В 4461−77 |
Разд.2 |
В 4658−73 |
Разд.2 |
В 10928−90 |
Разд.2 |
В 11293−89 |
Разд.2 |
В 16274.0−77 |
1.1 |
ТУ 6−09−5313−87 |
Разд.2 |
6. С постановление на Госстандарта
7. Преиздаване (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Този стандарт се отнася за метален висмут марки Ви1 и Ви2 и определя полярографический метод за определяне съдържанието на цинк (при съдържание на цинк от 0,001 до 0,02%).
Методът се основава на полярографировании цинк на натриев хлорид, аммиачном фон в рамките на потенциала от минус 1,3 до минус 1,6 В сравнително дъното на живак или наситено каломельного на електрода. Висмут от цинк отделят растворением го живак, цинк и други примеси остават в разтвор.
Поносите, Изъм. N 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към метода на анализ — в 16274.0
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Колби мерителни с капацитет 1000, 50 смна УПРАВИТЕЛНИЯ 1770.
Полярограф осциллографический или полярограф ac всякакъв тип.
Живак марка РО И 4658.
Висмут марка Ви0000 или Ви000 в 10928.
Цинк метални гранули.
Амоний натриев хлорид в 3773.
Амоняк вода И 3760.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118 и хоросан с моларна концентрация на 2 бенки/дм.
Желатин хранително-вкусовата И 11293, 1%-тият хоросан.
Натрий сернистокислый (сулфатно натрий) кристален по ЕДНА и 6−09−5313, наситен разтвор.
Разтвор на калиев хлорид висмута в разтвор на солна киселина с моларна концентрация на 2 бенки/дмсе приготвя, както следва: 1 г висмута марка Ви0000 или Ви000 се разтваря в 10 смконцентрирана азотна киселина и се изпарява сухо, добавете 5 смсолна киселина и се изпарява до влажни соли. След това сол се разтваря в разтвор на солна киселина с моларна концентрация на 2 бенки/дмтолерират разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 сми гарнирани с разтвор на солна киселина с моларна концентрация на 2 бенки/дмдо маркер.
1 смразтвор съдържа 1 mg висмута.
Хлоридноаммиачный фон; приготвя се по следния начин: 100 мг амониев хлорид, 100 смамоняк и 100 смнаситен разтвор сульфита натрий се разрежда с вода до 1000 см. Преди полярографированием добавете три капки 1% разтвор на желатин.
Стандартен разтвор на цинк; приготвя се по следния начин: 0,1 грама цинк се разтваря в триизмерна колба с капацитет 1000 смна 40 смна концентрирана солна киселина. Разтворът се долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвора съдържа 0,1 мг цинк.
Градуировочные разтвори на цинк: в четири мерителни колби с капацитет от 50 смсе поставят 0,5; 1,5; 5,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на цинк, приливают 10 смразтвор на калиев хлорид висмута и се долива до марката натриев хлорид, амонячен фон.
Градуировочные разтвори съдържат 1,0; 3,0; 10,0 и 20,0 микрограма на цинк до 1 см.
Индикатор за хартия «конго».
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Навеску висмута маса от 5 g се поставя в гражданските колба и се разтваря в 4 смживак, едновременно приливая 10 смхлорид висмута, след това се загрява разтвор в вытяжном шкаф за работа с живак слаб до кипене и се разбърква 10−15 мин.
Разтворът се филтрира през обикновен филтър и се измива 2−3 пъти с вода, филтратът се неутрализират по индикаторна хартия «конго» амоняк, преля в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката натриев хлорид, амонячен фон и полярографируют цинк при налагане на електродите напрежение в интервал от минус 1,3 до минус 1,6 В (относително дъното на живак или наситено каломельного електрод).
Поносите, Изъм. N 3).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Съдържание на цинк () в процент изчисляват по формулата
,
където — за масова концентрация на цинк в градуировочном разтвор, мкг/см;
— височина на вълната на анализирания разтвор, mm;
— обща стойност на анализирания разтвор, см;
— навеска, г;
— височина на вълната градуировочного разтвор, mm;
1000000 — коефициент за преизчисляване грама на микрограммы.
Поносите, Изъм. N, 2, 3)
.
4.2. Максимално резултатите от три успоредни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Масовата акция на цинк, % | Резултатите от три успоредни определения, % |
Резултатите от двете изпитвания, % |
0,0010 |
0,0005 | 0,0007 |
0,0030 |
0,0015 | 0,0020 |
0,010 |
0,003 | 0,004 |
0,020 |
0,006 | 0,008 |
Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.
за интервал от масивна част от 0,001 до 0,003%;
за интервал от масивен дял от над 0,003%,
къде е средното аритметично на резултатите от три успоредни определения;
— средно аритметично на резултатите от две анализи.
Поносите, Изъм. N 3).