В 16274.3-77
В 16274.3−77 Висмут. Метод за определяне на съдържанието на мед (с Промените, N 1, 2, 3)
В 16274.3−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ВИСМУТ
Метод за определяне на съдържанието на мед
Bismuth.
Method for determination of copper content
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
П. С. Поклонский, Af М. Мумджи, Гр. В. Хабарова
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на ПОСТАНОВЛЕНИЕ на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. Честотата на проверка на 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой дял |
В 859−78 |
Разд.2 |
В 1770−74 |
Разд.2 |
В 3652−69 |
Разд.2 |
В 3760−79 |
Разд.2 |
В 4461−77 |
Разд.2 |
В 7851−74 |
Разд.2 |
В 13647−78 |
Разд.2 |
В 16274.0−77 |
Разд.1 |
6. С постановление на Госстандарта
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., юли 1992 г. (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Този стандарт се отнася за метален висмут марки Ви1 и Ви2 и определя колориметрический метод за определяне на съдържанието на мед (при съдържание на мед от 0,005 до 0,02%).
Методът се основава на колориметрировании пиридинроданидного на комплекса мед, извлечени в слой на хлороформ. Висмут в разтвора се свързва в комплекс, лимонена киселина.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към метода на анализ — в 16274.0
2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Цилиндрите в двигателя колориметрические стъкло.
Колби мерителни с капацитет 1000, 100 смпо В чл. 1770.
Пипета с капацитет от 10 и 20 смпо NTD.
Конична колба топлоустойчива с капацитет от 50 смв 7851.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Киселина лимонена в 3652, 80% отговарят на хоросан.
Амоняк вода И 3760.
Пиридин И 13647.
Амоний роданистый в 27067, 30%-тият хоросан.
Мед марка М00 на
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартни разтвори на мед.
Разтвор 1; се приготвя, както следва: 1 г мед се разтваря в 10 смазотна киселина, разреден 1:1, се вари, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката.
1 смразтвор на 1 съдържа 1 мг мед.
Решение 2; приготвя се по следния начин: 10 смразтвор 1 се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
1 смразтвор на 2 съдържа 0,1 мг мед.
Разтвор на 3; се приготвя, както следва: 20 cmразтвор 2 се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
Разтворът е годен в продължение на три дни.
1 смразтвор съдържа 0,02 мг мед.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Навеску висмута 1 g се поставя в колба с капацитет от 50 см, добавете 5 смразредена 1:1 азотна киселина и се разтваря при слабо нагряване до изчезване на азотни оксиди. След разтваряне се добавят 5 см80% разтвор на лимонена киселина и се неутрализира с разтвор на амоняк по индикаторна хартия «конго» до кръстовището цвят от синя в червена, приливая го бързо и енергично се бърка. След това разтворът се охлажда, приливают 1 смпиридин, 4 смразтвор на роданида ацетат и се разбърква, след това приливают 4 смхлороформ, отново се разбърква 2−3 мин и се прехвърля разтворът в бутилката за колориметрирования.
В друг цилиндър понасят разтвори от колбата, в която прибавляли всички реагенти и разтвори, освен висмута, и се добавя бюретки стандартен разтвор на 3 до обявяването на петуния цветове слоеве на хлороформ в двата цилиндри.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Съдържанието на мед () в процент изчисляват по формулата
,
където — сума на мед в типична разтвор 3, израсходованном на титрование, mg;
— навеска, г;
1000 — коефициент за преизчисляване грама на миллиграммы.
4.2. Максимално резултатите от три успоредни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Фракцията на масата мед, % |
Резултатите от три успоредни определения, % |
Резултатите от двете изпитвания, % |
0,005 |
0,002 | 0,003 |
0,010 |
0,004 | 0,005 |
0,020 |
0,006 | 0,008 |
Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация или планина.
за интервал от масивна част от 0,005 до 0,01%;
за масови дял от над 0,01%,
къде е средното аритметично на резултатите от три успоредни определения;
— средно аритметично на резултатите от две анализи.
Поносите, Изъм. N 3).