В 14339.1-82
В 14339.1−82 Волфрам. Методи за определяне на въглерод (с Промяната N 1)
В 14339.1−82
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ВОЛФРАМ
Методи за определяне на въглерод
Tungsten. Methods for the determination of carbon
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1984−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
V. I. Вепринцев,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В 435−77 |
2.2 |
В 3760−79 |
2.2 |
В 4107−78 |
2.2 |
В 4108−72 |
2.2 |
В 4234−77 |
2.2 |
В 5583−78 |
2.2 |
В 9147−80 |
2.2, 3.2 |
В 18300−87 |
2.2, 3.2 |
В 20478−75 |
2.2 |
В 29103−91 |
1.2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1999 г.) с Изменението на N 1, одобрен през април 1988 г. (ИУС 7−88)
Този стандарт определя потенциометрический и кулонометрический методи за определяне на въглерод в метален вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате ацетат и вольфрамовой киселина (при масово дела на въглерод от 0,0005 до 0,5%).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 29103.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на анализирания проба произходът на кислород в тръбна пещ при 1250−1350 °С с последващо усвояване образувани на въглероден диоксид с разтвор на електролит.
Въглероден диоксид, поглощаясь електролит, променя рН на разтвора и по този начин променя потенциал електроди, нататък електролитен разтвор се титрува със хидратират на азотен бариев до първоначалната стойност на рН (9,7−10).
Поносите, Изъм. N 1).
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за определяне съдържанието на въглерод, посочена в чертежа, се състои от цилиндър на 1 с редукционным вентилем и кислород (ГОСТ 5583); ротаметра тип RS-ЗЛ или RM- 2; склянки 3 с аскаритом; зареждане на затвора 4; двухтрубчатой пещ 5 с селитовыми нагреватели, осигуряващи отопление до (1300±20) °С; домашен прах филтър 6; капилярна газта 7; склянки 8, изпълнени под формата на гранули въглероден манган; электролитической клетка 9; бъркалки 10; электродной система 11; капкомер 12 за въвеждане в клетка титранта; на двигателя 13; бюретки 14 с капацитет 10−25 см; магнитен клапан 15; рН-метър 16вида на рН-340 или рН-121; нормален елемент 17; блок за автоматично титруване 18(БАТ-15, ПРИЛЕП-12ЛМ).
Забележка. Вместо бюретки 14, магнитен клапан 15 може да се използва автоматично бюретку — опаковка Б-701. Электролитическую клетка 9 капацитет 200 смможе да се замени колба с порест плат, N 2 или 3-с капацитет 100 см.
Допуска се използване на анализатора, осигуряване на точност не по-ниска от посочената в стандарта.
Нормален елемент се свързват в случай на използване на рН-метър рН-340 и БАТ-12ЛМ.
Манган сернокислый И 435.
Амоняк в 3760.
Гранулированная въглероден манган: 200 г манган сулфат се разтваря в 2500 смгореща вода, след това в разтвора се добавят 25 смамоняк; добавен 1000 см22,5% разтвор на надсернокислого ацетат и сместа се вари в продължение на 10 мин. По време на варенето се добавят амоняк до алкална реакция, след което разтворът се задържа до пълно отделяне на утайката на въглероден манган. Утайката се филтрира, промива и се изсушава при 110 °C.
Аскарит.
Вар натронная.
Амоний надсернокислый в 20478, 22,5%-тият хоросан.
Лодка порцеланови ЛС-2, ЛС-4 И 9147.
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые вътрешен диаметър 20−21 mm.
Калиев натриев хлорид в 4234, наситен разтвор.
Бариев натриев хлорид в 4108, разтвор на електролит: 10 g бариев хлорид се разтварят в 1000 cmдестилирана вода и се получава разтвор на приливают 10 сметилов алкохол.
Бариев оксид хидрат И 4107, наситен разтвор: хидратират и бариев оксид се разтваря в дестилирана вода (предварително сварено в продължение на 2 часа и охладена до стайна температура). Полученият разтвор се разрежда с 30 пъти. Разтворът се съхранява в бутылях, снабдени с тръби с натронной вар.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Стандартните проби категория на SCRM, CCA, СОП, в които съдържанието на компонент не се различава от анализирания повече от два пъти.
Поносите, Изъм. N 1)
.
2.3. Подготовка за анализ
Към изхода на рН-метър свързват блок за автоматично титруване чрез последователно включена нормален елемент. Конфигуриране на рН-метър и блок за автоматично титруване по приложените инструкции към тези уреди.
Инчов система за конфигуриране на буферному разтвор рН 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 М разтвор тетраборнокислого калий).
Порцеланови лодка запалва произходът на кислород при 1280 °C в продължение на 3 мин.
Электролитическую клетката се попълва електролит 200 см, а в случай на клетката с пореста преграда 100 см.
Определят разход на кислород, на 700 смна 1 мин. Включват БАТ на титрование и довежда се рН до 10.
Изгаряне на 3−4 навески на стандартния модел, установи титър хидратират бариев оксид.
Проби вольфрамовой киселина запалва в продължение на 4 часа при (650±10) °С до вольфрамового анхидрид.
Проби паравольфрамата ацетат се трансформира в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650±10) °С в продължение на 1,5 чаена
Вольфрамовый ангидрид изгарят в tox кислород, без предварителна обработка.
Проби метален волфрам почистват от евентуално замърсяване, промывая 5−10 смалкохол.
2.4. Провеждане на анализ на
В зависимост от масова акция на въглерод в тестова проба се вземат различни навески в съответствие с таблица.1.
Прокаленную малка лодка с навеской тестова проба се поставя в тръба за изгаряне, да си затворят затвора и да включва блок за автоматично титруване на титрование.
Сложи край на анализ се определя на единица автоматично титриране и по бюретке измерено количество разтвор хидратират на азотен барий, включена в титрование.
Изгаряне на стандартната проба за установяване на титра се извършва след всяка пета проанализированной проба.
Таблица 1
Фракцията на масата на въглерод, % |
Маса навески, г |
От 0,0005 до 0,001 | 2,00 |
Св. 0,001 «0,005 | 1,00 |
«0,005» 0,05 | 0,50 |
«0,05» 0,5 |
0,25 |
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата акция на въглерод (с) процент изчисляват по формулата
,
където и обема на хидратират на азотен барий, изразходван за титрование на анализирания разтвор, см;
— обемът на разтвора хидратират на азотен барий, изразходван за титрование разтвор в контролен опит, см;
— титър разтвор хидратират на азотен барий, изразено в г/смвъглероден;
— тегло на навески, г
.
2.5.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойности на количествата, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на въглерод, % |
Абсолютно + / отклонение, % |
От 0,0005 до 0,001 |
0,0003 |
Св. 0,001 «0,003 |
0,0004 |
«0,003» 0,01 |
0,001 |
«0,01» 0,03 |
0,002 |
«0,03» 0,1 |
0,004 |
«0,1» 0,3 |
0,015 |
«0,3» 0,5 |
0,025 |
Поносите, Изъм. N 1).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на анализирания проба произходът на кислород в тръбна пещ при 1200−1250 °С с последващо усвояване образувани на въглероден диоксид с разтвор на електролит.
След това електролит электролизуется за възстановяване на изходния рН, както и броя на консумираната електроенергия в процеса на електролиза измерване на съдържанието на въглероден.
3.2. Апаратура, реактиви, разтвори
Кулонометрический анализатор EN-7560 или всеки друг вид на този диапазон, за определяне на съдържанието на въглерод.
Печка на съпротива, която осигурява отопление до (1300±20) °C.
Балон с редукционным вентилем с кислород И 5583.
Лодка порцеланови ЛС-2 и ЛС-4 И 9147.
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые вътрешен диаметър 20−21 mm.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Стандартните проби категория на SCRM, CCA, СОП, в които съдържанието на компонент не се различава от анализирания повече от два пъти.
Поносите, Изъм. N 1).
3.3. Подготовка за анализ
Порцеланови лодка запалва произходът на кислород при 1280 °C в продължение на 3 мин.
Включва анализатор в мрежа и конфигуриране. Калибруют анализатор на стандартни образци.
Проби вольфрамовой киселина обезвоживают и запалва в продължение на 4 часа при (650±10) °С до вольфрамового анхидрид.
Проби паравольфрамата ацетат се трансформира в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650±10) °С в продължение на 1,5 чаена
Вольфрамовый ангидрид изгарят в tox кислород, без предварителна обработка.
Проби метален волфрам почистват от евентуално замърсяване, промывая 5−10 смалкохол.
3.4. Провеждане на анализ на
В зависимост от масова акция на въглерод в тестова проба се вземат различни навески в съответствие с таблица.1.
Малка лодка с подготвената почивка се поставя в тръба за изгаряне, да си затворят затвора и включват устройство на титрование.
Поносите, Изъм. N 1).
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Фракцията на масата на въглерод в проценти, минус съдържанието на въглерод, намерени в контролен опит, отговаря указание цифрово табло на уреда.
3.5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойности на количествата, посочени в таблица.2.
Поносите, Изъм. N 1).
3.5.3. Методът се използва при разногласии в оценката на качеството на волфрам.