В 23862.5-79

• gost-238625-79.pdf (631.32 KiB)
  ГОСТ 23862.5-79

В 23862.5−79 Лантан, церий, европий, гадолиний, лютеций, иттрий и ги въглероден. Спектрален метод за определяне на ванадий, желязо, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, никел, олово, титан, хром, цинк и цирконий (с Промените, N 1, 2)

В 23862.5−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ЛАНТАН, ЦЕРИЙ, ЕВРОПИЙ, ГАДОЛИНИЙ, ЛЮТЕЦИЙ, ИТТРИЙ И ГИ АЗОТЕН

Спектрален метод за определяне на ванадий, желязо, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, никел, олово, титан, хром, цинк и цирконий

Lanthanum, cerium, europium, gadolinium, lutecium, yttrium and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, желязо, calcium, cobalt, silicon, magnesium, manganese, мед, nickel, олово, титан, chromium, цинк and zirconium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3988 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Този стандарт определя спектрален метод за определяне на примеси ванадий, желязо, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, никел, олово, титан, хром, цинк и цирконий в лантане, церии, европии, гадолинии, лютеции, иттрии (предварително преведените в азотен) и ги окисях.

Методът се основава на възбуждане и фотографска регистрация на дъгови емисионни спектри на анализираните материали и проби сравнение с последващо определение масови акции на примеси по градуировочному график.

На интервали от време, определени от масови акции на примеси:

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 решетка 1200 штр/мм, работещ в първия ред на размисъл с трехлинзовой система за осветление или подобен.

Генератор на дъга, ДГ-2 с допълнителен реостатом или подобен, монтирани за поджига дъга dc високи разряд.

Изправяне На 250−300, 30−50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий тип МАТ-2 или подобен.

Спектропроектор PS-18 или подобен.

Везни торсионные тип W-500 или подобни.

Бокс от органично стъкло.

Хоросан и плодника от органично стъкло.

Печка муфельная с терморегулятором, издържат на температури до 1200 °C.

Шкаф за фурна с терморегулятором, издържат на температури до 120 °C.

Плочки електрически.

Лампа инфрачервена З-С-1.

Машина за заточване на електроди.

Жар спектрални ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм.

Електроди, выточенные от въглища спектрални ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм:

— тип «чаша» прическа диаметър — 2 мм, с височина 2 mm, с кратера на: диаметър — 4 мм, дълбочина 3 мм, височина на външната стена — 4 мм (I); дълбочина 5 мм, височина на външната стена 6 мм (II); дълбочина 4 мм, дебелина на стената 1 mm (III); диаметър 4,5 мм, дълбочина 6 мм, дебелина на стената 1 mm (IV);

— кратер с диаметър 4 мм:

дълбочина 4 мм, дебелина на стената 1 mm (V);

дълбочина 7 мм, дебелина на стената 0,5−0,7 мм, височина заточенной части на 10 mm (VI);

— с кратер с диаметър от 2 мм:

дълбочина 5 мм, дебелина на стената 0,5−0,7 мм, височина заточенной част 8 мм (VII);

дълбочина 5 мм, дебелина на стената 1 mm (VIII);

дълбочина 3 мм и дебелина на стената 1 mm (IX);

— заточенные на скъсен конус с ъгъл при върха 15° и с тампон от 1,5 мм (X).

Почистване произвежда чрез изпичане в дъга постоянен ток при 15 А в продължение на 15 подложени на всяка двойка електроди непосредствено преди анализа.

Графит е прахобразен особена чистота И 23463−79.

Фотографски плаки спектрографические тип II или подобен размер 9х24 или 9x12, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии и на фона на спектъра.

Чаши кристални капацитет 200 см.

Чаши с платина.

Тигли платина.

Киселина, оксалова киселина os.ч. 3−4, наситен разтвор.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, разредена 1:1 и 1%-на dani.

Киселина сярна в 4204−77, селскостопанска ч., разредена 1:1 и 1%-на dani.

Водороден пероксид в 10929−76.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300−87, два пъти перегнанный в кварцевом уред.

Натрий натриев хлорид os.ч. 6−4.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79.

Калциев оксид И 8677−76, чаена ад а.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73, чаена ад а.

Магнезиев оксид И 4526−75.

Олово.

Цинк И 3640−94.

Цирконий въглероден, селскостопанска ч.

Сяра, чаена ад а.

Сребро хлористое, селскостопанска ч.

Ванадий.

Желязо карбонильное радиотехническое марка PS И 13610−79.

Кобалт марка k-1 или по-висока на УПРАВИТЕЛНИЯ 123−98*.
________________
* На територията На Руската Федерация с 01.07.2009 г. действа И 123−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Манган метален марка Мр0 или Мр00 в 6008−90.

Мед марка M3 или по-висока на УПРАВИТЕЛНИЯ 859−2001.

Никел клас Н-2 или по-висока на УПРАВИТЕЛНИЯ 849−97.
________________
* На територията На Руската Федерация с 01.07.2009 г. действа И 849−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Титан.

Хром марка Х00 в 5905−79*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Галлий марка CH-1 И 12797−77.

Азотен lantana, церия, европия, брези, лютеция, иттрия, чисти по определяемым примесям.

Разтвори резервни, съдържащи по 1 mg/cmванадий, желязо, калций, кобалт, магнезий, манган, мед, никел, олово и цинк: 100 mg един от метали се поставя в чаша и се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Разтвори резервни, съдържащи по 1 mg/cmтитан и хром: 100 мг на съответния метал се разтваря в 20 смсярна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Разтвор Л, съдържащ по 0,1 mg/смсъответните метали, се приготвя преди употреба: в мерителна колба с капацитет 100 смизмерване на взетия до 10 смвсеки от резервни разтвори ванадий, желязо, калций, кобалт, магнезий, манган, мед, никел, олово и цинк, довежда се до марката с 1% разтвор на азотна киселина и се разбърква.

Разтвор на Л1, съдържащ по 0,01 мг/смванадий, желязо, калций, кобалт, магнезий, манган, мед, никел, олово и цинк, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора Л 10 пъти в 1% разтвор на азотна киселина.

Разтвор на ГРАДА, съдържащ по 0,1 mg/смсъответните метали, се приготвя преди употреба: в мерителна колба с капацитет 100 смизмерване на взетия до 10 смвсеки от резервни разтвори на желязо, калций, кобалт, магнезий, манган, мед, никел, олово и цинк, довежда се до марката с 1% разтвор на азотна киселина и се разбърква.

Хоросан Ц1, съдържащ по 0,01 мг/смжелязо, калций, кобалт, магнезий, манган, мед, никел, олово и цинк, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора на ГРАДА 10 пъти в 1% разтвор на азотна киселина.

Разтвор на дубликат, съдържащ 1 mg/cmсилиций: 214 мг въглероден силиций се поставя в платинен тигел, се добавят 3 грама емисии на натрий и сплавляют ще заглуши в пещ при температура 1200 °C. След охлаждане тигел се поставят в платиновую чаша (предварително обмыв дъното тигел), добавете 50−60 смвода, се загрява, докато се разтопи, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката, бързо се разбърква и се изсипва в пластмасова банка.

Разтвор на ЛИУ, съдържащ по 0,1 mg/смкобалт, манган, мед и никел, се приготвя преди употреба: в мерителна колба с капацитет 100 сминжектира на взетия до 10 смрезервни разтвори на посочените метали, довежда се до марката с 1% разтвор на азотна киселина и се разбърква.

Разтвор на витамин е, съдържащ по 0,1 mg/смжелязо и мед, да се приготвя преди употреба: в мерителна колба с капацитет 100 сминжектира на взетия до 10 смрезервни разтвори на посочените метали, довежда се до марката с разтвор на азотна киселина с масово дял от 1% и се разбърква.

Разтвор, съдържащ по 0,1 mg/сммагнезий и олово, се приготвя преди употреба: в мерителна колба с капацитет 100 сминжектира на взетия до 10 смрезервни разтвори на посочените метали, довежда се до марката с разтвор на азотна киселина с масово дял от 1% и се разбърква.

Разтвор, съдържащ 0.1 мг/смванадий, се приготвя преди употреба чрез разреждане на резервна разтвор ванадий 10 пъти в 1% разтвор на азотна киселина.

Разтвор, съдържащ 0,01 мг/смванадий, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора В 10 пъти в 1% разтвор на азотна киселина.

Разтвор на M, съдържащ 0.1 мг/cmмед, се приготвя преди употреба чрез разреждане на резервна разтвор на мед 10 пъти в 1% разтвор на азотна киселина.

Разтвор на M, съдържащ 0,01 мг/cmмед, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора М 10 пъти в 1% разтвор на азотна киселина.

Разтвор на M, съдържащ 0,001 мг/cmмед, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора М10 пъти в 1% разтвор на азотна киселина.

Хоросан Т, съдържаща 0,1 мг/смтитан, се приготвя преди употреба чрез разреждане на резервна разтвор на титан по 10 пъти в 1% разтвор на сярна киселина.

Хоросан Т, съдържащ 0,01 мг/смтитан, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора Т 10 пъти в 1% разтвор на сярна киселина.

Разтвор X, съдържаща 0,1 мг/смхром, се приготвя преди употреба чрез разреждане на резервна разтвор хром 10 пъти в 1% разтвор на сярна киселина.

Разтвор X, съдържащ 0,01 мг/смхром, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора Х 10 пъти в 1% разтвор на сярна киселина.

Разтвор на Х, съдържащ 0,001 мг/смхром, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора Х10 пъти в 1% разтвор на сярна киселина.

Хоросан Ка, съдържаща 0,1 мг/cmCa, се приготвя преди употреба чрез разреждане на резервна разтвор 10 пъти с разтвор на азотна киселина с масово дял от 1%.

Разтвор на Ка1, съдържащ 0,01 мг/cmCa, се приготвя преди употреба чрез разреждане разтвор на Цена 10 пъти с разтвор на азотна киселина с масово дял от 1%.

Разтвор на Ко, която съдържа 0,1 мг/cmС, се приготвя преди употреба чрез разреждане на резервна разтвор С 10 пъти с разтвор на азотна киселина с масово дял от 1%.

Разтвор на Ко1, съдържащ 0,01 мг/cmС, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора До 10 пъти с разтвор на азотна киселина с масово дял от 1%.

Разтвор на Ко2, съдържащ 0,001 мг/cmС, се приготвя преди употреба чрез разреждане на разтвора Ко1 10 пъти с разтвор на азотна киселина с масово дял от 1%.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне буферна смес

3.1.1. При определяне на азотен lantana примеси ванадий, желязо, кобалт, манган, мед, никел, титан и хром кеш смес, която е прахобразен графит, съдържащ 2% въглероден нитрид, се приготвя, както следва. В чаша с капацитет 100 cmсе поставя 1,5 г метална галий, приливают 80 смазотна киселина, разредена 1:1, отоплението е на плочка, докато се разтопи и се изпарява към до обема на 15−20 см.

В кварцевую чаша поставя 98 г графит на прах, приливают полученият разтвор галий, се добавя вода до кашицеобразного състояние, разбърква се и се изсушават под инфрачервена лампа в продължение на 5−6 чаени Получената смес се поставя в един хаван от органично стъкло и се разбърква с чукало в продължение на 4 часа, периодично добавяне на алкохол, поддържане на сместа в кашицеобразном състояние. Сместа се изсипва в кварцевую чаша и се изсушават в сушилен шкаф при 90−100 °С в продължение на 2−3 ч.л. Изсушена смес се разбърква в хаван, в рамките на 30 мин.

3.1.2. При определяне на въглероден церия примеси на желязо, кобалт, манган, мед и никел кеш смес, която е прахобразен графит, съдържащ 10% натриев хлорид, се приготвя шлайфане, 90 г графит на прах с 10 g натриев хлорид в хаван от органично стъкло в продължение на 1 чаена

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.1.3. При определяне на азотен европия примеси силиций, желязо, мед и цинк кеш смес, която е прахобразен графит, съдържащ 2% сяра, се приготвя шлайфане, 98 г графит на прах и 2 г сяра в хаван от органично стъкло в продължение на 1,5−2 ч.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

3.2. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)

3.2.1. За определяне на азотен lantana примеси ванадий, желязо, кобалт, манган, мед, никел, титан и хром всеки образец на сравнение (ОСОЛ) се приготвя по следния начин: по 30 грама на основи — азотен lantana, чиста по определяемым примесям, се поставят в кварцевую чаша, намокрена с вода, се добавят 80 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване на плочки, се прилага изчислява броя на съответните разтвори (виж таблица.1), изпарява към до влажни соли, два пъти се лекуват с дестилирана вода, изпарява към изсъхнат, се загрява до пълното отстраняване на азотни оксиди и запалва ще заглуши в пещ при 900−950 °С в продължение на 2 часа

След това всеки OS удряха в хаван от органично стъкло в продължение на 1 час, като периодично добавяне на алкохол, поддържане на сместа в кашицеобразном състояние. Се изсушава под инфрачервена лампа и запалва ще заглуши в пещ при 900−950 °С в продължение на 30−40 мин. на Съдържанието на всяка от определени примеси в ОСОЛ1-ОСОЛ5 и броя на разтвори, въвеждане в основата, са посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. N 1).

3.2.2. За определяне на въглероден церия примеси на желязо, кобалт, манган, мед, никел и хром всеки образец на сравнение (ОСОЦ) се приготвя по следния начин: по 30 грама на основи — въглероден церия, чиста по определяемым примесям, се поставя в чаша с капацитет 600 см, намокрена с вода, се добавят 200 смазотна киселина (1:1), се разтварят при нагряване на плочки, постепенно добавяне на 120 смпергидроля, се трансформира в платиновую чаша и се инжектира изчислен брой на съответните разтвори (виж таблица.2).

Нататък идват както е посочено в sp 3.2.1.

Таблица 2

3.2.3. За определяне на въглероден церия примеси на ванадий и титан всеки образец на сравнение (ООСЦ) се приготвя по следния начин: 20 г основи — въглероден церия, чиста по ванадию и титану, се поставя в чаша с капацитет от 600 см. Нататък идват, както е посочено в sp 3.2.2, като се използват 150 смазотна киселина, разредена 1:1, 80 смпергидроля, както и разтвори, посочени в таблица.3.

Таблица 3

3.2.4. За определяне на азотен европия примеси на желязо, кобалт, манган, мед, никел и хром всеки образец на сравнение (ОСОЕ) се приготвя по следния начин: 20 г въглероден европия се поставя в платиновую чаша, намокрена с вода, се добавят 60 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване на плочки, се прилага изчислен брой на съответните разтвори (виж таблица.4), а след това идват, както е посочено в sp 3.2.1. Съдържанието на всяка от определени примеси в ОСОЕ1-ОСОЕ5 и броя на разтвори, въвеждане в основата, е посочено в таблица.4.

Таблица 4

3.2.4.1. За определяне на азотен европия примеси силиций, желязо, мед и цинк всеки образец на сравнение (ОСОЕ) се приготвя по следния начин: 20 г въглероден европия се поставя в платиновую чаша, след това идват, както е посочено в sp 3.2.4. Съдържанието на всяка от тези примеси в ОСОЕ6-ОСОЕ10 и броя на разтвори, въвеждане в основата, е посочено в таблица.4а.

Таблица 4а

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

3.2.5. Перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа водят в бокса от органично стъкло. Готови образци за сравнение се съхраняват в плътно затворени метални кутии от органично стъкло.

Масови акции, всяка от определени замърсители, посочени в таблица.1−4, дадени при изчисляване на масовата акция на съответния метал в смес от метали и съответната рамка — на азотен ТОЛЕРАНТНОСТ.

3.2.6. Допуска приготвяне на пробите за сравняване на смесване на окиси на дефинирани елементи с подходяща основа (с REE) или в 23862.4−79 бр.3.1, 3.2 при запазване на стойности на масови акции дефинирани елементи, дадени в таблица.1−4.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3.2.7. За определяне на калций в окисях брези и иттрия всеки образец на сравнение се приготвя по следния начин: 10 г основа се поставя в кварцевую чаша, намокрена с вода, се добавят 60−70 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване на плочки, се прилага изчислява броя на съответните разреждания (таблица.4d), а след това идват, както е посочено в sp 3.2.1.

Таблица 4d

3.2.8. За определяне на азотен лютеция примеси кобалт, манган, мед, никел, титан и хром всеки образец на сравнение (ОСОЛю) се приготвя по следния начин: 20 г въглероден лютеция се поставя в кварцевую чаша, намокрена с вода, се разтваря в 80−90 смазотна киселина, разредена 1:1, се прилага изчислява броя на съответните разреждания, нататък идват, както е посочено в sp 3.2.1. Масова дял на всяка от определени примеси в ОСОЛю1-ОСОЛю4 и броя на разтвори, въвеждане в основата, е посочено в таблица.4в.

Таблица 4в

3.2.9. За определяне на азотен иттрия примеси от магнезий и олово всеки образец на сравнение (ОСОИ) се приготвя по следния начин: 20 г въглероден иттрия се поставя в кварцевую чаша, намокрена с вода, се добавят 70−90 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване на плочки, се прилага изчислен броят на съответния разтвор, след това в, както е посочено в sp 3.2.1. Съдържание на магнезий и олово в ОСОИ1-ОСОИ4 и количество разтвор, въведени в основата, е посочено в таблица.4гр.

Таблица 4гр

3.2.10. За определяне на азотен иттрия примеси кобалт всеки образец на сравнение (ОСОИКо) се приготвя по следния начин: 20 г въглероден иттрия се поставя в кварцевую чаша, намокрена с вода, се добавят 70−90 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване на плочки, се прилага изчислен броят на съответния разтвор на кобалт, нататък идват, както е посочено в sp 3.2.1. Съдържанието на кобалт в ОСОИКо1-ОСОИКо5 и броя на разтвори, въвеждане в основите, дадени в таблица.4д.

Таблица 4д

3.2.11. За определяне на азотен иттрия примеси цирконий проби сравнение подготвят смесване на азотен иттрия с въглероден цирконий. Главоболие образец на сравнение (ГОСОИЦ), съдържащ 10% цирконий, се приготвя смесване на 135 мг въглероден цирконий с 865 мг въглероден иттрия в хаван от органично стъкло. Сместа се смила в продължение на 1 ч, чрез добавяне на алкохол за поддържане на кашицеобразного състояние на маса, се изсушават в сушилен шкаф при 100−110 °С в продължение на 1 час, след това запалва ще заглуши в пещ при 850−900 °С в продължение на 1 чаена Останалите образци за сравнение подготвят последователно разреждане на ГОСОИЦ, а след това на всеки следващ проба с иттрия. Фракцията на масата на цирконий в използваните за сравнение и навески на азотен иттрия и предишния проба за дзпо.4то.

Таблица 4то

3.2.7−3.2.11. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Метали се трансформира в азотен И 23862.0−79.

4.1. Попълване на електродите при анализа на азотен lantana

Навеску тестова проба (проба сравнение или основа) с тегло 300 мг се смесва с 150 мг графит на прах в хаванче от органично стъкло, до получаване на хомогенна смес. Получената смес изсипете върху лист паус и многократным да се гмурнат в нея електроди I изпълват плътно до върха кратери пет електроди. По същия начин кратери пет електроди IV попълват буферна смес (sp 3.1.1).

4.2. Попълване на електродите при анализа на въглероден церия

4.2.1. При определяне на примеси на желязо, кобалт, манган, мед и никел в кратери пет електроди II последователно се поставят по 2 мг калиев хлорид от сребро и 50 mg проба (проба сравнение или основи). Електроди V попълват буферна смес (sp 3.1.2) начин, посочени в sp 4.1.

4.2.2. При определяне на примеси ванадий и титан 750 mg проба (проба сравнение или основи) се смесва с 150 мг графит на прах. Кратери пет електроди II пълнят със сместа (p. 4.1).

4.3. Попълване на електродите при анализа на азотен европия

4.3.1. При определяне на примеси на желязо, кобалт, манган, мед, никел и хром навеску тестова проба (проба сравнение, основи) с тегло от 200 мг се смесва с 200 мг графит на прах.

4.3.2. При определяне на примеси силиций, желязо, мед и цинк навеску тестова проба (проба сравнение или основа) с тегло от 200 мг се смесва с 200 мг буферна смес (sp 3.1.3).

4.3.3. Получената смес се пълнят кратери три електроди III и кратери три електроди VII (p. 4.1).

Поносите, Изъм. (2).

4.3 а. Попълване на електродите при определяне на калций в окисях брези и иттрия

Навеску тестова проба (проба сравнение или основа) с тегло от 150 mg се смесва с 150 мг графит на прах. Кратери шест електроди VIII пълнят със сместа (p. 4.1).

4.3 б. Попълване на електродите при анализа на азотен лютеция

Навеску тестова проба (проба сравнение или основа) с тегло от 50 мг се смесва с 50 мг графит на прах. Получената смес се пълнят кратери три електроди IX (p. 4.1).

4.3 век Попълване на електродите при анализа на азотен иттрия

4.3 v. 1. При определяне на примеси от магнезий и олово навеску тестова проба (проба сравнение или основа) с тегло 100 мг се смесва с 100 мг графит на прах. Получената смес се пълнят кратери три електроди VIII. Буферна смес (sp 3.1.2) попълнете кратери същите три електроди VIII (p. 4.1).

4.3 v. 2. При определяне на примеси на кобалт в кратери пет електроди IV последователно се поставят по 8 мг калиев хлорид, натрий и 30 мг тестова проба (проба сравнение или основи) и леко уплътнена набивалкой от органично стъкло. Кратери пет електроди VIII се попълва (p. 4.1) буферна смес (sp 3.1.1).

4.3 v. 3. При определяне на примеси цирконий навеску тестова проба (проба сравнение или основа) с тегло 160 mg се смесва с 80 mg графит на прах. Кратери три електроди V пълнят със сместа (p. 4.1).

4.3 както е 4.3 v. 3. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4.4. Възбуда и снимане на спектри

Възбуда спектри се извършва дуговым разряд между въглероден електроди. Spectra снимани спектрографом ДФС-13 с дифракционна решетка, работеща в първия ред на размисъл, с трехлинзовой система за осветление. Условия на възбуда и снимане на спектри са посочени в таблица.5. Се използват фотографски плаки тип II. Добре експонирани фотографски плаки показват, измиват в течаща вода, откриват, измиват в течаща вода за 15 мин и се изсушава.

Таблица 5

Поносите, Изъм. (2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи (таблица.6) и близкия заден план и изчисляват разликата почернений . По всички паралелни стойности , получени по спектрограммам, откъсната за всяка проба, намират среднеарифметическое значение .

Таблица 6

Поносите, Изъм. N 1, 2).

5.2. Ако аналитична линия дефинирани елемент в спектъра на основите на проби сравнение липсва, тогава, като се използват стойностите и за проби сравнение, изграждат градуировочный диаграма в координати (, ). По тези графици на стойности за проба определят съдържанието на примеси в проба.

Несъответствие на резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.7.

5.3. Ако в спектъра на основите на проби за сравнение има слаба линия дефинирани елемент, при изграждането на градуировочного графики правят изменение на стойността на масова акция дефинирани елемент в основата на образци за сравнение. Въвеждането на изменение е допустимо само при условие, че тази стойност не надвишава определения за метода на долната граница на определяне.

Поносите, Изъм. N 1).

5.4. При контрола на повторяемост на паралелни определения от всички стойности на аналитични параметри, получени по всички спектрограммам проба, се избират от най-големите и най-ниската стойност и и намират по градуировочному график стойности и  — най-голямата и най-малката резултатите от паралелни определения примеси в проба. Несъответствия между тях (по отношение на по-голям резултат до по-малко), не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.7.

Таблица 7

Поносите, Изъм. (2).

5.5. При контрола на точност с помощта на SCRM 2820−83 постъпват по следния начин.

5.5.1. При анализа на азотен lantana навеску GEO маса от 150 mg се смесва с 300 мг основа, нататък извършва анализ, както е посочено в параграфи.4.1, 4.4, 5.1−5.4. Резултат от анализ () смятат, че е правилно, ако съотношението на стойностите и (изчисляват отношението на по-голяма стойност до по-малко) отговаря на условието sp 18 И 23862.0−79.

5.5.2. При определяне на ванадий и титан в азотен церия навеску GEO маса от 150 mg се смесват със 750 мг основа, нататък извършва анализ, както е посочено в параграфи.4.2.2, 4.4, 5.1−5.4. Резултат от анализ () смятат, че е правилно, ако съотношението на стойностите и (изчисляват отношението на по-голяма стойност до по-малко) отговаря на условието sp 18 И 23862.0−79.

5.5.3. При определяне на желязо, кобалт, манган, мед, никел и хром азотен европия навеску SCRM с тегло 200 мг се смесва с 200 мг основи. При определяне на силиций, желязо, мед и цинк в азотен европия навеску GEO тегло 198 mg се смесва с 2 mg сяра и 200 мг основи. Нататък извършва анализ, както е посочено в параграфи.4.3.3, 4.7, 5.1−5.4.

Резултат от анализ () смятат, че е правилно, ако съотношението на стойностите и (изчисляват отношението на по-голяма стойност до по-малко) отговаря на условието sp 18 И 23862.0−79.

5.5.4. При определяне на калций в окисях брези и иттрия навеску GEO маса от 150 mg се смесва с 150 мг основи. Нататък извършва анализ, както е посочено в параграфи.4.4, 4.7, 5.1−5.4. Резултат от анализ () смятат, че е правилно, ако съотношението на стойностите и (изчисляват отношението на по-голяма стойност до по-малко) отговаря на условието sp 18 И 23862.0−79.

5.5.5. При анализа на азотен лютеция навеску SCRM с тегло 50 мг се смесва с 50 мг основи. Нататък извършва анализ, както е посочено в pp.4.3 б, 4.4, 5.1−5.4. Резултат от анализ () смятат, че е правилно, ако съотношението на стойностите и (изчисляват отношението на по-голяма стойност до по-малко) отговаря на условието sp 18 И 23862.0−79.

5.5.6. При анализа на азотен иттрия: при определяне на магнезий и олово навеску GEO маса от 100 мг, се смесва със 100 мг основи. Нататък извършва анализ, както е посочено в pp.4.3 в. 1, 4.4, 5.1−5.4. Резултат от анализ () смятат, че е правилно, ако съотношението на стойностите и (изчисляват отношението на по-голяма стойност до по-малко) отговаря на условието sp 18 И 23862.0−79.

При определяне на цирконий навеску SCRM с тегло от 80 мг се смесва със 160 мг основи. Нататък извършва анализ, както е посочено в pp.4.3 v. 3, 4.4, 5.1−5.4. Резултат от анализ () смятат, че е правилно, ако съотношението на стойностите и (изчисляват отношението на по-голяма стойност до по-малко) отговаря на условието sp 18 И 23862.0−79.

5.5−5.5.6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).