В 12645.11-86

• gost-1264511-86.pdf (204.69 KiB)
  ГОСТ 12645.11-86

В 12645.11−86 Индий. Метод за определяне на селен (с Промяната N 1)

В 12645.11−86*

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ИНДИЙ

Метод за определяне на селен

Indium. Method for determination of selenium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1988−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 23.10.86 N 3188 дата на въвеждане инсталиран 01.01.88

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

* За ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1998 г.) с Промяната, N 1, одобрен през юни 1996 г. (ИУС 9−96)

Промяна на N 1 В 12645.11−86 взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация чрез кореспонденция 15.04.94 (доклад на Техническия секретариат (2)

За приемането гласува:

1а. ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя полярографический метод за определяне на селен (при масово дела на селен от до %), в индия марка Ин 000.

Методът се основава на разпределяне на селен в елементарно формата с арсен и са отделени от арсен соосаждением в элементном формата на коллекторе — sulphur и определяне на метод за инверсионной variably-токовой вольтамперометрии 0.4 M разтвор на сярна киселина в присъствието на йони бихромата и мед (II).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 22306−77 с добавка.

1.1.1. Контрол прецизен анализ се извършват по метода на стандартните добавки в съответствие с ГОСТ 25086–87.

Като добавки използват известен количество разтвор на селен концентрация на 1 мкг/см, приготвени от 0,8 мол/дмсолна киселина в деня на подаване на заявлението.

Процедурата се извършва sp 4.1.

Тегло на селен в добавка трябва да бъде 100−200% от неговата маса дял в тестова проба.

Масовата акция на селен в добавка определят) ,

където и резултатите от анализ на проби и проби с добавка , изчислена като средно аритметично от две паралелни определения, различията между които не трябва да надвишава разрешена стойност, определена в стандарта.

Анализ смятат точна, ако намираща количество добавки () се различава от текущата стойност на добавки в размер не повече от ,

където и да е забранени несъответствия резултати от паралелни определения на селен в проба и проба с добавка .

Поносите, Изъм. N 1).

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

2.1. Изисквания за безопасност — И 12645.10−86.

3. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Полярограф ac адаптер тип ППТ-1 или универсален тип ПУ-1 със стационарната ртутным електрод и клетка на полярографа с външния анодным на кабинета. В анодное пространство над живак се изсипва сместа, съдържаща HSO:HPO:HO=1:1:2.

Пипета в 29227−91 с капацитет 0,1 и 0,2 см.

Чаши химически кварцов в 19908−90 с капацитет от 50 и 100 см.

Епруветки И 25336−82 с капацитет 30 см.

Перегонный апарат кварцов капацитет 1,5−2 дм.

Водата е дестилирана И 6709−72, перегнанная в кварцевом апарат с добавка на калиев перманганат.

Баня за водите.

Киселина азотна И 4461−77 и перегнанная.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, перегнанная, разтвори 0,8; 3 и 6 мол/дми разредена 1:1 и 1:10.

Смес от концентрирана азотна и солна киселини в съотношение 3:1.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1, 1:2 и хоросан 1,6 мол/дмочисти от следите от селена: до 300 смсярна киселина, разредена 1:1, приливают 0,5 смразтвор на серноватистокислого натрий 300 г/дм. Скоагулированный при нагряване на утайката на сяра се отделят декантацией. Разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.

Мед сернокислая в 4165−78, разтвор 0,5 г/дм.

Натрий мышьяковокислый двузамещенный, 7-воден разтвор: 20,8 г реагент се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката бидистиллированной вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 50 мг арсен.

Натрий фосфорноватистокислый в 200−76.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, разтвор от 100 г/дмв 6 мол/дмсолна киселина.

Промывная течност: 5 г гидроксиламина хидрохлорид се разтваря в 100 cm3 мол/дмсолна киселина.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) в 27068−86, перекристаллизованный в бидистиллированной вода, разтвор 300 г/дми сернокислый разтвор: до 10 смразтвор на серноватистокислого натрий приливают 2 смсярна киселина. Разтвор се приготвя за 1 мин преди употреба.

Натрий фосфорнокислый пиро И 342−77, перекристаллизованный в бидистиллированной вода.

Бром И 4109−79.

Калий двухромовокислый в 4220−75, разтвор, 50 g/дм.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Полярографический фон: до 270 см1,6 мол/дмсярна киселина приливают 20 смразтвор на двухромовокислого калий 5 g/дм, 10 смразтвор на сернокислой мед и се разбърква.

Селен.

Живак И 4658−73.

Стандартни разтвори на селена.

Разтвор А: 0,100 г селен се разтваря в смес от азотна и солна киселини (3:1), приливают 5 смсярна киселина, изпарява към до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг селен.

Разтвор Б: 5 смна стандартния разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, разреден с етикети 0,8 мол/дмсолна киселина и се разбърква. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смот разтвор Б съдържа 10 микрограма селен.

Разтвор В: 10 см.стандартен разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, разреден с етикети 0,8 мол/дмсолна киселина и се разбърква. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смразтвор съдържа В 1 мкг селен.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Навеску индия тегло 1,000 g се поставя в кварцов чаша с капацитет от 50 см, приливают 5 смазотна киселина и се изпарява при ниска отопление на сухо. Остатъкът се разтваря в 50 смразтвор 6 мол/дмсолна киселина, приливают 0,2 смразтвори арсен и сернокислой мед. Провеждат две контролни опит.

Разтворът се нагрява до 60 °C постепенно добавяне на 6−7 г фосфорноватистокислого натрий. След разпределяне на хлопьевидного утайки разтворът се вари в продължение на 20 мин, се оставя за 2 часа на слаб нагряване, след това утайката се филтрира на хартиен филтър «бялата лента». Утайката се измива на филтъра 250−300 смсолна киселина (1:10) и същото количество вода. Утайката с филтър в чаша се измива 10−15 смвода, приливают по 1 смна сярна и азотна киселини и се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина.

Баланс се трансформира в епруветка 30 смразтвор на гидроксиламина хидрохлорид, епруветка се поставя в кипяща водна баня, добавете 0,5 смамониев разтвор серноватистокислого натрий и се оставя да престои разтвор на водна баня 3 ч, чрез добавяне на 30; 60 мин и в края на утаяване на 0,3 смамониев разтвор серноватистокислого натрий. Утайката в епруветка оставя да престои една нощ.

Утайката с селен чрез филтрация на хартиен филтър «бялата лента», се измиват с 250−300 смпромывной течност и същото количество вода. Утайката с разширения филтър измийте с вода в чаена чаша с капацитет от 50 см, приливают 1 смазотна киселина, 1,5 смна сярна киселина (1:1), 0,5 смбром и след 30 мин и внимателно се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Към момента заплащане приливают 1 смазотна киселина и 0,5 смбром и се повтаря на изпарение до появата на изпарения на сярна киселина.

Към момента заплащане в чаша приливают 10 смвода, 0,2 смразтвор на двухромовокислого калий, 0,2 смразтвор на сернокислой мед и се добавят по 100 мг пирофосфата натрий. След това приливают 10 смвода, разбърква се, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтворът се трансформира в клетката с выносным меркурсульфатным електрод сравнение, формират ртутную капка, включват клетката и при потенциала на минус 0,65 водят В натрупването на селен 1−3 мин. При заснемане на полярограмм използват катодную сканира напрежение. Върхов Потенциал на селен минус 0,9 V. Полярограмму всеки разтвор се отстранява не по-малко от три пъти. По подобен начин при регистрация на селен в проби с добавки и контролни тестове.

Височина връх на селен се измерва вертикално, проведена през върха връх до кръстовището с допирателната, свързваща основа дясната и лявата клонове връх. Височина върхове не трябва да се различават с повече от 15−20%.

Масовата акция на селен в разтвора определят по метода на добавки.

Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на селен () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на добавки селен, мкг;

 — височина връх на селен проба минус средното изменение на контролния опит, mm;

 — височина връх на селен проби с добавка след приспадане на височината на пика на проба и средните стойности на изменение на контролния опит, mm;

 — тегло на навески тестова проба, г.

За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от резултатите от две паралелни определения.

Поносите, Изъм. N 1).

5.2. Абсолютно + / резултатите от две паралелни определения и между резултатите от две анализи при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Забранени разлики за междинни съдържание на селен намират метод на линейна интерполация.