В 23862.26-79

• gost-2386226-79.pdf (293.73 KiB)
  ГОСТ 23862.26-79

В 23862.26−79 редки земи метали и техните въглероден. Методи за определяне на никел (с Промяната N 1)

В 23862.26−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Методи за определяне на никел

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of nickel

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през април 1985 г. (ИУС 7−85).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на никел в иттрии и въглероден (при масовата част на никела от 1·10% до 2·10% и от 1·10% до 5·10%), в лантане, иттрии и ги окисях (при масовата част на никела от 5·10% до 3·10%) и визуален колориметрический метод за определяне на никел в редки земни метали и техните окисях, с изключение на церия и въглероден церия (при масовата част на никела от 5·10% преди 3·10%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 23862.0−79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ В ИТТРИИ И АЗОТЕН

Методът се основава на реакция на никел с диметилглиоксимом. Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре. Масовата акция на никел намират по градуировочному график.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или друг подобен уред.

Баня за водите.

Плочки електрически.

Колби мерителни с капацитет от 25, 100 и 1000 см.

Чаши с капацитет от 50 см.

Чаша от порцелан.

Лакмусова хартия.

Хартия универсален индикатор.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, разредена с 3:2 и 0,01 мола/дмхоросан.

Калиев хидроксид концентрирани, селскостопанска ч., разтвори с концентрация от 50 и 100 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79, селскостопанска с. л, разреден 1:1.

Киселина лимонена И 3652−69, селскостопанска ч.

Амоний лимоннокислый за NTD, чаена ад. разтвор с концентрация от 500 g/дмпо отношение на лимонена киселина: 50 g лимонена киселина, разтворена в 65−70 смразтвор на амоняк, се определят на рН-9 универсална индикаторна хартия, оставете в триизмерна колба с капацитет 100 смобем от разтвора с вода до марката и се разбърква.

Амоний надсернокислый в 20478−75, чаена ад. разтвор с концентрация 200 г/дм; подготвят в деня на употребата.

Диметилглиоксим в 5828−77, чаена ад. разтвор с концентрация 10 g/дмв разтвор на калиев хидроксид (50 г/дм).

Никел И 849−97*.
_______________
* На територията На Руската Федерация с 01.07.2009 г. действа И 849−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на никел (резервен), съдържащ 1 mg/cmникел: 1 г никел се поставя в порцеланова чаша, приливают 35 смазотна киселина (3:2) и се разтварят при нагряване на водна баня, се изпарява до обем 3−5 см, се разтваря 30−40 смвода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на никел, който съдържа 2 микрограма/смникел, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор 500 пъти 0,01 мола/дмразтвор на азотна киселина.

Поносите

Изъм. N 1).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. Навеску тестова проба на азотен иттрия маса с 1: 0,1 г или съответното количество метал в зависимост от съдържанието на никел е поставена в чаша с капацитет от 50 см, намокрена с вода, се разтваря при нагряване до 10 смсолна киселина, разредена 1:1. След пълно разлагане на проби от хоросан до изпарява към обема на 2−3 см, приливают 5 смразтвор на лимоннокислого ацетат 0,5 смразтвор на надсернокислого ацетат, се неутрализира с разтвор на калиев хидроксид до син цвят лакмусова хартия. След това приливают 2 смразтвор на диметилглиоксима, разбърква се, след 10 мин., се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре при 403 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm.

Като разтвор за сравнение се използва вода. Едновременно с анализа на пробата през всички етапи се извършва контролен опит на реагенти. Получената стойност на оптичната плътност я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на изследвания разтвор. Стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,07. Маса никел намират по градуировочному график

.

2.2.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 25 сминжектира: 0,50; 1,0; 3,0; 5,0; 10 вижтеразтвор (съдържащ 2 мкг/смникел), приливают 5 смразтвор на лимоннокислого ацетат 0,5 смразтвор на надсернокислого ацетат, която е неутрализирана с няколко капки разтвор на калиев хидроксид до кръстовището оцветяване лакмусова хартия от червена в синя, приливают 2 смразтвор на диметилглиоксима, долива с вода до марката, разбърква се добре.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре при 403 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм. като разтвор за сравняване използват вода. В един от чаши инжектира всички реагенти, освен разтвор никел (нула разтвор). Оптична плътност на нулев разтвор не трябва да надвишава 0,05, в противен случай се променят на реагенти. Стойност на оптичната плътност нулев я изваждат от общото разтвор от стойности на оптични плътности разтвори на скалата.

По установи, средно от пет стойности на оптични плътности и съответните им маси никел изграждат градуировочный диаграма в координати от масата на никел — оптична плътност на разтворите, отделните точки на графиката се проверяват не по-рядко от един път на месец.

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел в пробата, намираща се по график, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

2.3.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

3. ВИЗУАЛЕН КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ В РЕДКИ ЗЕМНИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ ОКИСЯХ, С ИЗКЛЮЧЕНИЕ НА ЦЕРИЯ И ВЪГЛЕРОДЕН ЦЕРИЯ

Методът се основава на экстракционном концентрировании примеси на никел под формата на съединения с -фурилдиоксимом в хлороформе и следващите фотометрировании боядисана съединения в органичната фаза.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Чаши химически капацитет от 50 см.

Колби мерителни капацитет от 250 см.

Стъкло стражи.

Плочки електрически.

Фуния делительные с капацитет от 50 см, с сливным извод с дължина не повече от 10 mm.

Комплект бутилки за колориметрирования от безцветно стъкло с притертыми тапи с височина 200 mm и диаметър 8 mm; използват сухи.

Киселина азотна особена чистота И 11125−84, концентриран.

Оксид РЗМ (от броя на анализираните), съдържаща не повече от 1·10% никел.

Водата деионизованная.

Водороден пероксид в 10929−76, изключителна чистота, концентриран.

Амоний уксуснокислый в 3117−78, оси.ч., воден разтвор с концентрация от 500 g/дм.

-фурилдиоксим, разтвор на алкохол с концентрация 5 g/дм.

Нитрозо-Р-сол на NTD, разтвор с концентрация 1 g/дм, се съхранява в тъмна склянке не повече от седмица.

Хлороформ технически И 20015−88; преди употреба енергично се разклаща с разтвор на тиосульфата в продължение на 2 минути при съотношение на фазите на водна: органична=1:3.

Никел сернокислый в 4465−74.

Киселина сярна в 4201−79; 0,005 мол/дмхоросан.

Стандартен разтвор на никел (заместник), който съдържа 0,1 мг/смникел: 0,12 грама на амониев никела се разтваря в 0,005 мол/дмсярна киселина и се допълва обема на разтвора до маркер в триизмерна колба с капацитет 250 см0,005 мол/дмсъс сярна киселина.

Разтвор на никел, съдържащ 1 мкг/смникел, за да се приготвя в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор 0,005 мол/дмсярна киселина 100 пъти.

Поносите

Изъм. N 1).

3.2. Провеждане на анализ на

3.2.1. Навеску тестова проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с 2−3 смвода, приливают 2 смазотна киселина, 2−3 капки водороден прекис, покрийте с чаша часови стъкло и се разтваря при умерено нагряване. В края на разтваряне се отстранява часово стъкло, разтвор се изпарява към сухо, леко прокаливая баланс на гореща плочки.

Сух остатък се разтваря в 15 cmразтвор уксуснокислого ацетат (ако остатъкът се разтваря лошо, съдържанието на чаша леко затоплена и на няколко пъти се бърка), приливают пет капки разтвор на тиосульфата, пет капки разтвор на нитрозо-Р-сол, 1 смразтвор -фурилдиоксима, като се бърка хоросан след всяко добавяне реагент, и се оставя да престои в продължение на 3 мин. Разтвор се трансформира в делителна фуния, приливают 2 смхлороформ и се разклаща енергично в продължение на 2 минути, След расслаивания фаза се източва по една капка хлороформного екстракт, подсушете с тръбен накрайник на фуния филтърна хартия и се изсипва в сух екстракт от цилиндър за колориметрирования. Интензивността на оцветяване на екстракта сравнение на бял фон с интензивността на оцветяване на скалата сравнение, гледане на цвета от горе надолу

.

3.2.2. Начин на приготвяне на скалата сравнение

В чашите с капацитет 50 смприливают по 2−3 смвода, 2 смазотна киселина, 2−3 капки водороден прекис, като на върха на шпатула 20 мг въглероден РЗМ, съответната тестова основа и съдържащи не повече от 1·10% никел, и да се инжектира 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,80; 1,0 смразтвор на никел (съдържащ 1 мкг/смникел) и се изпарява към разтвор на сухо. Сух остатък се разтваря в 15 cmразтвор уксуснокислого ацетат, приливают пет капки разтвор на тиосульфата, пет капки разтвор на нитрозо-Р-сол, 1 смразтвор -фурилдиоксима, като се бърка хоросан след всяко добавяне реагент, и се оставя съдържанието на чаша стоя 3 мин. След това разтворът се трансформира в делителна фуния, приливают 2 смхлороформ и се разклаща енергично в продължение на 2 минути, След расслаивания фаза се източва по една капка хлороформного екстракт, подсушете с тръбен накрайник на фуния филтърна хартия и се изсипва в сух екстракт от цилиндър за колориметрирова

ния.

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел в проба, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения.

3.3.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ В ЛАНТАНЕ, ИТТРИИ И ГИ ОКИСЯХ

Методът се основава на реакция на никел с -фурилдиоксимом. Спектрите на абсорбция на разтворите се регистрират в спектрофотометре СФ-18. Съдържание на никел намират по градуировочному график.

4.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър регистрирующий тип SF-18 или подобен уред.

Везни аналитични.

Чаши химически капацитет от 100 см.

Колби мерителни с капацитет от 25, 100 и 250 см.

Пипета стъкло с деления с капацитет от 1, 5 и 10 см.

Водата е дестилирана И 6709−72.

Блокирането на особена чистота И 14261−77, разредена 1:1 и 1:10.

Амоняк вода И 3760−79, чаена ад. разреден 1:10.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, чаена ад. разтвор с концентрация 100 г/дм.

-фурилдиоксим, разтвор с концентрация 5 g/дм, подготвят растворением -фурилдиоксима в ацетон, след това полученият разтвор се разрежда с дестилирана вода в отношение 1:9.

Киселина сярна в 4204−77, чаена ад. 0,005 мол/дмхоросан.

Никел сернокислый в 4465−74, чаена ад а.

Стандартен разтвор на никел (резервен), съдържащ 100 микрограма/смникел: 0,120 г никел сулфат се разтваря в 0,005 мол/дмсярна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката 0,005 мол/дмразтвор на сярна киселина.

Разтвор на никел, съдържащ 1 мкг/смникел, се подготвят в деня на употреба чрез разреждане на стандартния разтвор по 100 пъти 0,005 мол/дмразтвор на сярна

киселина.

4.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 25 сминжектира: 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 5 вижтеразтвор, съдържащ 1 мкг/смникел, приливают 10 смдестилирана вода и определя рН 7,5−9 разтвор на амоняк, разреден 1:10 (контрол на универсална индикаторна хартия).

След това колби приливают по 1 смна разтвора -фурилдиоксима, оставят съдържанието на колби за 30 минути, след което се определя рН на 1−2 разтвор на солна киселина, разредена 1:10 (контрол на универсална индикаторна хартия) и допълва се разтвори до марката с дестилирана вода.

Разтвори последователно се трансформира в кюветата близост до инфрачервения спектрометър с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм и се регистрират на абсорбционния спектър на всяко решение на спектрофотометре СФ-18 в интервал от дължини на вълните от 530 до 450 нм. Като разтвор за сравнение се прилага първата от тези разтвори. Според резултатите от регистрацията на спектри на поглъщане изграждат градуировочный диаграма в координати , (където е е масата на никел в разтвора в микрограма,  — височина връх на спектъра на поглъщане при 486 нм). Отделни точки на графиката, се проверяват не по-рядко от един път в м

есяц.

4.3. Провеждане на анализ на

Навеску на азотен lantana с тегло 2 грама, на азотен иттрия с тегло 1 g или съответното количество метал се поставя в химически чаша с капацитет от 100 см, навлажнена с 2−3 смдестилирана вода се разтварят при нагряване в 5−7 смсолна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява към до влажни соли и остатъкът се разтваря в 5−10 cmдестилирана вода. Разтворът се охлажда до стайна температура, след което към него с енергично разбъркване приливают няколко капки разтвор на амоняк (при анализа на азотен lantana) или натриев хидроксид (при анализа на азотен иттрия) преди началото на мътност разтвор (рН на разтвора ~6−7) и 1 смразтвор -фурилдиоксима. Съдържанието на чаши и се оставя за 30 мин. Нататък приливают разтвор на амоняк или натриев хидроксид до постигане на рН на разтвора ~7,5−9, без да обръща внимание на печелившият утайката хидроксид лантаноида (контрол на стойностите на рН на разтвора на универсална индикаторна хартия), след което съдържанието чаши се оставя за 15 мин. Нататък при енергично разбъркване приливают разтвор на солна киселина, разредена 1:10 (при анализа на азотен lantana), или 1:1 (при анализа на азотен иттрия) до пълното разтваряне на утайката хидроксид (рН на разтвора ~1−4). Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 сми довежда се обемът на разтвора до марката с дестилирана вода. След това регистрират абсорбционен спектър разтвор, както е описано при изграждането на градуировочного графика на sp 4.2. Маса на никел в разтвора се намират в градуировочному график. Едновременно с анализа на пробите се извършва контролен опит на реагенти през всички етапи на анализ и налагат изменение

.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел в пробата, намираща се по график, мкг;

 — тегло на никел в контролен опит, мкг;

 — тегло на навески тестова проба, г.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения, извършени от отделни навесок.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).