В 14338.1-82
В 14338.1−82 Молибден. Методи за определяне на въглерод (с Промяната N 1)
В 14338.1−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
МОЛИБДЕН
Методи за определяне на въглерод
Molybdenum. Methods for determination of carbon
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.84
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР
— Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
V. I. Вепринцев,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
| В 435−77 | 2.2 |
| В 3760−79 | 2.2 |
| В 4107−78 | 2.2 |
| В 4108−72 | 2.2 |
| В 4234−77 | 2.2 |
| В 5583−78 | 2.2, 3.2 |
| В 9147−80 | 2.2, 3.2 |
| В 10262−73 | 2.2, 3.2 |
| В 14338.0−82 | 1.1 |
| В 18300−87 | 2.2, 3.2 |
| В 20478−75 | 2.2 |
5. Срокът на валидност продължен
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (август 1988 г.) с Изменението на N 1, одобрен през април 1988 г. (ИУС 7−88)
Този стандарт определя потенциометрический и кулонометрический (при масово дела на въглерод от 0,0005 до 0,5%) методи за определяне на въглерод в метален молибдене, молибденовом ангидриде, молибденовокислом аммонии.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 14338.0−82.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на анализирания проба произходът на кислород в тръбна пещ при 1200−1300 °С, с последващо усвояване образувани на въглероден диоксид с разтвор на електролит.
Въглероден диоксид, поглощаясь електролит, променя рН на разтвора и по този начин променя потенциал на електрода. Електролитен разтвор се титрува със хидратират на азотен бариев до първоначалната стойност на рН (9,7−10).
2.2. Апаратура, реактиви, разтвори
Инсталация за определяне съдържанието на въглерод, посочена в чертежа, се състои от цилиндър на 1 с редукционным вентилем и кислород (ГОСТ 5583−78); ротаметра 2 тип RS-3Л или RM-А; склянки 3 с аскаритом; зареждане на затвора 4; двухтрубчатой пещ 5 с силитовыми нагреватели за осигуряване на загряване до 1300±20 °C; домашен прах филтър 6; капилярна газта 7; склянки 8, изпълнени под формата на гранули въглероден манган; электролитической клетка 9, в която е поставен, мешалка 10; электродной система 11; капкомер 12 за въвеждане в клетка титранта; на двигателя 13; бюретки 14, с капацитет 10−25 см; магнитен клапан 15; рН-метър 16 вида на рН-340 или рН-121; нормален елемент на 17 и блок за автоматично титруване 18 (БАТ-15, ПРИЛЕП-12ЛМ).
Забележка. Вместо бюретки 14, магнитен клапан 15 може да се използва автоматично бюретку-опаковка Б-701.
Електролитно клетка 9 капацитет 200 смможе да бъде заменена с колба с порест плат, N 2 или N 3 с капацитет от 100 см
.
Нормален елемент се свързват в случай на използване на рН-метър рН-340 и БАТ-12ЛМ.
Допуска се използване на анализатора, осигуряване на точност не по-ниска от посочената в стандарта.
Амоняк в 3760−79.
Аскарит.
Гранулированная въглероден манган: 200 г манган сулфат се разтваря в 2500 смгореща вода, след това в разтвора се добавят 25 см
амоняк. След това се добавят 1000 см
22,5% разтвор на надсернокислого ацетат и сместа се вари в продължение на 10 мин. По време на варенето се добавят амоняк до алкална реакция, след което разтворът се задържа до пълно отделяне на утайката на въглероден манган. Утайката се филтрира, промива с вода и се изсушава при 110 °C.
Амоний надсернокислый в 20478−75, 22,5%-тият хоросан.
Манган сернокислый в 435−77.
Вар натронная.
Лодка порцеланови ЛС-2, ЛС-4 И 9147−80.
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые с вътрешен диаметър 20−21 mm.
Калиев натриев хлорид в 4234−77, наситен разтвор.
Бариев натриев хлорид в 4108−72, разтвор на електролит: 10 g бариев хлорид се разтварят в 1000 cmдестилирана вода и се получава разтвор на приливают 10 см
етилов алкохол.
Бариев оксид хидрат в 4107−78, наситен разтвор: хидратират и бариев оксид се разтваря в дестилирана вода (предварително сварено в продължение на 2 часа и охладена до стайна температура). Полученият разтвор се разрежда с 30 пъти. Разтворът се съхранява в бутылях, снабдени с тръби с натронной вар.
Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.
Цинк оксид в 10262−73.
Стандартните проби категории SCRM, CCA, СОП, в които аттестованное съдържание на компонент не се различава от анализирания повече от два пъти
.
2.1; 2.2. Поносите, Изъм. N 1).
2.3. Подготовка за анализ
Към изхода на рН-метър свързват блок за автоматично титруване чрез последователно включена нормален елемент. Конфигуриране на рН-метър и блок за автоматично титруване по приложените инструкции към тези уреди. Инчов система за конфигуриране на буферному разтвор рН 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 М разтвор тетраборнокислого калий).
Порцеланови лодки и цинков оксид запалва произходът на кислород при 1280 °C в продължение на 3 мин.
Электролитическую клетката се попълва електролит 200 см(а в случай на клетката с пореста преграда 100 см
).
Определят разход на кислород, на 700 смна 1 мин. Включват БАТ на титрование и довежда се рН до 10.
Изгаряне на 3−4 навески на стандартния модел, установи титър хидратират бариев оксид.
Проба молибденовокислого ацетат запалва ще заглуши в пещ при 400−450 °С до пълно окисляване.
Проби метален молибден почистват от евентуално замърсяване, промывая 5−10 смалкохол.
2.4. Провеждане на анализ на
В зависимост от масова акция диоксид в проби се вземат от различни навески в съответствие с таблица.1.
Таблица 1
| Фракцията на масата на въглерод, % |
Маса навески, г |
| От 0,0005 до 0,001 | 2,00 |
| Св. 0,001 «0,005 | 1,00 |
| «0,005» 0,05 | 0,50 |
| «0,05» 0,5 | 0,25 |
Навеску се поставя в прокаленную малка лодка и внимателно се разбърква с с цинк в съотношение 1:2.
Малка лодка с подготвената почивка се поставя в тръба за изгаряне, да си затворят затвора и на блока за автоматично титруване включват дръжката «титрование». Сложи край на анализ се записва блок за автоматично титриране и по бюретке броят количество разтвор хидратират на азотен барий, включена в титрование.
Изгаряне на стандартната проба за установяване на титра се извършва след всяка пета проанализированной проба.
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата акция на въглерод (с) процент изчисляват по формулата
където и обема на хидратират на азотен барий, изразходван за титрование разтвор тестова проба, см
;
— обемът на разтвора хидратират на азотен барий, изразходван за титрование разтвор в контролен опит, см
;
— титър разтвор хидратират на азотен барий, изразено в г/см
въглероден;
— тегло на навески проба, г
.
2.5.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2.
Таблица 2
| Фракцията на масата на въглерод, % | Абсолютно забранени несъответствия, % |
| От 0,0005 до 0,0010 вкл. | 0,0003 |
| Св. 0,0010 «0,0030 « | 0,0004 |
| «0,0030» 0,0060 « | 0,0005 |
| «0,006» 0,010 « | 0,001 |
| «0,010» 0,030 « | 0,002 |
| «0,030» 0,050 « | 0,003 |
| «0,050» 0,100 « | 0,006 |
| «0,100» 0,300 « | 0,012 |
| «0,300» 0,500 « | 0,015 |
Поносите, Изъм. N 1).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на анализирания проба произходът на кислород в тръбна пещ при 1200−1250 °С с последващо усвояване които са на въглероден диоксид с разтвор на електролит, след това електролит электролизуется за възстановяване на изходния рН, както и броя на консумираната електроенергия в процеса на електролиза измерване на съдържанието на въглероден.
3.2. Апаратура, реактиви, разтвори
Кулонометрический анализатор EN-7560 или всеки друг вид на този диапазон, за определяне на съдържанието на въглерод.
Печка на съпротива, която загрява до температура (1300±20) °C.
Балон с редукционным вентилем с кислород И 5583−78.
Лодка порцеланови ЛС-2, ЛС-4 И 9147−80.
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые вътрешен диаметър 20−21 mm.
Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.
Цинков оксид И 10262−73.
Стандартна проба С-126. Допуска се използването на стандартната проба категория на CCA и СОП, в които аттестованное съдържание на компонент не се различава от анализирания повече от два пъти.
Поносите, Изъм. N 1).
3.3. Подготовка за анализ
Порцеланови лодки и цинков оксид запалва произходът на кислород при 1280 °C в продължение на 3 мин.
Включва анализатор в мрежа и конфигуриране. Калибруют анализатор на стандартни образци.
Проба молибденовокислого ацетат запалва ще заглуши в пещ при 400−450 °С до пълно окисляване.
Проби метален молибден почистват от евентуално замърсяване, промывая 5−10 смалкохол.
3.4. Провеждане на анализ на
В зависимост от масова акция диоксид в проби се вземат навески в съответствие с таблица.1.
Навеску се поставя в прокаленную малка лодка и внимателно се разбърква с с цинк в съотношение 1:2.
Малка лодка с подготвената почивка се поставя в тръба за изгаряне, да си затворят затвора и включват устройство на титрование.
Поносите, Изъм. N 1).
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Фракцията на масата на въглерод в проценти, минус масова акция на въглерод, намерени в контролен опит, отговаря указание цифрово табло на уреда.
3.5.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2.
Поносите, Изъм. N 1).
3.5.3. Методът се използва при разногласии в оценката на качеството на молибден.
