В 13637.3-93
В 13637.3−93 Галлий. Химико-атомно-емисиите метод за определяне на алуминий, висмута, индия, кадмий, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, никел, олово, сребро, хром, цинк и желязо
В 13637.3−93
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
ГАЛЛИЙ
Химико-атомно-емисиите метод за определяне на алуминий, висмута,
индия, кадмий, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, никел,
олово, сребро, хром, цинк и желязо
Gallium. Chemical-atomic-емисиите на превозното method for the determination of aluminium,
bismuth, cobalt, silicon, magnesium, manganese, мед, nickel, lead,
silver, chromium, цинк and iron
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1995−01−01
Предговор
1. РАЗРАБОТЕН Магистралата технически комитет 104 «Полупроводниковата и редкометаллическая продукти. Особено чисти метали», Държавния институт за редки метали (гиредмет)
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2. ПРИЕТ Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 4−93 от 19 октомври 1993 г.)
За приемането гласува:
Име на държавата | Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Армения |
Армгосстандарт |
Република Беларус |
Белстандарт |
Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
Република Молдова |
Молдовастандарт |
Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
Туркменистан |
Туркменгосстандарт |
Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украйна |
Госстандарт Украйна |
3. Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация
4. В ЗАМЯНА
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, раздел |
В 83−79 |
2 |
В 123−78 |
2 |
В 195−77 |
Разд.2 |
В 244−76 |
Разд.2 |
В 804−93 |
Разд.2 |
В 849−70 |
Разд.2 |
В 859−78 |
Разд.2 |
В 1277−75 |
Разд.2 |
В 1467−93 |
Разд.2 |
В 3118−77 |
Разд.2 |
В 3640−79 |
Разд.2 |
В 3773−72 |
Разд.2 |
В 3778−98 |
Разд.2 |
В 4109−79 |
Разд.2 |
В 4160−74 |
Разд.2 |
В 4331−78 |
Разд.2 |
В 4461−77 |
Разд.2 |
В 4467−79 |
Разд.2 |
В 4526−75 |
Разд.2 |
В 5817−77 |
Разд.2 |
В 5905−79 |
Разд.2 |
В 6008−90 |
Разд.2 |
В 6552−80 |
Разд.2 |
В 6836−80 |
Разд.2 |
В 8864−71 |
Разд.2 |
В 9428−73 |
Разд.2 |
В 9736−91 |
Разд.2 |
В 10216−75 |
Разд.2 |
В 10262−73 |
Разд.2 |
В 10297−75 |
Разд.2 |
В 11069−74 |
Разд.2 |
В 11120−75 |
Разд.2 |
В 11125−84 |
Разд.2 |
В 13610−79 |
Разд.2 |
В 13637.0−93 |
Разд.1 |
В 13637.1−93 |
3.1.5, 5.1, 5.2 |
В 13637.2−93 |
3.1.5, 5.2 |
В 14261−77 |
Разд.2 |
В 16539−79 |
Разд.2 |
В 18300−87 |
Разд.2 |
В 19627−74 |
Разд.2 |
В 20288−74 |
Разд.2 |
В 22300−76 |
Разд.2 |
В 23463−79 |
Разд.2 |
В 24174−80 |
Разд.2 |
В 24363−80 |
Разд.2 |
В 24104−88 |
Разд.2 |
В 25664−83 |
Разд.2 |
Този стандарт определя химико-атомно-метод за определяне на емисиите на масови акции на примеси в галия:
1) при нарушаване на метал в смес от солна и азотна киселини и концентрировании примеси чрез екстракция галий бутилацетатом или етилов етер от солянокислого разтвор
алуминий | от 1·от 10до 1·10% |
висмута | от 5·от 10до 1·10% |
индия | от 3·от 10до 1·10% |
кадмий | от 5·от 10до 1·10% |
кобалт | от 2·от 10до 1·10% |
силиций | от 3·103·10% |
магнезий | от 6·от 10до 1·10% |
манган | от 5·от 10до 1·10% |
мед | от 5·105·10% |
никел | от 5·от 10до 1·10% |
олово | от 5·от 10до 1·10% |
сребро | от 5·от 10до 2·10% |
хром | от 5·от 10до 1·10% |
цинк | от 5·105·10% |
2) при нарушаване на метални двойки бром в присъствието на четыреххлористого въглерод и солна киселина и концентрировании чрез отгонки тригалогенида арсенид с последваща екстракция на остатъчен галий етилов етер
алуминий | от 2·105·10% |
3) при екстракция примеси под формата на диэтилдитиокарбамата хлороформ или четыреххлористым въглеродни емисии
желязо | от 2·от 10до 1·10% |
Концентрат дефинирани примеси на порошковом графите с добавянето на калиев хлорид, натриев анализират атомно-эмиссионным метод.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към метода на анализ и изискванията за безопасност И 13637.3.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 или подобен тип решетка 600 штр/мм и трехлинзовой система за осветление.
Генератор на дъгата тип ДГ-2 с допълнителен реостатом или подобен тип, монтирани за поджига дъга dc високи разряд.
Изправяне На 250−300, 30−50 А.
Микрофотометр тип МАТ-2 или подобен тип.
Спектропроектор тип PS-18 или подобен тип.
Машина за заточване на въглеродни електроди.
Графитни електроди монолитен за атомно-эмиссионного анализ ОСЧ 7−4, с диаметър 6 мм, заточенные на конуса; или графитни електроди, выточенные от графит пръти ОСЧ 7−3, с диаметър 6 мм, заточенные на конус с ъгъл при върха на 15 градуса и с площадка с диаметър от 1,5 мм и на края, всеизгаряне в дъга постоянен ток при 15 А в продължение на 15 в.
Графитни електроди монолитен за атомно-эмиссионного анализ ОСЧ 7−4, с диаметър 6 мм, с канал с дълбочина 6 мм и диаметър 4 мм; или графитни електроди същите размери, выточенные от графит пръти ОСЧ 7−3, всеизгаряне в дъга постоянен ток при 15 А в продължение на 15 в.
Почистване произвежда чрез изпичане, подложени на всяка двойка електроди непосредствено преди анализа (електрод, заточени на конус — катод, електрод с канал — анод).
Графит е прахобразен особена чистота И 23463.
Везни лабораторни 1-ви клас в 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Лампа инфрачервена тип ИКЗ-500 с регулатор на напрежение тип РНО-250−2 или регулатор на подобен тип.
Бокс от органично стъкло.
Хаван и чукало от органично стъкло.
Инсталация за отгонки халогенни арсенид с течно затвор от молибденового стъкло (по дяволите.1).
1 — кварцов контейнер с шлифом, поставка за тиглей; 2 — поставка за тиглей;
3 — кварцевая запушва съда с шлифом; 4 — съд; 5 — тръбна пещ;
6 — съединителна тръба от каучук; 7 — течността, работещи затвор,
запълнен с разтвор на калиев хидроксид
По дяволите.1
Печка-нагоре с мощност 300 Вата, покрита със кварцова кюветой и вътрешната плоскост от стеклоуглерода.
Термопара хромель — алюмель с милливольтметром MP-64−02 в 9736.
Съд фторопластовый с винт капачка с капацитет 1000 см(по дяволите.2).
1 — фторопластовый съд; 2 — покритие от тефлон; 3 — тигел; 4 — поставка от тефлон.
По дяволите.2
Чаши кристални с капацитет от 10 сми 100 см.
Тигли кварцови или стеклоуглеродные с капацитет 30 см.
Пипета с деления на 1, 5 см.
Цилиндри мерителни с деления на 10 см.
Фуния делительные от прозрачно кварцово стъкло с капацитет 30 см.
Алуминий начална И 11069*, марка И 99 или по-висока.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Висмут или азотен висмута в 10216.
Желязо карбонильное радиотехническое в 13610 марка PS или железен оксид.
Индий И 10297−75* марка Ин 000 или по-висока или азотен индия (триоксид индия) os. ч-9−3.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 10297−94. — Забележка на производителя на базата данни.
Кадмий И 1467 марка Кд-2 или по-висока или кадмий, въглероден окис И 11120.
Кобалт И 123* марка К1 или по-висока или азотен оксид, кобалт И 4467.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 123−98 (
Силициев диоксид въглероден И 9428.
Магнезий начална И 804 марка МГ-90 или по-висока или оксид, магнезий И 4526.
Манган метален в 6008 марка Мр0 или Мр00 или въглероден манган безводни ОСЧ-9−2.
Мед И 859* марка M3 или по-висока или азотен мед И 16539порошкообразная.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Никел И 849* клас Н-2 или по-висока или оксид никел черна И 4331.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97 (
Олово И 3778 марка C3 или по-висока оксид или олово.
Сребро в 6836* марка Ср 999,0 или 999,9 или азотнокислое сребро И 1277.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
Хром И 5905* марка X 00 часа.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.
Цинк И 3640* марка Ц1 или по-висока или цинков оксид И 10262.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.
Основни разтвори концентрации от 1 mg/cmдефинирани примеси на алуминий, висмута, желязо, индия, кадмий, кобалт, магнезий, манган, мед, никел, олово, сребро, хром и цинк се приготвя, както следва:
Основни разтвори висмута, желязо, индия, кадмий, кобалт, магнезий, манган, мед, никел, олово и сребро се приготвя растворением по 100 мг метални висмута, желязо, индия, кадмий, кобалт, магнезий, манган, мед, никел, олово и сребро или съответно 117,7 мг въглероден висмута, 143,0 мг въглероден желязо, 120,9 мг въглероден индия, 114,2 мг въглероден кадмий, 140,7 мг азотен-азотен кобалт, 165,8 мг магнезиев окис, 158,3 мг въглероден манган, 125,2 мг въглероден мед, 140,9 мг въглероден черен никел, 107,7 мг въглероден олово, 157,5 мг азотнокислого сребро в малко количество азотна киселина. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 см, довежда до марката деионизованной вода и се разбърква.
1 смвсеки един от разтвори съдържа 1 мг на съответния елемент.
За приготвяне на основни разтвори на алуминий, хром и цинк вземат по 100 мг на всеки от тези метали (вместо метален цинк може да вземе 124,4 мг въглероден цинк), се разтваря в малко количество солна киселина (1:1). Разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, довежда до марката деионизованной вода и се разбърква.
1 смвсеки един от разтвори съдържа 1 мг на съответния елемент.
Фотографски плаки тип ПФС-04 или подобни, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии и на фона на спектъра.
Разработчикът:
метол (4-метиламинофенолсульфат) в 25564 |
2,2 грама |
натрий сернистокислый § 195 |
96 г |
хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627 |
8,8 грама |
натриев карбонат, § 83 |
48 грама |
калий бромистый в 4160 |
5 г |
водата | до 1000 см |
Фиксаж: |
|
тиосульфат натрий кристален § 244 |
300 г |
амоний натриев хлорид в 3773 |
20 г |
водата | до 1000 см. |
Блокирането на селскостопанска чаена § 3118, концентриран.
Блокирането на особена чистота И 14261 концентриран и два пъти перегнанная в кварцевом устройство концентрация 6 мол/дм.
Киселина азотна И 11125 или киселина азотна И 4461 пъти перегнанная в кварцевом уред.
Киселина фосфорна И 6552.
Бром И 4109, чаена ад а.
Калиев хидроксид концентрирани в 24363 селскостопанска ч., разтвор с концентрация 400 г/дм.
Хартия индикатор универсална.
Хлороформ, медицински.
Четыреххлористый въглерод в 20288.
Водата деионизованная с относително электросопротивлением 10−20 МОм·виж
Етилов етер медицински, обелени трехкратной чрез екстракция с разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм, всеки път, когато в продължение на 5 мин. при съотношение на обема на киселината и етер 1:10.
Етер на бутил оцетна киселина (бутилацетат) в 22300 или етилов естер медицински, обелени трехкратной чрез екстракция с разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм, всеки път, когато в продължение на 5 мин. при съотношение на обема на киселината и етер 1:10.
Амоняк воден особена чистота И 24174.
Натрий , -диэтилдитиокарбамат в 8864, разтвор с концентрация 20 г/дм, прясно приготвена и обелени; 100 смразтвор се поставя в делителна фуния, приливают 3 смхлороформ или четыреххлористого въглерод и се разклаща енергично в продължение на 3 мин. След расслаивания органичен слой изхвърлете. Экстракцию се повтаря още три пъти със същото количество хлороформ или четыреххлористого въглерод. Решение в рамките на работния ден, да се съхраняват на хладно място.
Киселина, винена И 5817.
Хоросан виннокислого ацетат: 200 смводен разтвор на винена киселина с концентрация от 500 g/дмв чаша с капацитет 500 смнеутрализирана с воден разтвор на амоняк по индикаторна хартия до рН 8, поставяне на чаша културно наследство, студен разтвор се прехвърлят в делителна фуния, се добавя 20 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 60 см,хлороформ или четыреххлористого въглерод и се разклаща в продължение на една минута. След расслаивания органичен слой на гласове и экстракцию се повтори още четири пъти със същото количество реактиви. Хоросан виннокислого сулфат се съхранява в пластмасова банка.
Натрий натриев хлорид ОСЧ 10−3.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300, неперегнанный и два пъти перегнанный в кварцевом уред.
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)
3.1.1. Основният образец на сравнение, А на ООСА) с масови акции от 0,1% алуминий, висмута, индия, кадмий, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, никел, олово, хром, цинк и сребро: в кварцевую чаша с капацитет 100 cmсе поставя 9,860 г графит на прах. След това към нея добавете последователно по 10 смна основните разтвори, посочени примеси по реда на тяхното изброяване. След всяко добавяне на основен разтвор на смес от изсушени на плочки. След добавянето на основен разтвор на сребро и изсушаване смес я раздвижи. Около 1 g от получената смес от графит на прах с определяемыми примеси сбиване с 21,5 мг въглероден силиций в присъствието на етилов алкохол в хаван от органично стъкло в продължение на 40 мин. След това в един хаван, добавете останалата част (с тегло около 9 грама) прахобразен графит с примеси и 30 сметилов алкохол. Сместа се смила в продължение на 60 минути, а след това се изсушава под инфрачервена лампа.
3.1.2. Основната проба сравнение Б (ООСБ) с маса дял от 0,1% алуминий: в кварцевую чаша поставя 9,990 г графит на прах и приливают 10 смосновния разтвор на алуминий концентрация 1 mg/cm. Сместа се изсушава и се разбърква на първо място в кварцова чаша, а след това в хаван от органично стъкло с добавка на етилов алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние в рамките на 60 мин. сместа се изсушава под инфрачервена лампа.
3.1.3. Основният образец на сравнение (ООСВ) с маса дял от 0,1% на желязо: в кварцевую чаша поставя 9,990 г графит на прах и приливают 10 смосновен разтвор на желязо концентрация на желязо, 1 mg/cm. Сместа се изсушава и се разбърква на първо място в кварцова чаша, а след това в хаван от органично стъкло с добавка на етилов алкохол, за да се поддържа сместа в кашицеобразном състояние в рамките на 60 мин. сместа се изсушава под инфрачервена лампа.
3.1.4. Образци за сравнение OS: ОСА1-ОСА7 подготвят последователно разреждане на ООСА прахово мисия. Масови акции, всяка от определени примеси в ОСА1-ОСА7 и въведени в смес навески графит на прах и разбавляемого проба, смешиваемые за получаване на пробата, са дадени в таблица.1.
Таблица 1
Наименование на пробата | Маса делът на всяка от определени примеси, % | Маса навесок, г | |
графит на прах |
разбавляемого проба (наименование) | ||
ОСА1 |
1·10 |
1,800 | 0,204 (ООСА) |
ОСА2 |
3·10 |
1,400 | 0,601 (ОСА1) |
ОСА3 |
1·10 |
1,333 | 0,667 (ОСА2) |
ОСА4 |
3·10 |
1,400 | 0,600 (ОСА3) |
ОСА5 |
1·10 |
1,333 | 0,667 (OCA4) |
ОСА6 |
3·10 |
1,400 | 0,600 (OCA5) |
ОСА7 |
1·10 |
1,333 | 0,667 (ОСА6) |
3.1.5. Образци за сравнение OS: ОСБ1-ОСБ6 и ОСВ1-ОСВ4 подготвят последователно разреждане съответно ООСБ и ООСВ прахово мисия. Масови акции всяка определени примеси в ОСБ1-ОСБ6 и ОСВ1-ОСВ4 и въведени в смес навески графит на прах и разбавляемого проба, смешиваемые за получаване на пробата, са дадени в таблица.2.
Таблица 2
Наименование на пробата | Маса делът на всяка от определени примеси, % | Маса навесок, г | |
графит на прах | разбавляемого проба (наименование) | ||
ОСБ1 (OCB1) |
1·10 |
1,800 | 0,200 ООСБ (ООСВ) |
ОСБ2 (ОСВ2) |
3·10 |
1,400 | 0,600 ОСБ1 (ОСВ1) |
ОСБ3 (ОСВ3) |
1·10 |
1,333 | 0,667 ОСБ2 (ОСВ2) |
ОСБ4 (ОСВ4) |
3·10 |
1,400 | 0,600 ОСБ3 (ОСВ3) |
ОСБ5 |
1·10 |
1,333 | 0,667 ОСБ4 |
ОСБ6 |
3·10 |
1,400 | 0,600 ОСБ5 |
Дадени в таблица.1 и 2 навески графит на прах и разбавляемого сравнение проба се поставя в един хаван от органично стъкло, внимателно се смила ОС1-ОС3 с етилов алкохол, а ОС4-ОС7 — с два пъти перегнанным етилов алкохол, в продължение на 50 мин и се сушат под инфрачервена лампа в бокса от органично стъкло.
Забележка. ООСА, ООСБ и ООСВ допуска се готви, чрез въвеждане на определени елементи във вид на окиси (виж В 13637.1 или В 13637.2).
Избягване на разпръскване на замърсители перетирание в хаван и высушивание под инфрачервена лампа водят в бокса от органично стъкло.
Образци за сравнение се съхраняват в плътно затворени метални кутии от органично стъкло.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Концентриране на алуминий, висмута, индия, кадмий, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, никел, олово, сребро, хром, цинк.
Навеску арсенид с тегло 1 g се поставя в фторопластовую чаша, приливают 10 смсмес от разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дми азотна киселина в отношение 3:1, чаша затварят фторопластовой капак и се разтваря 50−60 мин на электроплитке, покрит с кварцова кюветой, на слаб огън. Полученият разтвор се изпарява към до сиропообразного състояние. След това към него приливают 5 смразтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дми леко се загрява. Охладен разтвор се трансформира в делителна фуния от отмиване чаша още 5 смразтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм.
Экстракцию галий може да се извърши по два почти равностойни экстрагентами: бутилацетатом или етилов етер. При работа с етилов етер трябва да се помисли му взривоопасност. При екстракция трябва периодично да се освободи от делителна фуния образувани отношение на етера.
За екстракция галий в делителна фуния се добавят 10 смбутилацетата или етилов етер и се разклаща енергично фуния в рамките на 2 минути След расслаивания течности на дъното на водната фаза се трансформира в друга делителна фуния и се повтаря экстракцию още два пъти същото количество бутилацетата или етилов естер.
Солянокислый разтвор, получен след екстракция галий, се трансформира в чиста фторопластовую чаша, добавете в нея 50 мг графит на прах и изпарява към разтвор на сухо при температура около 100 °C за электроплитке, покрит с кварцова кюветой. Полученият сух остатък представлява концентрат на примеси, подвергаемый атомно-эмиссионному анализ.
Едновременно през всички етапи на анализ се извършва на три контролни опита и се получават три сух остатък — концентрат
.
4.2. Концентриране на алуминий
4.2.1. Подготовка на съдовете
С комплект за монтаж за отгонки галий, две съдове фторопластовых (за bromination и за насищане на солна киселина), три делительных воронок и кварцова чаша многократно извършват контролни експерименти, за да sp 4.2.3, докато изменение на контролния опит не отговаря на изискванията на ап 5.2.
Забележка. При работа с нови тиглями от стеклоуглерода за определяне на 2·10% алуминий брой контролни експерименти, необходими за подготовка на съдове, бычно е не по-малко от 5.
4.2.2. Съхранение делительных воронок и кварцови чаши
Делительные фуния и кристални чаши след анализ на споласкивают деионизованной вода и се съхранява попълнени деионизованной вода, потопена в деионизованную вода в съдове от тефлон или стеклоуглерода.
4.2.3. Получаване на концентрат на алуминий
В шест тиглей от кварц или стеклоуглерода с капацитет 30 сминжектира 15 смчетыреххлористого въглерод и от 3 cmдва пъти перегнанной солна киселина. В три тигел се поставят навеску смачкани нитрид, с тегло 3 г. След това всички шест тиглей определят на поставка фторопластового на съда 1 (по дяволите.2). На дъното На фоторопластового съда, предварително се налива 40 смбром, съд герметизируют винт на капака 2 и се оставят за 24 часа в вытяжном гардероба. На следващия ден фторопластовый съд се отварят, три тигел на контролния опит и три тигел с разтворена разбивка последователно се поставят на поставка 2 (по дяволите.1) кварцов съд. В съд на предварително се налива разтвор на калиев хидроксид до 1/3 от височината си. Съд 1 се свързват каучуковой тръба 6 с течно затвор 7, която е запълнена с разтвор на калиев хидроксид. След инсталиране на тиглей 4 на поставка (по дяволите.1) съд 1 запушва 3, предварително намазана с масло на фосфорна киселина, и на тапата пуснато на ел. котлони 5. Ел. котлони постепенно се загрява, чрез регулиране на напрежението я храни с регулатор тип РНО-250−2 по този начин, първо да са от решения в тиглях отогнался бром, а след това останалата течност до получаване на сухи остатъци. След това ел. котлони се отстранява. След охлаждане тигли с сухи остатъци понасят от кварцово на съда 1 (по дяволите.1) на поставка от тефлон 4 (по дяволите.2), на дъното на фторопластового на съда 1 (по дяволите.2) предварително се налива 200 смконцентрирана солна киселина за неутрализиране на сухия остатък и се оставя за 1 чаена След това на всеки от тиглей приливают 5 смдва пъти перегнанной солна киселина. След разтваряне на остатъка разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 30 см, приливают там 10 сметилов естер, наситено солна киселина, и се разклаща в продължение на 2 минути, След расслаивания киселинен слой се прехвърлят в друга разделителна фуния с капацитет от 30 см, а етерният слой изхвърлете. Экстракцию етер се повтаря още два пъти. След това киселинен слой се прехвърлят в кварцевую чаша с капацитет 10 см, изпарява към до обема на 1−1,5 см, се добавят 50 мг графит на прах и изпарява към сухота на электроплитке, покрит с кварцова кюветой и плоча от стеклоуглерода.
Полученият сух остатък представлява концентрат от алуминий, подвергаемый атомно-эмиссионному анализ. Анализ на всяка проба галий прекарват от три успоредни навесок.
Едновременно през всички етапи на анализ се извършва на три контролни опита и се получават три сух остатък — концент
пропорционално.
4.3. Концентриране на желязо
Навеску арсенид с тегло 1 g се поставя в кварцевую чаша с капацитет 40−50 см. В чаша приливают 4 смазотна киселина. Чашата се покрива с кварцова капак и се загрява на электроплитке слабото сияние. След началото на разтваряне на чашата се отстранява с плочки, след 1 час в чаша, добавете 2 смразтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дми затоплена чаша до пълно разтваряне на галий, не позволява бързото кипене на разтвора. Полученият разтвор се изпарява към до гъст сироп, след което добавете 10 смразтвор на виннокислого ацетат. Хоросан за неутрализиране на амоняк до рН 8 универсална индикаторна хартия и се изсипва в кварцевую делителна фуния с капацитет от 50 см. В нея се добавя 1 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий и 3 смхлороформ или четыреххлористого въглерод. Фунията се разклаща енергично в продължение на 3 мин. След расслаивания фази на органичната фаза се прехвърлят в друга разделителна фуния и экстракцию се повтаря при същите условия още веднъж. Обединената екстракт (органична фаза) се измива с 5 смдеионизованной вода в кварцови делительных воронках с капацитет по 30 смтри пъти и се прехвърля в чиста кварцевую чаша с капацитет 30 см. В чаша се добавя 50 мг графит на прах — колектор и внимателно се изпарява към разтвор на электроплитке, покрит с кварцова кюветой, при температура от 50−60 °C. Получения сух остатък представлява концентрат на желязо, подвергаемый атомно-эмиссионному анализ.
Едновременно през всички етапи на анализ се извършва на три контролни опита на замърсяването на реактиви и се получават три сух остатък — концентрат.
Анализ на всяка проба галий на пп.4.1, 4.2, 4.3 прекарват от три успоредни напрез
есок.
4.4. Атомно-анализ на концентрати
Към всеки концентрату, получен от навески тестова проба и контролни опити, и до 50 мг на всеки от проби сравнение добавят по 2 мг натриев хлорид и леко се разбърква с шпатула върху парче паус.
Всяка смес с помощта на шпатула се поставят в канал графитового електроди с диаметър 4 мм и дълбочина 6 мм и обработена с помощта на набивалки от органично стъкло. Шпатула и набивалку след всяка проба внимателно избърса парчета бязи, напоен етилов спирт, и се изсушава на въздуха.
Електрод с концентратом примеси (или модел на сравнение) служи за анод (долния електрод). Горния електрод е графит електрод, заточени на конуса. Между електроди палят дъга на постоянен ток със сила 15 А.
Spectra снимани с междинна диафрагма 5 мм, ширина на процепа 15 микрона, мащаба на дължина на вълната, определена на 280 нм, и време на експозиция е около 45 с (до пълното изгаряне на натриев хлорид).
По време на експозицията разстояние между електродите поддържат равен на 3 мм.
В една и съща фотопластинку при еднакви условия снимана по три пъти гама от концентрати на анализираните проби от концентрати, получени от контролни експерименти и разнообразие на всеки от образци за сравнение.
Экспонированную фотопластинку проявяват, се измиват с вода, откриват, измиват в течаща вода в продължение на 15 мин и се изсушава.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Във всяка спектрограмме фотометрируют потъмняване на аналитичната линия дефинирани елемент (виж таблица.3) и близкия фон (минимално почерняването в близост до аналитична линия дефинирани елемент от всяка страна, но с една и съща страна във всички спектри, заснети на една табела) и се изчисляват разликата почернений .
По три стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средното аритметично . От получените средни стойности , които преминават към съответните стойности за страната относителната интензивност , като използвате таблицата, дадена в задължителното приложение В 13637.1.
Върху стойностите и за проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати , . По този градуировочному график и по значение , за да се концентрира контролни експерименти определят средна стойност за маса на пазарния определени примеси в концентратах контролни експерименти. Съответно по отношение на стойността , за да се концентрира тестова проба намират по градуировочному график средна стойност за маса на пазарния определени примеси в концентрате анализиру
емой проба.
5.2. Масовата акция на примеси в проба (в резултат на анализ) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на навески графит на прах, използвани като колектор, г,
— тегло на навески тестова проба галий, г,
— средната маса на дела на примеси в концентратах тестова проба, %,
— средната маса на дела на примеси в концентратах контролния опит, на %.
Таблица 3
Определен елемент |
Дължина на вълната на аналитичната линия, nm |
Алуминий | 257,51 |
Висмут | 306,77 |
Желязо | 248,33 |
Индий | 325,61 |
Кадмий | 228,80 |
Кобалт | 304,40 |
Силиций | 251,43 |
Магнезий | 277,98 |
Манган | 279,48 |
Мед | 327,40 |
Никел | 300,25 |
Олово | 283,31 |
Сребро | 328,07 |
Хром | 302,16 |
Цинк | 328,24 |
Забележка. При масово дела на титан в концентрате тестова проба галий 3·10% или повече цинк определят в 13637.2, тъй като пречи на налагане на линия титан 328,23 нм на аналитична линия на цинк.
Стойност не трябва да надвишава 0,8 . Ако това условие не се осигурява, трябва да отговарят поэтапную почистване на помещения, на работни места, на използваната апаратура, реактиви и материали.
Намерени по формулата значение за масова дела на примеси в проба (, %) е резултат от анализ, средната от трите резултати паралелни определения, извършени от всеки отделен навески проба арсенид.
При контрола на сближаване на резултатите от паралелни определения от трите стойности , , , получени по три спектрограммам за три концентрати тестова проба, като се избира най-голямата и най-малката стойност, се движат от тях по графици, посочени в задължителното приложение В 13637.1, към съответните стойности и и намират съответните стойности за масова дела на примеси в проба
и .
5.3. Забранени несъответствия на резултатите от три успоредни определяния (отношението на най-големите до най-малките), както и две анализ на резултатите (съотношение по-голямо към по-малко), са дадени в таблица.4.
Таблица 4
Дефинирана като |
Маса дял, % | + / Несъответствие |
Алуминий |
2·10 |
4,0 |
1·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
Висмут |
5·10 |
3,0 |
5·10 |
3,0 | |
1·10 |
2,5 | |
Желязо |
2·10 |
4,0 |
6·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
Индий |
3·10 |
3,0 |
7·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
Кадмий |
5·10 |
3,5 |
5·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
Кобалт |
2·10 |
3,0 |
5·10 |
3,0 | |
1·10 |
2,5 | |
Силиций |
3·10 |
4,0 |
1·10 |
3,0 | |
3·10 |
3,0 | |
Магнезий |
6·10 |
3,5 |
3·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
Манган |
5·10 |
3,5 |
1·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
Мед |
5·10 |
4,0 |
1·10 |
3,5 | |
5·10 |
3,5 | |
Никел |
5·10 |
4,0 |
2·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
Олово |
5·10 |
3,0 |
2·10 |
2,5 | |
1·10 |
2,5 | |
Сребро |
5·10 |
3,0 |
1·10 |
2,5 | |
2·10 |
2,5 | |
Хром |
5·10 |
3,5 |
2·10 |
3,0 | |
1·10 |
3,0 | |
Цинк |
5·10 |
3,0 |
1·10 |
3,0 | |
5·10 |
3,0 |
Забранени разлики за междинни стойности на масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация.
5.4. Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки. За това от една от по-рано анализирани проби, взети три навески арсенид с тегло 1 г всяка, и да се инжектира добавки, дефинирани елементи и превеждат в разтвор на пп.4.1 4.2. Добавки се инжектира в такъв обем, за да изчислена стойност за масова дела на всяка примеси в навеске нитрид, с добавка процент е не по-малко от 3и не повече от 10или горната граница на дефинирани масови акции на тази примеси.
се изчислява по формулата
,
къде — в резултат на анализ по-рано проанализированной проба — маса дял от съответните примеси, %;
— тегло на примеси в добавка, мкг.
Получените разтвори с добавки се анализира така също, както и решения на навесок проба, без добавки, получаване на стойността като средното геометрично на резултатите от три успоредни определения.
Анализ смятат за правилни, ако отношението на по-голям към по-малък от стойностите на две променливи да не надвишава стойностите на установените несъответствия две резултати от анализи на проби с маса дял на определени примеси, равен .