В 16273.1-2014

• gost-162731-2014.pdf (754.75 KiB)
  ГОСТ 16273.1-2014

В 16273.1−2014 Селен технически. Метод за спектрален анализ

В 16273.1−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ

Метод за спектрален анализ

Selenium technical. Method of spectral analysis

МКС 77.120.99

Дата на въвеждане 2015−09−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна»

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН от Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"

2 ДОБАВЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 503 «Мед"

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокола от 30 май 2014 г. N 67-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 26 ноември 2014 г. N 1775-член на магистралата стандарт В 16273.1−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2015 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 16273.1−85


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрални емисионни методи за измерване на масовата акция на мед, желязо, олово, теллура, арсен, живак, алуминий, натрий, антимон, калций, магнезий, калий, сяра, кадмий, никел в техническо селене в границите на масови акции, представени в таблица 1.

Общи изисквания за методи за измерване отговарят на изискванията за сигурност, контрол на точността на резултатите от измерванията в съответствие с ГОСТ 25086, В 16273.0.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 4233−77 на Реагенти. Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 16273.0−85 Селен технически. Общи изисквания към метода на спектрален анализ

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 23463−79 Графит прахобразен особена чистота. Технически условия

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест.


В 25086−2011 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В ISO 5725−6-2002* Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика.


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти показалеца «Национални стандарти», написан от 1 януари на текущата година, и за съответните информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт, трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Спектрален емисиите метод с фотоволтаични регистрацията на спектри

3.1 Област на приложение

В този раздел има спектрален емисиите метод на измерване с фотоволтаични да се регистрирате спектър масова акция на мед, желязо, олово, теллура, арсен, живак, алуминий в границите, представени в таблица 1.

3.2 Характеристики, показатели за точност на измерване

Точността на измерване на масовата акция на мед, желязо, олово, живак, теллура, арсен, алуминий отговаря на характеристиките, посочени в таблица 2 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност Р=0,95, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масова акция на мед, желязо, олово, теллура, арсен, живак, алуминий надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

3.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— дифракционный спектрометър тип МФС с парсера МАЭС;

— шкаф фурна, осигуряване на температурата на нагряване от 100 °C до 105 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— приспособление за заточване на карбонови електроди, например струг модели на CP-35, УЗС-6;

— бокс от органично стъкло;

— хоросан от органично стъкло;

— графитни електроди особена чистота [1], марка не по-ниска от ЕС-12, с диаметър от 6 мм, с дължина 35−55 мм, с кратер с диаметър 4 мм, дълбочина 4 мм и заточенные на конуса;
________________
* Пози. [1]-[3] виж раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


— пинсети от неръждаема стомана;

— колби мерителни 2−50−2 в 1770;

— колби Kn-2−100−13/23ТХС в 25336;

— пипета 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 в 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали, разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— етилов алкохол И 18300;

— натрий натриев хлорид в 4233;

— графит прахобразен особена чистота И 23463;

— алуминий метален с масова акция на основното вещество 99,9%;

— метално желязо с масова акция на основното вещество 99,9%;

— мед азотен с масова акция на основното вещество 99,9%;

— арсен (III) оксид с масова акция на основното вещество 99,9%;

— оксид на живак с масова акция на основното вещество 99,9%;

— олово азотен с масова акция на основното вещество 99,9%;

— селен елементарен [2];

— телур метален особена чистота [3].

Бележки

1 се Допуска прилагането на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по друг нормативната документация, при условие, че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в методиката на измерване.

3.4 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на интензитета на спектралните линии на дефинирани компоненти при изгарянето на проба от кратера на въглероден електрод.

3.5 Подготовка за изпълнение на измерване

3.5.1 Подготовка на уреда за измерване на

Подготовка на уреда за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с изискванията на действащата инструкция за експлоатация на спектрометъра. Определят работните параметри на измерване, в съответствие с таблица 3.


Таблица 3 — Опции измервания

Аналитични линии, дефинирани компоненти, свободни от спектрални наслагвания са представени в таблица 4.

3.5.2 Класификация на спектрометъра

Спектрометър градуируют при създаването на метода с използване на проби за сравнение на състава на селена с всяка серия от проби и изграждане на зависимостта на интензитета на аналитичната линия от маса на дела за всеки от дефинираните компоненти.

При по-нататъшната работа се представят корекция градуировочных характеристики в съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра.

3.5.3 Графитни електроди.

Електроди с кратер и «конус» вытачивают на заточном машината е в съответствие с действаща инструкция за употреба.


Таблица 4 — Аналитични линии компоненти

3.5.4 Подготовка на проби за сравнение. Проби, за да се приготвя в съответствие с приложение А.

Стойността на масова акция на алуминий, желязо, мед, арсен, живак, олово и теллура в използваните за сравнение на състава на селен Cl-10Сл-1, са представени в таблица 5.


Таблица 5 — Параметри на проби за сравнение

В проценти

3.6 Извършване на измервания

3.6.1 Общи изисквания към метода на измерване в съответствие с ГОСТ 16273.0.

3.6.2 Масова акция на примеси в проба и проба за контрол се определят успоредно от двете навесок, премахване на по три единични измервания от всяка навески.

3.6.3 Проба се смесва с мисия в съотношение 1:1, натриев хлорид (10% от общата маса на пробата и графит) — (0,3 g проба, 0,3 г графит и 0,6 g натриев хлорид) в хаван от органично стъкло.

Подготвени пробами и примери за сравнение, пълнени кратери графит електрод метода на потапяне.

Забележка — Допуска промяна на маса навески на проби, графит на прах и натриев хлорид при запазване на съотношението 1:1 на проби и графит и натриев хлорид (10% от общата маса на пробата и графит).

3.6.4 Едновременно през всички етапи на подготовка на проби за измерване за изпитване се извършва на празен опит на чистотата на реактиви и материали.

Забележка — Маса делът на определени компоненти на празен опит не трябва да надвишава долната граница на обхвата на определени съдържания.

3.7 Обработка на резултатите

3.7.1 Обработка на резултатите от измерването се извършва с помощта на софтуер по определена програма и ги представят под формата на масови акции дефинирани компоненти.

3.7.2 За резултата от измервания, се приемат средната аритметична стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 2.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

3.7.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 2. В този случай за крайния резултат може да бъде приета от тяхната средна аритметична стойност. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

4 Спектрален емисиите метод с индуктивно свързана плазма

4.1 Област на приложение

В този раздел е описан спектрален емисиите метод с индуктивно свързана плазма измерване на маса дялове на компонентите в техническо селене в границите, представени в таблица 1.

4.2 Характеристика показатели за точност на измерване

Точността на измерване масова акция компоненти в техническо селене отговаря на характеристиките, посочени в таблица 6 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за надеждната вероятност Р=0,95 са дадени в таблица 6.


Таблица 6 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията за масова дялове на компонентите в техническо селене при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

4.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— атомно-емисиите спектрометър с индуктивно свързана плазма като източник на възбуждане с всички принадлежности;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 400 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104 с дискретност 0,0001 g;

— колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2 в 1770;

— колби Kn-2−250−13/23ТХС в 25336;

-чаши-1−150 TC, В-1−250-TC, Н-1−150 ТХС, Н-1−250 ТХС в 25336;

— пипета 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 в 29227;

— мензурки 50 И 1770;

— стъкло часа.

При извършване на измервания се използват следните материали, разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен особена чистота И 11125;

— солна киселина особена чистота И 14261 и разреден 1:5 и 1:19;

— аргон газообразный в 10157;

— държавни стандартните проби състав на разтвор на йони: алуминий, желязо, кадмий, калий, калций, магнезий, мед, арсен, никел, олово, антимон, натрий, теллура, сяра, живак с масова концентрация 1,0 мг/cm;

— селен елементарен [2].

Бележки

1 се Допуска прилагането на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по друг нормативни документи, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в методиката на измерване.

4.4 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на интензитета на спектралните линии на дефинирани компоненти с възбуждане на атомите разтвор на пробата в индуктивно свързана плазма.

4.5 Подготовка за изпълнение на измерване

4.5.1 Подготовка на уреда за изпълнение на измерване

Обучение на спектрометъра за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация.

4.5.2 начин на Приготвяне на разтворите известна концентрация

4.5.2.1 При приготвянето на разтвор на йони на алуминий, желязо, кадмий, калций, магнезий, с масова концентрация 0,1 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя до 10 смразтвори йони на алуминий, желязо, кадмий, калций, магнезий, с масова концентрация 1,0 мг/cm. Долива до марката със солна киселина, разредена 1:5 и се разбърква.

4.5.2.2 При приготвянето на разтвор на йони на мед, арсен, никел, олово, антимон, с масова концентрация 0,1 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя до 10 смразтвори йони, мед, арсен, никел, олово, антимон, с масова концентрация 1,0 мг/cm. Долива до марката със солна киселина, разредена 1:5 и се разбърква.

4.5.2.3 При приготвянето на разтвор на йони на алуминий, желязо, кадмий, калций, магнезий, мед, арсен, никел, олово, антимон, с масова концентрация от 0,01 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя по 1,0 смразтвори йони на алуминий, желязо, кадмий, калций, магнезий, мед, арсен, никел, олово, антимон, с масова концентрация 1,0 мг/см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:5 и се разбърква.

4.5.2.4 При приготвянето на разтвор на йони теллура, натрий с масова концентрация 0,1 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя до 10 смразтвори йони теллура, натрий с масова концентрация 1,0 мг/см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:5 и се разбърква.

4.5.2.5 При приготвянето на разтвор на йони теллура, натрий с масова концентрация от 0,01 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смразтвор, съдържащ 0.1 мг/смйони теллура, натрий, долива до марката със солна киселина, разредена 1:5 и се разбърква.

4.5.2.6 При приготвянето на разтвор на йони на сяра с масова концентрация 0,1 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смразтвор на йони на сяра масова концентрация 1,0 мг/см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:5 и се разбърква.

4.5.2.7 При приготвянето на разтвор на йони на сяра с масова концентрация от 0,01 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смразтвор, съдържащ 0.1 мг/смйони на сяра, долива до марката със солна киселина, разредена 1:5 и се разбърква.

4.5.2.8 При приготвянето на разтвор на йони на калия с масова концентрация 0,1 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смразтвор на йони на калий съдържащи 1,0 мг/смйони калий, долива до марката със солна киселина, разредена 1:5 и се разбърква.

4.5.2.9 При приготвянето на разтвор на йони на калия с масова концентрация от 0,01 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 1,0 смразтвор съдържащ 0.1 мг/смйони калий, долива до марката със солна киселина, разредена 1:5 и се разбърква.

4.5.2.10 При приготвянето на разтвор на йони на живак с масова концентрация 0,1 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смразтвор на йони на живак с масова концентрация 1,0 мг/см, долива до марката азотна киселина, разредена 1:5 и се разбърква.

4.5.2.11 За приготвяне на разтвор на йони на селен с масова концентрация 100,0 мг/cmв колба с капацитет 250 смсе поставя навеску селена елементарна маса от 20,00 г, приливают 50 смазотна киселина, покрити часови стъкло и се загрява до пълно разлагане на навески. Часово стъкло и стените на колбата се измиват с вода. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката вода и се разбърква.

4.5.3 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

За приготвяне на градуировочных разтвори, в мерителни колби с капацитет 100 смпоследователно се поставят аликвоты разтвори известна концентрация, според таблица 7 (за определяне на алуминий, желязо, кадмий, калций, магнезий, мед, арсен, никел, олово, антимон, натрий, теллура) и според таблица 8 (за определяне на сяра, калий), долива до марката със солна киселина, разредена 1:5, съгласно таблица 9 решения за определяне на живак, се долива до марката азотна киселина, разредена 1:5, в мерителни колби с капацитет 200 сми се разбърква. Разтвори устойчиви в продължение на 5 дни.


Таблица 7

Таблица 8

Таблица 9

4.5.4 Връзка интензивността на радиация с масова концентрация на компонентите в разтвора определя по два начина:

— с помощта на градуировочного графика (метод 1);

— с помощта на метод на добавки (метод 2).

За измерване на маса дялове на компонентите в начина, по който 2 използват разтвори, приготвени по 4.5.2.1−4.5.2.8.

4.5.5 В съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометър, стартират работна програма и имат не по-малко от две измервания на аналитичния сигнал нулев разтвор, след това на съответния градуировочного разтвор.

Очакват градуировочные характеристики.

Забележка — Определяне на градуировочных характеристики, обработка и съхранение на резултатите градуировки се извършва с използването на стандартен софтуер, включен в комплекта на спектрометъра.


Контрол на стабилността градуировочных характеристики се извършва с използването на разтвор за сравняване на N 2. Градуировочные характеристики признават стабилни, ако отклонение на резултата от инсталиран съдържание на компонента в разтвор за сравняване на не повече от 10% (rel.)

Настройки на режим на измерване, са дадени в таблица 10.


Таблица 10 — Настройки на режима на измерване

4.5.6 Измерване на интензивността на аналитични спектралните линии на дефинирани компоненти се извършва при дължини на вълните, посочени в таблица 11, за постигане на оптимални стойности на чувствителността и точността на определяне на компонентите.


Таблица 11 — Дължини на вълните

4.6 Извършване на измервания

4.6.1 Едновременно през всички етапи на подготовка на проби за измерване се извършва контролен опит за чистота реактиви.

4.6.2 Измерване на масова акция на примеси по градуировочному график (метод 1).

4.6.2.1 Масова акция на примеси определят успоредно от двете навесок.

4.6.2.2 Подготовка на проби и измерване на маса дял на живак се извършва отделно от определяне на другите компоненти.

4.6.2.3 Навеску проба с тегло от 1,9990 до 2,0010 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают от 15 до 20 смсмес от солна и азотна киселини (3:1), затворете капака и се разтварят при нагряване в продължение на 20 минути. След това се покрива и стените на колбата се измиват солна киселина, разредена 1:19. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

4.6.2.4 За измерване на маса дял на живак две навески проба с тегло (6,0000±0,0010) g се поставя в две чаши с капацитет от 150 до 250 см, навлажнено с вода и приливают 20 смазотна киселина, покрити часови стъкла и се загрява, докато се разтопи, добавете 5 смсолна киселина, и след това изпарява към съдържанието на чаши от 5 до 10 см. След охлаждане, разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, долива до марката азотна киселина, разредена 1:5 и се разбърква.

4.6.2.5 Извършване на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра.

Ако концентрацията на компонента в разбор разтвор надвишава концентрацията му в градуировочных разтвори (стойността на сигнал над последната точка от графика) се извършва разреждане на анализирания разтвор.

4.6.3 Измерване на маса дял примеси с помощта на метода на добавки (метод 2)

4.6.3.1 Масова акция на примеси измерват паралелно от две навесок.

4.6.3.2 Масови акции на калий и сяра измерват отделно от определяне на другите компоненти.

4.6.3.3 Навески проба с тегло от 1,9990 до 2,0010 г се поставя в осем размерите на колби с капацитет 50 смвсяка и се разтваря според 4.6.2.2.

В шест от осем размерите на колби с разтвори и пробата се инжектира добавки според таблица 12. Разтвори във всички колбах долива до марката вода и се разбърква.


Таблица 12

В проценти

4.6.3.4 Извършване на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра — последователно се извършват измервания на проби, проби с добавка на 1, проби с добавка на 2, проби с добавка на 3 (по възходящ ред на стойността добавки).

В съответствие със софтуер спектрометър изграждат график — стойностите на аналитичните сигнали на анализирания разтвор на пробата и разтвора на проби с добавка, се нанасят върху ос вид, а по оста на абсцисата снасят стойности на концентрации на хранителни добавки. Получената по този начин пряка экстраполируют на абсцисата. Пресечната Точка на оста на абсцисата показва масовата концентрация на компонент в разбор разтвор на пробата.

4.6.4 Измерване трябва да започне след 20−30 мин след запалване на плазма за стабилизиране на условията на измерване.

4.7 Обработка на резултатите от измерванията

4.7.1 Резултатите от измерването на концентрацията на масата на дефинираните компоненти в проба, която автоматично се извеждат на екрана на монитора.

4.7.2 Масова акция дефинирани компонент, X, %, изчисляват по формулата

, (1)

където А — за масова концентрация компонент в проба, получена по график или по начина, по който добавки, мкг/см;

V — обем на разтвора, см;

m — масата на навески проби, г.

4.7.3 За резултата от измервания, се приемат средната аритметична стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, посочени в таблица 6.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

4.7.4 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, посочени в таблица 6. В този случай за крайния резултат може да бъде приета от тяхната средна аритметична стойност. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

Приложение, А (препоръчителна). Начин на приготвяне на пробите за сравнение на състава на селена

Приложение А
(препоръчителна)

А. 1 За приготвяне на основния разтвор И състава на алуминий с масова концентрация 10 мг/смнавеску алуминий метален тегло 0,500 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают при нагряване 30 смсолна киселина, наричана солна киселина се добавя на порции до пълно разтваряне, разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

А. 2 За приготвяне на основния разтвор Б състав на желязо, с масова концентрация 10 мг/смнавеску желязо метална маса от 0,5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают при нагряване 15 смазотна киселина, разредена 1:1, могат да издържат до пълно разтваряне. Разтвор се изпарява към до влажни соли, се добавя 10 смсолна киселина и се загрява до пълно разтваряне, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

А. 3 За приготвяне на основната смес състава на графит на прах Гр-1-Както с масова акция на алуминий, желязо, мед, арсен, живак, олово и теллура 1% в един хаван се поставя навески компоненти и аликвотные част разтвори «А» и «Б», според таблица А. 1. Навески разбърква с прилагането на етилов алкохол от изчисление от 1,0 до 1,5 см,на 1 г смес до изсушаване и се оставя да престои в сушилен шкаф в продължение на 1 h при температура от 100 °C до 105 °C.

А. 4 Серия смеси състава на графит Гр-10Гр-1 се приготвят по метода на последователно разреждане на основния микс Гр-1-А графит прахово. Навески смеси, приета за основна и графит на прах, според таблица А. 2, се поставят в един хаван и се смесват с прилагането на етилов алкохол от изчисление от 1 до 1,5 см,на 1 г смес до изсушаване и се оставя да престои в сушилен шкаф в продължение на 1 h при температура от 100 °C до 105 °C. Стойността на масова акция на алуминий, желязо, мед, арсен, живак, олово и теллура в сертифицирани смеси състава на графит на прах са представени в таблица А. 1.

А. 5 Серия смеси състав на селен Cl-10Сл-1 се приготвя метод на смесване на на всяка смес на състава на графит Гр-10Гр-1 с селен в съотношение 1:1 с добавка на 10% натриев хлорид в хаван с прилагането на етилов алкохол от изчисление от 1 до 1,5 см,на 1 г смес до изсушаване и се оставя да престои в сушилен шкаф в продължение на 1 h при температура от 100 °C до 105 °C. Смесям състав на селен определят стойности за масова дял от примеси на съответните смеси състава на графит, от които всяка от смеси е направена. Смес състав на селен се използват като образци за сравнение, при изграждането на градуировочного графика. Стойността на масова акция на алуминий, желязо, мед, арсен, живак, олово и теллура в използваните за сравнение на състава на селен Ее-1Cl-10, са представени в таблица А. 3.


Таблица 1 А.

Таблица А. 2

Таблица А. 3

Срок на годност проби за сравнение на състава на селен е една година.

Библиография

_________________________________________________________________________________
UDK 669.776:543.42:006.354 МКС 77.120.99

Ключови думи: селен технически, спектрален емисиите метод на измерване с фотоволтаични да се регистрирате спектър, спектрален емисиите метод с индуктивно свързана плазма, резултатите от измервания на показатели за точност на измерване, средства за измерване, обработка на резултатите от измерванията