В 13637.9-93

• gost-136379-93.pdf (269.48 KiB)
  ГОСТ 13637.9-93

В 13637.9−93 Галлий. Метод за определяне на фосфор

В 13637.9−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод за определяне на фосфор

Gallium.
Method for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1995−01−01

Предговор

1. РАЗРАБОТЕН Магистралата технически комитет 104 «Полупроводниковата и редкометаллическая продукти. Особено чисти метали», Държавния институт за редки метали (гиредмет).

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2. ПРИЕТ Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 4−93 от 19 октомври 1993 г.)

За приемането гласува:

3. Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 02.06.94 N 160 на магистралата стандарт В 13637.9−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 01.01.95

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 13637.9−77

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя методи экстракционно-фотометричеокого и визуално-фотометрического определяне на фосфор в галия в интервал от масивна част от 1·от 10до 1·10%.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 13637.0.

2. МЕТОД ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

2.1. Същност на метода

Методът се основава на предварително переведении галий в разтвор в изследователски автоклав, екстракция хлорид галий етер, селективна екстракция на фосфор смес -бутанол с хлороформ и следващите определянето му под формата на възстановената молибдофосфорной гетерополикислоты.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Автоклав аналитичен М167 дизайн Гиредмета или подобен (чертеж). При работа с автоклавом следва стриктно да спазват приложената към нея инструкция за експлоатация.

1 — корпус автоклав, 2 — реактивоспособност капацитет, 3 — компилация 4 — капак на реакционната капацитет,
5 — капак на корпуса автоклав, 6 — запорное устройство, 7 — кремена гайка,
8 — дънен хладилник

Везни лабораторни 1-ви клас в 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Шкаф за фурна с терморегулятором, осигуряваща температура на загряване до 250 °C.

Фен стая.

Пинсети от плексиглас или тефлон.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или подобен.

Фуния делительные с капацитет от 50 см.

Колби мерителни с капацитет 25; 100 сми 1 дм.

Пипета с деления с капацитет 1; 5 и 10 см.

Филтри хартиени «червена лента» с диаметър 70 мм.

Цилиндри мерителни с капацитет 10; 25 см.

Блокирането на особена чистота И 14261, концентриран и концентрация 6 мол/дм.

Водата деионизованная с относително электросопротивлением 10−20 МОм·виж

Амоний молибденовокислый в 3765 воден разтвор с концентрация 100 г/дм.

Хлороформ технически И 20015.

Алкохол бутил нормален технически И 5208.

Диетилов етер, е наситен разтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм.

Смес за экстрагирования: смес бутил алкохол и хлороформ в насипно състояние съотношение 3:7.

Глицерин И 6259.

Калай двухлористое 2-водна, хоросан в глицерине концентрация 100 г/дм(разтваряне се извършва при нагряване на водна баня).

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198.

Разтвор на фосфор в костите: 0,438 г калиев фосфорнокислого однозамещенного се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 100 mcg фосфор.

Разтвор на фосфор работния: 10 смосновния разтвор на фосфор се излива в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смна работния разтвор съдържа 10 микрограма на фосфор.

По-разреден работни разтвори фосфор подготвят последователно разреждане с вода в насипно състояние отношение 1:9 на ден употр

ебления.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба арсенид с тегло 2 грама се поставя в фторопластовый подложка — събиране на аналитичния автоклав (виж чертежа), приливают 5 смвода. Линейно от съдържанието му се определят с пинсети в реакционната капацитет, в която предварително се налива 20 смконцентрирана солна киселина. Реакцията капацитет затворете капака и герметизируют в метален корпус автоклав. Биореактора се поставя в предварително се загрява сушилнята и се оставя да престои при температура 200 °C в продължение на 3 часа Автоклав, той се отстранява от изсушаващ в килера, и се охлажда до стайна температура с помощта на донного хладилника, разгерметизируют, се реакционната капацитет, избърса я навън с памук, напоена с вода, а след това и с алкохол. Отвори капака, извадете с пинсети подложка-сборник.

2.3.2. Решение от подложка-сборник прехвърлят в мерителна цилиндър с капацитет от 10 сми допълва се до 10 смразтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм. Разтвор от цилиндъра се прехвърлят в делителна фуния. Галлий се екстрахира три порции естер на 10 смв продължение на 2 минути Етерният слой се изхвърлят, а водната фаза се прехвърлят в делителна фуния, приливают 8 смразтвор на амониев молибденовокислого, 10 смсмес за экстрагирования. Фунията се разклаща в продължение на 2 минути Органичната фаза (долен слой) се филтрира през филтърна хартия, в колба, добавя една капка от разтвор на двухлористого калай и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре в кювете с дебелина абсорбиращ слой 50 мм при дължина на вълната 630 нм. Като разтвори сравнение използват смес за экстрагирования. Маса на фосфор в проба определят по градуировочному график.

Паралелно през всички етапи на анализ провеждат две контролни опит. Стойността на изменение на контролния опит не трябва да превишава 0,02 мкг фосфор.

2.3.3. Мрежа градуировочного графика

В редица делительных воронок правят 0,00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 смработния стандартен разтвор на фосфор, което отговаря на 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 mcg фосфор. Добавят до 10 смразтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм, 8 смацетат молибденовокислого, 10 смсмес за экстрагирования. Фунията се разклаща в продължение на 2 минути Органичната фаза се филтрира в колба, добавя 1 капка от разтвор на двухлористого консерва, разбърква се добре. Оптичната плътност на получените разтвори се измерва, като sp 2.2.2. Градуировочный график изграждат, се нанася по оста на абсцисата маса на фосфор в микрограма, а по оста координира съответните стойности на оптичната плътност на разтворите фосфор минус оптична плътност нулев разтвор.

Обработка на резултатите са в съответствие с sp 4.

3. МЕТОД ЗА ВИЗУАЛНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

3.1. Същност на метода

Методът се основава на реакция на образованието молибдофосфорной гетерополикислоты с последващо възстановяване в соляно-кисела среда на аскорбинова киселина в присъствието на сурьмяновиннокислого калий, экстракционном концентрировании в изоамиловом алкохол и следващите визуално-фотометрическом определяне на фосфор.

Галлий предварително се отстранява от разтвора чрез екстракция го хлорид етер.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Апаратура, реактиви и разтвори vp 2.2, с добавка:

Плочки електрическа лаборатория мощност от 400 Вата.

Чаши кристални с капацитет от 50 см.

Стъкло часово диаметър 50 мм.

Бутилки за колориметрирования височина 180 мм и диаметър 15 мм.

Блокирането на особена чистота И 14261, концентриран и концентрация на 2 и 6 мол/дм.

Киселина аскорбинова воден разтвор с концентрация на 17,6 г/дм.

Амоний молибденовокислый в 3765 воден разтвор с концентрация 40 g/дм.

Калий сурьмяновиннокислый воден разтвор с концентрация 3 г/дм.

Алкохол изоамиловый в 5830.

Киселина азотна особена чистота И 11125*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11125−84. — Забележка на производителя на базата данни.

Смес от азотна и солна киселини: приготвя преди употреба смесване на обема на киселини, взети в отношение 1:5.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску арсенид с тегло 1 g се разтваря, както е посочено в sp 2.2.1 или 3.3.2.

3.3.2. Навеску арсенид с тегло 1 g се поставя в кварцов чаша, приливают 5 смразтвор на солна киселина с концентрация 6 мол/дм, измийте метал, киселина внимателно се изсипва и изхвърлете.

В чаша приливают 10 смсмес от киселини, покрити часови стъкло и прекарват разтваряне навески при слаб нагряване. Полученият разтвор се изпарява към сухота. Сух остатък се разтваря в 5 смсолна киселина с концентрация 6 мол/дм, хоросан се трансформира в делителна фуния, чашата се изплаква още 5 смразтвор на солна киселина същата концентрация, всичко се трансформира в делителна фуния.

Галлий се добиват с 10 сметер в продължение на 2 минути Экстракцию се повтаря, етерният слой се изхвърлят, а водната фаза се изсипва в чаша и се изпарява към сухота. Сух остатък се разтваря в 2 смразтвор на солна киселина с концентрация 2 мол/дм, хоросан се трансформира в цилиндър за колориметрирования, отмиване на малко вода, след което се добавят 0,25 смразтвор на молибденовокислого ацетат 0,5 смразтвор на аскорбинова киселина, 0,1 смразтвор на сурьмяновиннокислого калий, долива вода обем до 10 см. След всяко добавяне реагент съдържанието внимателно се разбърква. Добавете 1 смизоамилового спирт, като се разклаща в продължение на 30 с и сравнение на интензивността на оцветяване на органичен слой, с мащаба на разтвори за сравнение през 5 мин. Едновременно през всички етапи на анализ се извършва два контрольны

х опит.

3.3.3. Начин на приготвяне на скалата сравнение

В бутилки за колориметрирования инжектира 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 смработен разтвор на фосфор (съдържащ 1 мкг/смфосфор), което съответства на 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 mcg фосфор. Добавен на 2 смразтвор на солна киселина с концентрация 2 мол/дм, 0,25 смразтвор на амониев молибденовокислого, 0,5 смразтвор на аскорбинова киселина, 0,1 смразтвор на сурьмяновиннокислого калий, долива вода обем до 10 см. След всяко добавяне реагент съдържанието внимателно се разбърква. Добавете 1 смизоамилового спирт, като се разклаща в продължение на 30 с. Интензивността на оцветяване на органичен слой на скалата разтвори сравнение използват за определяне на фосфор, след 5 мин.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор в проба, мкг,

 — средна маса на фосфор в контролен опит, мкг,

 — тегло на навески галий, г.

4.2. За резултата от анализа се приемат средната аритметична стойност от двата резултата паралелни определения, извършени от отделни навесок.

Забранени несъответствия две резултати от паралелни определения и две анализ на резултатите (разликата е по-голям и по-малък), с надеждната вероятност 0,95 са дадени в таблицата.

+ / Несъответствие за междинни масови акции на фосфор се изчислява по метода на линейна интерполация.

4.3. Контрол на коректността на анализа се извършва по метода на добавки в 25086.