В 18385.4-79

• gost-183854-79.pdf (483.56 KiB)
  ГОСТ 18385.4-79

В 18385.4−79 Ниобий. Методи за определяне на тантала (с Промените, N 1, 2)

В 18385.4−79

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИОБИЙ

Метод за определяне на тантала

Niobium. Method for the determination of tantalum

ОКСТУ 1709*
______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.

Срокът на действие от 01.07.1980
до 01.07.1985*
__________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ

А. В. Елютин, Ю. А. Шаран, А. Г. Галканов, Л. Н. Дора В. В. Кралици, В. В. Недлер В. Г. Мискарьянц, Т. М. Малютина В. М. Михайлов, Д. Г. Намврина

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

Член На Борда На А. П. Снурников

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 30 май 1979 г. N 1968

В ЗАМЯНА ГОСТ 18385.7−73

Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 1, 1985 година, ИУС, N 3, 1990 година


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на тантала (от 0,06 до 0,45%).

Методът се основава на екстракция фторотанталата кристален лилаво смес толуен и ацетон от сулфатно-тартратной среда и фотометрировании екстракт.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 18385.0−79*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18385.0−89, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или подобен тип.

Везни аналитични.

Цилиндри с кварцов притертыми тапи капацитет от 80 см.

Стъклени епруветки с притертыми тапи с капацитет 15 см.

Капкомер от полиетилен с капацитет от 2−3 см.

Колби мерителни с капацитет от 100, 500, 1000 см.

Цилиндри мерителни с капацитет от 50, 100 см.

Тигли кварцов с капацитет от 50 см.

Пипета с деления с капацитет 1, 2, 5 и 10 см.

Пластмасови буркани с капацитет 500 см.

Хартия индикатор «Phan», рН 0,4−1,4 или «Рифан», рН 0,3−2,2.

Печка муфельная.

Тантала пятиокись, със съдържание на основното вещество не по-малко от 99,9%.

Натрий сернокислый пиро на ТАЗИ 6−09−5404−88.

Амоний виннокислый на ТАЗИ 6−09−08−2007−89 воден разтвор с масова дял от 1%. Решение: навеску ацетат виннокислого с тегло 100 грама се разтваря в 700 смгореща вода, охлажда се и се долива с вода до 1 дм.

Амоний щавелевокислый в 5712−78 воден разтвор с масова дял от 10%. Решение: навеску 100 g амониев щавелевокислого се разтваря в 700 смгореща вода, охлажда се и се долива с вода до 1 дм.

Киселина сярна в 4204−77 и разтвор с концентрация 5 мол/дм. Разтвор: вода до обем 722 смвнимателно приливают на малки порции, при непрекъснато разбъркване 278 смконцентрирана сярна киселина. Ако сместа е силно затоплен, тя се охлажда, след което приливают следващата порция киселина.

Разтвор за разреждане: навеску пиросернокислого натрий маса от 20 g се поставя в тигел и сплавляют ще заглуши в пещ до отстраняване на изпарения на сярна киселина, плав се разтваря в 200 смгорещ разтвор виннокислого ацетат с масово дял от 10%, приливают 100 смвода, 45 смразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация 5 мол/дм, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката стойности на рН на разтвор на 1−1,3.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1.

Толуен в 5789−78.

Ацетон в 2603−79.

Кристален лилаво, воден разтвор с масова дял от 0,2%, валидна до прилагането на един ден след приготвяне, се съхраняват в склянке от тъмно стъкло; решение: навеску коса с тегло 0,2 грама се разтваря във вода, добавяйки я на малки порции, пренасят хоросан с утайка в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се с вода до марката и се разбърква. Разтворът се оставя на тъмно място за един ден, след това се филтрира през филтър «синя лента».

Натрий флуорът в 4463−76 воден разтвор с масова дял от 5%; навеску флуор, натриев с тегло 25 грама внимателно се разбърква с 500 смгореща вода, разтвор с нерастворившимся остатък превеждат в пластмасова кутия и се оставя една нощ; отстоявшийся бистър разтвор се излива в друг пластмасова банка.

Водата е дестилирана.

Поносите, Изъм. (2).

2.1. Подг

отовка за анализ

2.1.1. Начин на приготвяне на стандартния разтвор и на разтвора И

Стандартен разтвор: 0,0610 г пятиокиси тантала се поставя в тигел и сплавляют при температура 800 °C с 2 г пиросернокислого натрий, към повърхността бе 40 смгорещ разтвор виннокислого ацетат и се вари, като се разбърква, докато се разтопи, се добавят 10 cmводен разтвор на амоняк. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода; 1 смстандартен разтвор съдържа 0,5 mg тантала.

Разтвор А: 2 смстандартен разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, допълва се с разтвор за разреждане до етикета; 1 смразтвор И съдържа 10 микрограма на тантала. Хоросан И е годен в продължение на 2−3 ден след готвене.

2.1.2. Мрежа градуировочного графика

В кристални бутилки с притертыми тапи инжектира 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 и 1.8 смразтвор А. Обем от разтвора във всяка бутилка да доведе разтвор за разреждане до 10 см; рН на получения разтвор трябва да бъде 1−1,3 (рН определят в отделна аликвоте универсална индикаторна хартия; ако рН не се постигне, приливают няколко капки 10. хр разтвор на сярна киселина или вода, амоняк). След това към получените растворам приливают по 9 смтолуол, 1 смацетон, 1.8 смразтвор на флуор, натрий (с взетия) и 1 смразтвор на кристален лилаво. Дължината му запушва и съдържанието на екстрахира с 1 мин. След уреждане в продължение на 1 мин, избрани суха взетия с буталото или круша точно 7 смекстракт и се прехвърлят в суха епруветка с притертой втулка, в която предварително е добавен точно 3 смацетон. Съдържанието на тръбите се раздвижи. Така правят със съдържанието на всеки кварцови цилиндъра. Получените разтвори представляват работни разтвори сравнение. До измерване на оптичната плътност на разтворите може да стои няколко часа.

Разтвори сравнение последователно се трансформира в кюветата фотоэлектроколориметра с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм и се измерва оптичната плътност на всеки разтвор, както е посочено в § 18385.0−79. Оптичната плътност се измерва при дължина на вълната от 590 нм, светофильтр N 5. Като нищожна разтвор се използва вода.

Едновременно през всички етапи на изграждане на градуировочного графика провеждат два паралелни контролни опит за чистота реактиви. Стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от оптичната плътност на разтворите сравнение. Оптична плътност на контролния опит не трябва да надвишава стойности 0,0

3.

2.1.1, 2.1.2. Поносите, Изъм. N 1).

2.2. Провеждане на анализ на

0,25 г ниобия се поставя в кварцов съд, сплавляют ще заглуши в пещ при температура 800 °C с 5 г пиросернокислого натрий и 1−2 смсярна киселина до получаване на бистър плава и прекратяване на отделянето на изпарения на сярна киселина. Плав се разтваря при варене на 50 смразтвор на виннокислого сулфат, се добавя 50 смвода и 23 см5 мол/дмразтвор на сярна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката (рН на разтвора трябва да бъде 1−1,3-определят по индикаторна хартия). Взетия избрани 4 или 5 смполучения разтвор (при масово дела на тантала 0,06−0,2%, са подбрани 5 см, при масово дял над 0,2% на избрани 4 см) и се трансформира в кварцов цилиндър с притертой запушалка, след което се разрежда до 10 смразтвор за разреждане; рН на получения разтвор трябва да бъде 1−1,3 (рН се определя в отделна аликвотной част, ако той не е достигнат — приливают няколко капки 5 мол/дмразтвор на сярна киселина или вода, амоняк). Приливают към което се получава разтвор на 9 смтолуол, 1 смацетон, 1.8 смразтвор на флуор, натрий (с взетия) и 1 смразтвор на кристален лилаво и след това прекарват экстракцию и измерване на оптичната плътност, както е описано при изграждането на градуировочного графика на sp 2.2.2.

Едновременно през всички етапи на анализ провеждат два паралелни контролни опит за чистота реактиви. Оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава 0,04. От стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Маса тантала в разтвора на пробата намират по градуировочному

график.

2.3. Обработка на резултатите

Масова дял на тантала () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тантала, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — обемът на аликвотной част, см;

 — тегло на навески, г.

Разликата в резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава количествата, абсолютни установените несъответствия, посочени в таблицата.

Абсолютно забранени несъответствия междинни масови акции тантала се изчислява по метода на линейна интерполация.

2.2, 2.3. Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Проверка на коректността на резултатите

Верността на резултатите от анализ контролират метод добавки. Към три еднакви аликвотным части на един от анализираните решения, във всяка от които масата на тантала, инсталирана на пп.2.2; 2.3, е 6 микрограма, се добавя по 0,6 смразтвор А. Получените разтвори се анализират в pp.2.2; 2.3. За резултата от анализа на аликвотных части с добавки тантала приемат средната аритметична стойност на резултатите от трите определения (в тези три аликвотных части). Анализи са верни, когато полученият резултат се различава от съдържанието на тантала в аликвотных части, без добавки, на тантала не по-малко от 7 и не по-малко от 5 микрограма на тантала. Ако полученият резултат е извън посочените граници, контрол на коректността на резултатите от анализа се повтаря, увеличаване на броя на еднакви аликвотных части на един от анализираните решения до шест. Полученият резултат трябва да се различава от първоначалното съдържание на тантала в аликвотных части разтвор не повече от 6,9 и не по-малко от 5,1 микрограма на тантала.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори тантала

Разтвор на тантала (резервен), съдържащ 0,5 mg/cm; навеску пятиокиси тантала маса 0,061 г се поставя в кварцов съд с капак и сплавляют с 4 г пиросернокислого на натрий, ще заглуши в пещ при температура 850−900 °С до получаване на бистър плава, добавяйки в процеса на топене 1−2 пъти по 1 смна сярна киселина. Плав се разтваря при варене на 40 смгорещ разтвор щавелевокислого ацетат с масово дял от 10%. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква. Разтворът е годен за употреба в продължение на един месец.

Разтвор на тантала (работен), съдържащ 10 мкг/смтантала: 2 смрезервна разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с разтвор за разреждане. Разтворът е годен в продължение на 2−3 ден

.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В кристални бутилки с притертыми тапи инжектира 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 и 1.8 смна работния разтвор. Обем от разтвора във всяка бутилка да доведе разтвор за разреждане до 10 см, стойността на рН на получения разтвор трябва да бъде 1−1,3, стойността на рН на разтвора се определя чрез добавяне на няколко капки разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация 5 мол/дмили разтвор на амоняк, разреден 1:1 (стойността на рН на разтвора се проверяват по индикаторна хартия). След това приливают 9 смтолуол, 1 смацетон, 2 смразтвор на флуор, натрий и 1 смразтвор на кристален лилаво. Цилиндърът е затворен със запушалка, като се разклаща в продължение на 1 мин, след което се оставя за 1 мин. Избрани суха взетия с буталото или круша 7 смекстракт и се прехвърлят в суха стъклена епруветка с притертой втулка, в която предварително е добавен на взетия 3 смацетон, и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната ~590 нм и кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм по отношение на водата.

През всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор. Оптична плътност на контролния опит не трябва да надвишава стойност 0,03, в противен случай се променят съдове и реактиви.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси тантала изграждат градуировочный график.

Раздел 3. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску ниобия маса 0,1 g се поставя в кварцов съд, сплавляют ще заглуши в пещ при температура от 800−850 °С с 4 г пиросернокислого натрий и 1−2 смсярна киселина до получаване на бистър плава и прекратяване на отделянето на изпарения на сярна киселина. Плав се разтваря при варене на 40 смгорещ разтвор виннокислого ацетат с масово дял от 10%, се добавя 20 смвода и 9 смразтвор на сярна киселина, с моларна концентрация 5 мол/дм. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Аликвотную част от решението, равна на 4 или 5 см(при масово дела на тантала 0,06−0,2%, са подбрани 5 см, при масово дял над 0,2% отвеждане на 4 см), се трансформира в кварцов цилиндър с притертой запушалка и се долива до 10 смразтвор за разреждане. Стойността на рН на получения разтвор трябва да бъде 1−1,3. (Стойността на рН на разтвора се определя чрез добавяне на няколко капки разтвор на сярна киселина, с моларна концентрация 5 мол/дмили разтвор на амоняк, разреден 1:1; стойността на рН на разтвора се проверяват по индикаторна хартия). След това приливают 9 смтолуол, 1 смацетон, 2 смразтвор на флуор, натрий (с взетия) и 1 смразтвор на кристален лилаво. Цилиндърът е затворен със запушалка и след това прекарват экстракцию и измерване на оптичната плътност, както е указано в sp 3.2.

Едновременно през всички етапи на анализ провеждат два паралелни контролни опит за чистота реактиви. Оптичната плътност на разтвора на контролния опит не трябва да надвишава стойността на 0,04. От стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото средната стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит.

Раздел 4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Масова дял на тантала () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тантала, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески, г;

 — обемът на аликвотной част, вж.

Разликата от две резултати от паралелни определения и две резултатите от изпитванията не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. ПРОВЕРКА НА КОРЕКТНОСТТА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Точността на резултатите от анализ контролират метод добавки.

Добавка трябва 2−3 пъти надвишава масова акция определени примеси в проба , а , ако е на долната граница на дефинирани масова акция, в добавка трябва 2−3 пъти надвишава стойността . По — нататък- в 18385.0−79*, ап 1.19.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18385.0−89. — Забележка на производителя на базата данни.

Раздел 6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).