В 26473.8-85
В 26473.8−85 Сплави и лигатура на базата на ванадий. Метод за определяне на титан (с Промяната N 1)
В 26473.8−85
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ И ЛИГАТУРА НА БАЗАТА НА ВАНАДИЙ
Метод за определяне на титан
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of titanium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
с постановление на Госстандарта на СССР
(ИУС N 8, 1991 година). — Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Ю А. Шаран,
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 март 1985 г. N 752
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1990 година
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на титан (от 1 до 25%), сплави и лигатурах на базата на ванадий, съдържанието на свързаните с тях части, в които са приведени в таблица.1.
Таблица 1
Придружаващи компонент |
Маса дял, %, не повече от |
Алуминий |
50 |
Желязо |
3 |
Силиций |
1 |
Манган |
2,5 |
Молибден |
20 |
Методът се основава на образуването на жълто интегрирани връзки титан с диантипирилметаном в солянокислом разтвор и фотометрировании оцветяване на разтвора.
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 26473.0−85.
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр тип ФЭК-56.
Везни аналитични.
Везни технически.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором, осигуряващи температури до 1000 °C.
Плочки електрически.
Баня за водите.
Буркани стъклени химически с капацитет от 100, 200 см.
Чаши кристални с капацитет от 50 см.
Колби мерителни с капацитет от 50 и 100 см.
Мензурки измерен с капацитет 25 и 50 cm.
Пипета с капацитет от 2 и 5 смс деления.
Микробюретка с капацитет 10 смс цена деление 0,02 см.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1, 1:9, 1:10.
Киселина аскорбинова храни.
Диантипирилметан, разтвор с концентрация 20 г/дмв солна киселина: 2 г диантипирилметана се поставя в чаша с капацитет 200 см, приливают 30 смсолна киселина, разредена 1:9, като се разбърква, разрежда с вода до обем 100 см, ако разтворът е боядисан в жълт цвят, добавете на върха на шпатула ~0,1 g аскорбинова киселина. Разтворът се приготвя в деня на употребата.
Титан метал по
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 19807−91. — Забележка на производителя на базата данни.
Калий пиросернокислый в 7172−76.
Стандартен разтвор на титан (резервен), съдържащ 1 mg/cmтитан: 0,1 грама метал титан под формата на дребни парченца, поставени в кварцевую чаша, добавете 3 г пиросернокислого калий, 3−4 капки концентрирана сярна киселина, сплавляют ще заглуши в пещ при 850−900 °С до получаване на бистър плава. Плав се разтварят при нагряване 50 смна солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива с вода до марката.
Разтвор на титан (работен), съдържаща 0,1 мг/cm(100 микрограма/см), се приготвя чрез разреждане на стандартния резервни разтвор 10 пъти солна киселина, разредена 1:10.
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Подготовка на проба
Навеску тестова проба с тегло 0,1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, 5 смазотна киселина. Се загрява до пълно разтваряне на пробата, като продължава да се загрява до появата на изпарения на сярна киселина.
Разтворът се охлажда, внимателно по стените на колбата приливают 50 смвода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива до марката с вода.
3.2. Провеждане на определяне на
За определяне на титан в мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани взетия 1−10 смразтвор на пробата, съдържащо 100−600 микрограма на титан, приливают 10 смсолна киселина, разредена 1:1, 10 смвода, колба се поставя в кипяща водна баня и се загрява в продължение на 5 мин и без охлаждане, приливают 15 смразтвор на диантипирилметана. След това разтворът се охлажда до стайна температура (не се допуска рязко охлаждане) и се долива с вода до марката. Измерване на оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтр с максимум светлина при дължина на вълната ~490 нм и кюветата с дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм по отношение на едновременно приготовленному «нулева» разтвор до всички реактиви, с изключение на стандартния разтвор на титан.
Маса титан намират по градуировочному график.
Поносите, Изъм. N 1).
3.3. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет от 50 смвъвеждат от микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смработния стандартен разтвор на титан, което отговаря 100; 200; 300; 400; 500 и 600 микрограма на титан. Приливают 10 смсолна киселина, разредена 1:1, и по-нататък идват, както е описано в sp 3.2.
По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им маси титан изграждат градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— резервоарът е триизмерна сфера, см;
— обемът на аликвотной част на разтвор, взети за определяне см;
— тегло на навески тестова проба, г.
4.2. Стойностите на установените несъответствия са посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на титан, % |
+ / Отклонение, % |
1,0 |
0,1 |
5,0 |
0,4 |
10,0 |
0,6 |
15,0 | 0,7 |
20,0 | 0,9 |
25,0 | 1,0 |
Поносите, Изъм. N 1).