В 20996.0-82
В 20996.0−82 Селен технически. Общи изисквания към методите за анализ (с Промяната N 1)
В 20996.0−82*
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИ
Общи изисквания към методите за анализ
Selenium. General requirements for methods of analyses
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1983−07−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22 юни 1982 г. N 2481 дата на въвеждане инсталиран 01.07.83
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
В ЗАМЯНА
* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменението на N 1, одобрен през декември 1987 г. (ИУС 3−88)
1. Този стандарт определя общите изисквания към методите за анализ на техническия селен и изискванията за безопасност при извършване на анализите.
2. Подбор и подготовка на проби селен за анализ се извършва в 10298−79.
3. Масовата акция на селен, желязо и алуминий се определят успоредно в три навесках, масовата дял на останалите примеси — в две навесках.
4. Едновременно с провеждането на анализ при определяне на примеси в техническо селене при същите условия провеждат две контролни опит на подходящи методи за анализ за внасяне в резултат на изменение на замърсяването на реактиви, се извади стойността на контролния опит от резултата определяне компонент при анализа на проби или извършването на определяне по отношение на контролния опит.
5. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от паралелни определения, максимално разминаване между които не надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в съответните стандарти на методи за анализ за съответните диапазони на масови акции дефинирани компоненти при надеждната вероятност 0,95.
Ако несъответствия резултати от паралелни определения надвишават допускаемую размер, определянето трябва да се повтаря. Числените стойности на резултатите от анализа трябва да съдържат най-новата значащую цифра в същата категорията, в която си струва последната значащая цифра числени стойности на допустимото разминаване на резултатите от определяне.
4, 5. Поносите, Изъм. N 1).
6. Тегло на тестова проба, валежи в хода на анализ на изходните вещества, използвани за приготвяне на стандартни и титрованных разтвори, трябва да се извършва с грешка не по-0,0002 г.
7. За извършване на анализи и приготвяне на разтвори реактиви използват дестилирана вода в 6709−72 и реактиви квалификация не по-ниска чаена ад. ако стандартите не се квалифицира друга степен на чистота.
8. В израза «разредена 1:1, 1:2» и т.н., първите цифри означават обемна част киселина или някакъв разтвор, а вторите — обемна част вещество, използвано за разреждане. Ако разреждане не е показан, това трябва да се има предвид концентрирана киселина или амоняк.
9. Израз на «гореща вода (хоросан)» означава, че течността е с температура 70−90 °С, «топлата вода (или решение)» — температурата на 40−70 °.
10. Лабораторни измервателни средства (пипета, бюретки, мерителни колби, и др,) трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 1770−74 и други нормативни документи.
11. При фотометрических и атомно-абсорбционном определения трябва да се изгради градуировочные графики на оста на абсцисата, които се отлага от значение за масова акция дефинирани компонент, както на ос ордината — оптична плътност на съответните решения.
За изграждане на градуировочных графици се изисква не по-малко от пет точки, които трябва да бъдат равномерно разпределени обхват на измерване, максималната и минималната стойности на измерване определят границите на обхвата на измерване.
12. Титър на разтворите се определят не по-малко от три навесок на първоначалното вещество, се изразяват в грамове вещества на 1 смразтвор и се изчислява с точност не по-малко от трета значи цифри, контролират не по-рядко от един път на месец.
13. За приготвяне на стандартни разтвори се използват метали, съдържащи основен компонент не по-малко от 99,9%, или ги окислы, или азотнокислые, въглероден сол. Начин на приготвяне на стандартни разтвори — в 4212−76.
14. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват с помощта на стандартни образци на техническия състав на селен или метод добавки.
При използване на стандартни образци на резултатите от анализа се считат за верни, ако е изпълнено съотношението
къде — средно аритметично воспроизведенной величина маса дял, %;
— аттестованная характеристика на масова акция компонент в техническо селене, %;
— допустимо отклонение на резултатите от паралелни определения, %.
При използване на метода, добавки, добавка трябва 2−3 пъти надвишава масовата концентрация на определени примеси в проба (), а
е на долната граница на определени концентрации, добавка трябва 2−3 пъти надвишава стойността
.
Резултатите от анализа се считат за верни, ако е изпълнено съотношението
къде — средно аритметично воспроизведенной величина маса на пазарния добавки, %;
— фракцията на масата добавки, %;
и
— възможни несъответствия резултати от паралелни анализи компонент в проба и проба с добавка, %.
Честотата на извършване на контрол за верността на резултатите от анализ на нормативному документ.
11−14. Поносите, Изъм. N 1).
15. Изисквания за сигурност
15.1. Настаняване и съхранение на химически реактиви, опити селен и други материали, използвани в анализи и притежаващи опасни и вредни свойства, както и тяхната употреба, трябва да отговарят на нормативните документи за тяхното изготвяне и прилагане.
15.2. Проба на техническия селен, които идват на анализ, трябва да се съхранява в торби от плътна хартия И 2228−81 или в чашките за претегляне И 25336−82 в специален шкаф или бокс, оборудван вентилационни системи И 12.4.021−75.
15.1, 15.2. Поносите, Изъм. N 1).
15.3. Лабораторни помещения, в които се извършва химичен анализ на техническото селен, трябва да бъдат оборудвани с вентилационни системи И 12.4.021−75, осигуряващи чистота на въздуха на работната зона, в съответствие с изискванията на
15.4. Лабораторни помещения, в които се извършва работа по анализ на химичен състав на техническия селен, трябва да бъдат снабдени с пожарогасители ОХП-10 и ОУ-8 НД.
Поносите, Изъм. N 1).
15.5. Всички операции за химически анализ (разтваряне на пробата, седиментация, екстракция и т.н.), свързани с отделяне на отровни изпарения или газове, трябва да се извършва в кутии, оборудвани с местните отсасывающим устройство.
15.6. При извършване на анализ на техническия селен във въздуха на работната зона може да се открояват вредни вещества, максимално допустимите концентрации на които не трябва да надвишава концентрация, посочени в таблицата.
| Наименование на вредни вещества |
Клас на опасност в 12.1.007−76 |
Максимално допустимата концентрация, мг/м |
Азот окислы по отношение на NO |
3 |
3 |
| Амоняк |
4 |
20 |
| Ангидрид бразилия) |
2 |
1 |
| Ангидрид sulfurous |
3 |
10 |
| Диетилов етер |
4 |
300 |
| Йод |
2 |
1 |
| Сярна киселина |
2 |
1 |
| Блокирането на |
2 |
5 |
| Оцетна киселина |
3 |
5 |
| Етилов алкохол |
4 |
1000 |
| Толуол |
3 |
50 |
| Въглерод четыреххлористый |
2 | 20 |
Поносите, Изъм. N 1).
15.7. Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона извършват в 12.1.007−76.
15.8. Работни места за извършване на анализите трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.2.032−78 и В 12.2.033−78.
15.9. При работа с токсични, корозивни, пожаро-, взривни съюзници трябва да спазват изискванията за сигурност, посочени в сглобките.
15.10. При работа с вредни и отровни вещества трябва да се използват средства за защита И 12.4.011−89, индивидуални средства за защита (респиратори И 12.4.004−74 или В 12.4.028−76, гумени ръкавици И 12.4.103−83, дрехи И 27654−88 и В 29058−91).
15.11. Работно облекло трябва да се използва в съответствие с инструкциите за реда на издаване, съхранение и ползване на работно облекло, спецобувью и защитни приспособления*, одобрена Госкомитетом на СССР по труда и социалните въпроси.
______________
* Важат «Правила за осигуряване на работници, специални дрешки, специални обувки и други средства за индивидуална защита», одобрени от Труда
15.12. При рециклиране, премахване и премахването на отпадъците за производство на анализите трябва да се ръководят от правилата за безопасна работа в химическа лаборатория и нормативни документи, хармонизирани с хигиенно-епидемиологична служба на Министерството на здравеопазването на СССР.
15.13. При работа с газови инсталации трябва да се ръководи от УПРАВИТЕЛНИЯ 12.2.008−75, както и правилата за сигурност на газовия стопанство, утвърдени от Госгортехнадзором на СССР.
15.14. Всички уреди и електрически инсталации в лаборатории трябва да отговарят на правилата за устройство на електрически режим, одобрен Госэнергонадзором на СССР.
Експлоатация на електроуреди и електроинсталации, използвани в процеса на анализ, трябва да се извършва в съответствие с правилата за техническата експлоатация на електроинсталации на потребителите и правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите*, утвърдени от Госэнергонадзором СССР, и В 12.1.019−79, § 12.2.007.0−75.
_______________
* На територията На Руската Федерация действат «Междусекторно Правила за защита на труда (правила за безопасност при експлоатация на електроинсталации» (ПОТ Р М-016−2001 Г., РД 153−34.0−03.150−00), одобрени от Министерство на труда и социалното развитие на Руската Федерация от 5 януари 2001 г. N 3; заповед на Министерството на енергетиката на Руската Федерация от 27 декември 2000 г. N 163. — Забележка на производителя на базата данни.
15.15. Работи в химическа лаборатория трябва да бъдат снабдени с спецжирами според «Правилата безплатна издаване на мляко или други трите хранителни продукти работници и служители, заети в производства, цехове, участъци и други звена с вредни условия на труд"*, одобрен Госкомитетом на СССР по труда и социалните въпроси.
_______________
* На територията На Руската Федерация действат «правилата и условията за безплатна издаване на мляко или други трите хранителни продукти работници, заети на работа с вредни условия на труд», одобрени от Труда на Русия от 31 март 2003 г., N 13. — Забележка на производителя на базата данни.
15.16. На работа в химически и спектрални лаборатории се разрешава само на лица, обучени на изискванията за безопасна работа в лаборатории в 12.0.004−90.
