В 23862.35-79

• gost-2386235-79.pdf (587.74 KiB)
  ГОСТ 23862.35-79

В 23862.35−79 редки земи метали и техните въглероден. Методи за определяне на сяра, цинк, церия и европия (с Промените, N 1, 2)

В 23862.35−79

Група B59

INTERSTATE СТАНДАРТ

РЕДКИ ЗЕМИ МЕТАЛИ И ТЕХНИТЕ АЗОТЕН

Методи за определяне на сяра, цинк, церия и европия

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of sulphur, цинк, cerium and europium

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 19 октомври 1979 г. N 3989 дата на въвеждане инсталиран 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в април 1985 г., май 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Този стандарт определя методи полярографического определяне на сяра (от 5·10% до 2·10%), цинк (от 5·10% до 1·10%) и европия (от 1·10% до 1·10%) в редки земни метали и техните окисях (с изключение на церия и въглероден), както и вольтамперометрического определяне на въглероден церия в окисях lantana и европия (от 5·10% до 1·10%) и в окисях иттрия и неодимов (от 1·10% до 1·10%).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 23862.0−79.

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА

Методът се основава на отгонке на сяра под формата на водороден сулфид, която му разтвор солянокислого гидроксиламина и этилендиаминтетрауксусной киселина и калиев хидроксид с последващо полярографическим определение.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ

Полярограф ППТ-1, ПУ-1 или подобен уред.

Инсталация за разтваряне на пробата и възстановяване на сяра (виж по дяволите.1).

По дяволите.1

Чаша химически с капацитет 2000 см.

Бюхнерова Фуния.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 1000 см.

Азот газообразный в 9293−74.

Филтри «бялата лента».

Водата бидистиллированная: дестилирана вода се налива в колба перегонного апарат с капацитет 2000 см, наля 1 г хидратират на азотен калий и калий преди интензивно оцветяване и се вари. Събират средната фракция, компонент на 1/3 от обема на дестилат, първа и трета фракции изхвърлете.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрий) в 200−76, селскостопанска ч.

Калий марганцовокислый в 20490−75.

Пирогаллол А, чаена ад а.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363−80.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456−79, чаена ад а.

Калий двухромовокислый в 4220−75, чаена ад а.

Калиев натриев хлорид в 4234−77, чаена ад. наситен разтвор.

Натрий sulfurous (натриев сулфид) в 2053−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., концентриран.

Киселина йодистоводородная в 4200−77.

Киселина, оцетна И 61−75, 1 мол/дмхоросан.

Киселина сярна в 4204−77, 0,05 мол/дм(фиксанал).

Амоняк вода И 3760−79, 25%-тият хоросан, оси.ч.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73: 500 г трилона Б се изсипва 300 cmдестилирана вода. Добавен разтвор на амоняк до пълното разтваряне на утайката. Разтворът се филтрира през плътен филтър. Добавете 6 мол/дмсолна киселина преди неутрализирането на разтвора (на хартия конго) и над 100 см. Филтрира през Бюхнерова фуния. Утайката се измива с 10 пъти по-студено бидистиллятом. Полученият остатък трилона Б изсушават на въздуха.

Разтвор А: калиев хидроксид концентрирани 2 мол/дмразтвор в свежепрокипяченном бидистилляте, съдържащ 10 g трилона Б 100 см, се готвят за два дни преди ядене.

Разтвор Б: 2 мол/дмхоросан солянокислого гидроксиламина.

Полярографический фон: 80 смразтвор А, 20 смот разтвор Б и 150 смсвежепрокипяченного бидистиллята се смесва в деня на употребата.

Възстановителна смес: смесват 300 смконцентрирана солна и 500 смйодистоводородной киселини, 150 г гипофосфита натрий и 200 cmдестилирана вода се вари в продължение на 6−8 часа в инсталация с обратен хладник с постоянна от азот със скорост 3−4 мехурчета в секунда. Азот почистват пропусканием две склянки Дрекселя с разтвор на пирогаллола с концентрация 250 г/дмв разтвор на калиев хидроксид (250 г/дм). При охлаждане от подмяна на сместа трябва да се открояват сол (невыделение соли свидетелства за недостатъчна концентрация на солна киселина). Устойчивостта смес се изсипва със соли и се съхранява в склянке с притертой запушалка на тъмно място.

Хромат олово обсадените за признато: 500 см2 мол/дмразтвор уксуснокислого олово се оттича с 500 см0,5 мол/дмразтвор двухромовокислого на калий в 1 мол/дмоцетна киселина в присъствието на 200 г мелконарезанного на азбестови кабел, предварително набухшего при отлежаване в продължение на 1 час в горещия разтвор двухромовокислого на калий в оцетна киселина.

Азбест с утайка хромата олово отделят чрез филтриране през Бюхнерова фуния, измити 20 пъти дестилирана вода и запалва (след отделяне от филтъра) в порцеланова чаша ще заглуши в пещ при 500−550 °С в продължение на 4 часа Спекшийся азбест с обсаден хроматом олово смлени след като се охлади и се съхранява в затворен склянке.

Стандартен разтвор на сулфатна сяра (резервен): (6,25±0,05) см0,05 мол/дмразтвор на сярна киселина, приготвени от фиксанала, се разрежда с бидистиллятом до 100 смв триизмерна колба; 1 смсъдържа 100 микрограма на сяра.

Стандартен разтвор на сулфатна сяра (работен): от 10 смрезервна разтвор на сулфатна сяра се разрежда с бидистиллятом до 100 смв триизмерна колба; 1 смсъдържа 10 микрограма на сяра, се подготвят в деня на употребата.

Стандартен разтвор на сульфидной сяра (основен): кристаллик натриев сулфид, с тегло около 20 мг сушени филтърна хартия и точна взвешиванием на аналитични везни от клас, А го определят маса в мг, след това се разтваря в триизмерна колба с капацитет от 100 смдо 20 смполярографического фон и допълва разтвор преди тагове свежепрокипяченным бидистиллятом; подготвят в деня на употребата.

Стандартен разтвор на сульфидной сяра (работен): 748/милилитра на основния разтвор, разреден в триизмерна колба полярографическим фон до 100 см. Основен разтвор на отмеривают бюреткой с грешка не по-0,05 cm. 1 смна работния разтвор съдържа 10 микрограма сульфидной на сяра; да се приготвя непосредствено преди употреба.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Проверка на правилното функциониране на инсталация

Инсталацията се събират. В bubblers 11, 12 и 10 се налива разтвор на пирогаллола в разтвор на калиев хидроксид. В барботьор 9 се изсипва бидистиллят. Кварцевую тръба 7 изпълват хроматом олово, обсаден в признато, и се поставя в тръбна пещ 8. Барботьор 9 свързват с барботером 10 и реакционна колба 5 (от кварц или стъкло) с помощта на хлорвиниловых маркучи. Останалите връзки извършват с помощта на гумени маркучи. Температурата на тръбна электропечи 8 държат от 550 °C до 600 °C. В колба 5 се изсипва 150 смпредварително пречистена възстановителни смес, а в приемника 1−10 смполярографического фон. Чрез обратната хладилник 2 преминава студена вода. Шлиф хладилника 2 и шлиф корк 3 втрива спектрально чист графит. Чрез инсталацията преминава поток на азот със скорост 15−25 мехурчета в приемника за 10 в. За стягане на инсталацията се оценява на съвпадението на скоростта на преминаване на мехурчета азот в барботере 12 и приемника 1.

Чрез шлиф корк 3 с помощта на капилярните пипета се инжектира в реакционната колба 0,2 смработния стандартен разтвор на сулфатна сяра. Включват электроплитку 6. Мощност плочки регулират така, че разтворът в колба закипал за 10−15 мин. Сероводород се дестилира в продължение на 35−40 мин от момента на включването на котлони. След края на отгонки сероводород определят съдържанието на сяра в приемника. За този разтвор от приемника се изсипва в низкоомный полярографический электролизер с външния анод (анодное клон попълва наситен разтвор на калиев хлорид) и се отстранява полярограмму разтвор в рамките на потенциала от минус 0,4 до минус 0,9 V. Потенциал връх сулфид-йона около минус 0,8 В сравнително наситен каломельного на електрода. В резултат на дифузия сулфид-йони в анодное клон электролизера потенциал връх постепенно може да се движи в положителна посока. Така че е необходимо ежедневно презареждане анодное клон электролизера свеж наситен разтвор на калиев хлорид. Височина връх на сяра определят, като се брои среднеарифметическое стойност на разликата ордината на точката на максимум на полярограмме и хоризонтални площадки, в основата на връх от страна на положителни способности, или минимум една и съща страна) и разликата ордината точки на максимум и минимум на отрицателните клони връх.

Височина връх на полярограмме разтвор в приемника пренася с височина връх на разтвор от 2 микрограма сульфидной на сяра до 10 смразтвор (за получаване на този разтвор 0,2 смработния стандартен разтвор на сульфидной сяра, разреден в тесен измерен цилиндъра полярографическим фон до 10 cm). Разликата височини на двете върхове не трябва да надвишава 10% относителните от височината на връх за популяризирането на разтвор сульфидной на сяра. В противен случай се проверяват херметичността на инсталацията, се измиват с хладилник бидистиллятом и определението се повтаря. Пълнотата на отгонки сяра проверяват преди започване на работа.

3.2. Провеждане на контролен опит

Контролен опит извършва, като прескочите азот чрез вряща устойчивостта сместа в продължение на 30 мин. Стойност на контролния опит (микрограма на сяра в 10 см) да се определят по отношение на височина, получена при полярографировании разтвор в приемника, към височината на пика, получени при възстановяването на 2 микрограма на сулфатна сяра. Ако полярограмме разтвор в контролен опит не се наблюдава връх на сяра, а се наблюдава точка на инфлексия на полярографической крива при капацитет връх на сяра, а за височина на вълната приемат половината от разликата ордината точки на инфлексия и дъно на положителна клона връх.

Монтаж считат подходящи за работата, ако стойността на контролния опит не повече от 0,05 микрограма на сяра. Значение на контролния опит проверяват всеки ден преди започване на работа и след всеки преход от отгонки големи количества сяра малки.

3.3. Калибриране на уреда

За калибриране на уреда се извършва възстановяване и отгонку на сяра от 0,1−0,2 смработния стандартен разтвор на сулфатна сяра, както е посочено в sp 3.1. Уред калибруют един-два пъти в рамките на работния ден.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. 150 смпредварително пречистена възстановителни сместа се изсипва в реакционната колба 5. След установяване на пълнотата отгонки на сяра по sp 3.1 и проверка на стойността на контролен опит по sp 3.2 устойчивостта смес в реакционната колба се охлажда. В приемник 1 се налива нова порция (10 см) полярографического фон, а в реакционната колба със смяната смес се поставя навеску тестова проба с тегло 0,5−2 g, в зависимост от съдържанието на сяра. Прекратяване и възстановяване на серни съединения водят чрез преваряване възстановителни сместа в продължение на 30 мин произходът на азот. След края на разтваряне и възстановяване определят сульфидную сяра в разтвор на приемника.

С една порция възстановителни смес (150 см.) може да се последователно извършване на анализ на няколко навесок на азотен ТОЛЕРАНТНОСТ, докато теглото им не надвишава 10 г.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на сяра в стандартен разтвор, въведена за калибриране на уреда, мкг;

 — височина на пика, получен след въвеждането на проби, mm;

 — височина на пика, получен в контролен опит, mm;

 — височина на пика, получен при калибриране на уреда мм;

 — тегло на навески тестова проба, г.

Всичко височина върхове за изчисляване на резултатите полярографического определяне на сяра пересчитывают на една и съща инструментална чувствителността на полярографа.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения.

5.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

6. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК

Методът се основава на полярографическом определяне на цинк в амониево-хлоридном разтвор на ртутном капающем электроде при потенциала на около минус 1.3 В сравнително дъното на живак.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

6.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф осциллографический ОП-5123−0,3, ПУ-1 или подобен с ртутным капающим електрод и электролитической единица на полярографа с дъното живак-анод.

Везни аналитични.

Плочки електрически.

Буркани стъклени химически капацитет от 50 см.

Пипета с капацитет 1, 2, 5, 10 см.

Цилиндър мерителна капацитет от 100 см.

Колби мерителни с капацитет от 100, 1000 и 2000 см.

Филтри «бялата лента».

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч. и разредена (1:1).

Амоняк вода И 3760−79, селскостопанска ч.

Натрий сернистокислый в 195−77, чаена ад. разтвор с концентрация 200 г/дм.

Желатин хранително-вкусовата И 11293−89, разтвор с концентрация 20 г/дм.

Живак марка P0 И 4658−73.

Цинк И 3640−94, чаена ад а.

Водата е дестилирана И 6709−72.

Амониево-хлоридный фон се приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 2000 смналя 600 cmдестилирана вода, 333 смконцентрирана солна киселина, внимателно се добавят 666 смводните амоняк и 333 смразтвор на сернистокислого натрий с концентрация 200 г/дм, долива дестилирана вода до марката, разбърква се и се охлажда.

Стандартен разтвор на цинк (резервен), съдържащ 1 mg/cmцинк: 1,0 грама цинк се разтваря в 40 смсолна киселина (1:1), при нагряване разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда се обемът разтвор на дестилирана вода до марката и се разбърква.

Стандартен разтвор на цинк (работен), съдържаща 0,1 мг/смцинк: аликвотную част от резерва разтвор на цинк обем 10 смпревеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда се обемът разтвор на дестилирана вода до марката и се разбърква.

Поносите, И

gp. N 1, 2).

6.2. Провеждане на анализ на

6.2.1 освен. Навеску тестова проба с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с дестилирана вода, добавят се 5 смсолна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява към до влажни соли, соли се разтварят в 5−10 cmдестилирана вода и се трансформира в колба с капацитет от 100 см, която предварително се инжектира 60 смамониево-хлоридного фон и се долива до марката с дестилирана вода. При използване на полярографа на постоянен ток в колба преди коригирано обема на разтвора до марката с вода, се добавят 5 смразтвор на желатин и се разбърква. След 20 мин разтвор се филтрира от утайката гидроокисей през филтъра на «бялата лента», се поставя в электролизер и полярографируют. Полярографирование разтвор водят в электролизере с дъното с живак и с използването на живачен капающего електрод в диапазон потенциал от минус 1.0 до минус 1,5 V. Потенциал връх на цинк около минус 1,3 V. Полярограмму всеки разтвор се отстранява три-четири пъти. Височина връх на цинк се измерва вертикално, проведена през върха връх до кръстовището с допирателната, свързваща основата на клоните връх.

При използване на осциллографического полярографа полярографирование прекарват в режим на диференциала на страната, скорост на почистване напрежение 0,25/s.

Едновременно с анализ на проби през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Стойността на изменение на контролния опит не трябва да бъде повече от 0,05 милиграма, в противен случай се променят на реагенти.

Масовата акция на цинк в тестова проба, за да намерят по градуировочному график.

6.3. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 100 смприливают 0; 0,2; 0,5; 1; 2 см.работен разтвор на цинк, с концентрация 0,1 мг/см, което съответства на 0; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2 mg цинк. Във всяка колба се добавят 60 смамониево-хлоридного фон и нататък постъпват така, както и при определяне на цинк в тестова проба, vp 6.2.1, допълва се с вода до марката, разбърква се и полярографируют. Изграждат градуировочный график, се нанася по оста х маса на цинк в мг на 100 смразтвор, а на ос ордината — съответните стойности в милиметри височина върхове на цинк.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на цинк, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески тестова проба, г.

Всичко височина върхове за изчисляване на резултатите полярографического определяне на цинк пересчитывают на една инструментална чувствителност.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения.

6.4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

6.2−6.4.2. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

7. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦЕРИЯ

Методът се основава на предварително электрохимическом концентрировании церия под формата на фитата церия (IV) на повърхността на графитового електрода и следващите вольтамперметрическом определяне на церия при катодна нетните напрежение на поляризация.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

7.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ПУ-1, ПО-5122 или подобен с графит подкрепа електрод и электролитической клетка с выносным анод.

Мост електролитни.

Електрод каломельный наситен.

Мешалка магнитна.

Везни аналитични.

Инсталация за импрегниране на графит електрод (по дяволите.2).

1 — печка-top; 2 — чаша с капацитет 500 см, пълен с глицерин на половината от обема; 3 — пробирка от толстостенного стъкло с диаметър 30−40 мм, извити под ъгъл 100−120°, дължината на хоризонталната част на 100−150 мм, дължина на вертикалната част на 200−300 мм; 4 — статив, 5 — куха тръба с шлифом и отводной тръба към вакуумному помпа (в шлифе и витро има отвор с диаметър 3−4 мм)

По дяволите.2

Помпа форвакуумный 2НВР-5Д или подобен.

Лабораторен статив.

Спиртовка лаборатория в 25336−82.

Сушилнята.

Филтърна хартия.

Кожата се опесъчаване книжен водоустойчив И 10054−82.

Плочки електрическа мощност от 600 Вата.

Печка муфельная с терморегулятором, предоставящ температура 900 °C.

Машина за заточване на електроди.

Полиетиленово фолио И 10354−82.

Тръба стъклени дължина 100−110 mm с вътрешен диаметър 3−4 mm.

Полиетилен ниско налягане И 16338−85.

Парафини нефтени и твърди в 23683−89.

Глицерин И 6259−75.

Жар спектрални ОСЧ-7−3, с диаметър 6 мм.

Графитни електроди с диаметър 1,5−2 мм, с дължина 15−20 мм, выточенные от въглища спектрални.

Порцеланови Тигли, N 4.

Чаши кристални с капацитет от 50 см.

Буркани стъклени химически с капацитет от 50, 100, 300, 500 и 1000 см.

Колби мерителни с капацитет от 50, 100, 250 и 1000 см.

Пипета с капацитет 1, 2, 5, 10 см.

Киселина азотна И 4461−77, селскостопанска ч., перегнанная (втора част) 5 мол/дм, 0,5 мол/дм, разтвори за масова дял от 10% и 0,5%.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч.

Водороден пероксид в 10929−76.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1.

Фитин медицински, разтвор с концентрация 20 г/дмв 0,5 мол/дмазотна киселина. Фитин, предварително обелени, както следва: навеску се разтваря в разтвор на азотна киселина с масово дял от 0,5% и неразтворима утайка се филтрира. До фильтрату добавя се амоняк до рН 7,5. Освободен утайката се разтваря в азотна киселина с маса дял от 10% и преминава през активен въглен. След това повтори операцията отлагане на амоняк и освободен утайката се изсушават в сушилен шкаф при температура 80−85 °.

Азотен lantana и европия с масова акция на въглероден церия по-малко от 5·10%. Азотен неодимов и иттрия с масова акция на въглероден церия по-малко от 1·10%.

Въглероден церия ЦеО-Л или по-чиста.

Стандартен разтвор на церия (резервен) с концентрация 1 mg/cmпо отношение на въглероден церия: навеску въглероден церия маса 0,1 грама се разтваря в 5−7 смконцентрирана азотна киселина с 0,5−1,0 смводороден пероксид, се загрява и се вари в продължение на 30−40 мин. След това разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Работни разтвори на церия, с концентрация на 0,01 и 0,001 мг/cmпо отношение на въглероден церия подготвят последователно разреждане на водата резерва на разтвора. Разтвори се приготвят в деня на употребата.

Поносите, Изъм.

N 1, 2).

7.2. Подготовка за анализ

7.2.1. Импрегнацията графит електрод

5−10 графит електрод се поставя в порцеланов съд и се оставя да престои в ще заглуши пещ при 300−350 °С в продължение на 30 минути. Епруветка 3, извити под ъгъл 100−120° с, се определя в) 4. В една вертикална част свалят 20−23 г парафин и се потапят в чаша 2 с глицерин, на нагряване до 70 °C и се задържа до стопяване на парафин. В разтопен парафин порции инжектира 7−9 г полиетилен и отново се съхранява при 70 °C до образуване на хомогенна маса. В склонни част на епруветки се поставят електроди. Епруветка затворен със запушалка, се изпомпва от него въздуха, а след това се хвърли електроди в разтопена маса. Системата могат да издържат на вакуум в продължение на 6−8 часа при температура от 100−110 °C. Помпа спирателен, се епруветка от чаша и след 2−3 мин се обръщат така, че отвори в шлифе и витро съвпадат. При това в епруветка постъпва въздух от атмосферата. Електроди се, почиства и се поставя за 1−2 с пламък спиртовки за отстраняване на излишната броя на смес от полиетилен с восък. След това острие се изрязва по 0,2−0,3 мм с всеки челото на електрода. Един от торцов електрод обертывают с найлоново фолио и се поставят в стъклена тръба на дълбочина 3−4 мм Електрод потопени в разтопена маса смес от парафин и полиетилен, находящ се в фарфоровом тигел, така, че в близост до электроду край на тръбата и потъва на военнослужещите, и се оставя да престои 5−10 c. След това се изваждат и се охлаждат до стайна температура. Операция потапяне в разтопена смес се повтаря 3−4 пъти. Почиства работната повърхност графитового електрода с помощта на нож, кожи wheelhead и филтърна хартия. Работна повърхност на електрода трябва да бъде гладка и да има матов блясък. В свободния край на стъклената тръба покрита с графит на прах за осъществяване на връзка с устройство.

Преди всяка дефиниция на електрод, подложени на механично почистване и полиране на филтърна хартия.

7.2, 7.2.1. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

7.2.2. Проверка на графитового на електрода

В мерителна колба с капацитет от 25 смсе изсипва 0,1 смна работния разтвор със съдържание на 0,01 mg/смазотен церия, 1,5 см5 мол/дмразтвор на азотна киселина и 1 смразтвор на фитина и се разрежда с вода до марката. Разтвор се прехвърлят в электролизер и се потапят в него графит електрод, приготвена по sp 7.2.1, и водят при концентриране на потенциала на плюс (1,2±0,05) с разбъркване в продължение на 10 минути. Спират разбъркване и след 10−15 с регистрират катодную вольтамперограмму при катодна нетните напрежение със скорост от 20 mv/c. Потенциал на фитата церия (IV) около минус 0,8 V. Вольтамперограмму всеки разтвор се отстранява 3−4 пъти. Височина връх измерва вертикално, проведена през върха връх до кръстовището с допирателната, свързваща основата на клоните връх. Всяка от височина връх не трябва да се различава от среднеарифметического стойност не повече от 20%. Ако височината на първия връх се различава от средната стойност повече от 20%, височина на първия връх не се вземат под внимание.

Електрод смятат, че е годен за работа, ако на върха на височината на вольтамперограмме за разтвор с концентрация 0,05 ug/смне по-малко от 40−50 мм при инструментални чувствителност на уреда 0,04 мкА/виж За осциллографического полярографа ПО-5122−03 връх височина не по-малко от 70−80 мм, диапазон на ток , скорост на почистване 0,25/с, вид на полярограммы — диференциални. При по-малко значение електрод се подлага на повторно механично почистване на wheelhead кожата и полирани върху филтърна хартия.

Поносите, Изъм. N 1

, 2)

7.3. Провеждане на анализ на

7.3.1. Навеску тестова проба с тегло 0,1−0,3 g се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с дестилирана вода, добавят се 2 см5 мол/дмразтвор на азотна киселина и 1 смна водороден пероксид и се оставя до пълно разтваряне. При анализа на иттрия и неодимов разтворът се нагрява до 40−60 °C. След това разтворът се изпарява към сухота. Сух остатък се разтваря в 1−2 смдестилирана вода, 1,5 см5 мол/дмазотна киселина и 1 смразтвор на фитина. Разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива с вода до марката, се прехвърлят на электролизер и облекчаване на вольтамперограмму vp 7.2.2.

Едновременно с анализ на проби през всички етапи на анализ се извършва контролен опит на реагенти. Стойността на изменение на контролния опит не трябва да бъде по-0,05 микрограма, в противен случай се променят на реагенти.

Масовата акция на въглероден церия в тестова проба, за да намерят по градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1,

2).

7.3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет от 50 смсе поставя навески съответната азотен (lantana, европия, неодимов или иттрия) с тегло 0,1 г и се инжектира 0; 0,1; 0,3; 0,6 и 1 смна работния разтвор на въглероден церия, с концентрация на 0,001 mg/см, което съответства на 0; 0,0001; 0,0003; 0,0006 и 0,001 мг въглероден церия. Разтваряне водят vp 7.3.1. Разтворът се трансформира в мерителни колби с капацитет от 25 см. Свали вольтамперограммы разтвори vp 7.2.2 и изграждат градуировочный график, се нанася по оста х маса на въглероден церия в мг-25 смразтвор, а на ос, координира съответните стойности в мм височина върхове на въглероден церия.

7.4. Обработка на резултатите

7.4.1. Масовата акция на въглероден церия () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса на въглероден церия, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески тестова проба, г.

Всичко височина върхове за изчисляване на резултатите вольтамперометрического определяне на церия пересчитывают на една инструментална чувствителност.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определения.

7.4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения или резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

7.3.2−7.4.2. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

8. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЕВРОПИЯ

Методът се основава на полярографическом определяне на европия в алкален разтвор трилона Б и натриев хлорид.

Допустима маса делът на олово може да надвишава масова акция европия (в изчисляването на азотен европия) не повече от 10 пъти.

8.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ППТ-1 или подобен, с ртутным капающим електрод-катод и дъното живак — анод.

Плочки електрически.

Чаши химически капацитет от 50 и 2000 смИ 1770−74.

Аргон газообразный в 10157−79.

Редуктор с кислород.

Манометър в 2405−88.

Живак метален в 4658−73 марка на Р-1.

Пирогаллол А, разтвор с концентрация 0,25 г/смв разтвор на калиев хидроксид, с концентрация 0,25 г/см.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363−80, селскостопанска ч., разтвор с концентрация 2 мол/дм.

Трилон Б по ГОСТ 10652–73, чаена ад а.

Натрий натриев хлорид в 4233−77, селскостопанска ч.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, селскостопанска ч., разредена 1:1.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Фенолфталеин, разтвор с масова концентрация 10 g/дм.

Фон полярографический, хоросан трилона Б (100 г/дм) в 15%-н разтвор на натриев хлорид с рН, равно 9: навески трилона Б с тегло 200 грама и калиев хлорид, натриев с тегло 300 грама се поставя в чаша с капацитет 2 дм, приливают 1,5 дмвода и 1−2 смразтвор на фенолфталеина, се разтварят при нагряване до 60−80 °С, се охлажда до стайна температура, се неутрализира с разтвор на калиев хидроксид до розово оцветяване, приливают вода до обем 2 дм, внимателно се разбърква.

Европия оксид марка ЕвО-1.

Брези оксид марка ГдО-1.

Разтвор на европия (заместник), който съдържа 0,1 мг/смевропия (в срок от меден оксид): 100 мг въглероден европия се поставя в чаша с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, приливают 1−2 смсолна киселина, отоплението е на електрически плочка, докато се разтопи, се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката, разбърква се добре.

Работен разтвор европия, с концентрация на 0,01 mg/смвъглероден европия се приготвя чрез разреждане на резервна разтвор полярографическим фон 10 пъти.

Разтвори сравнение, съдържащ 0,02; 0,04; 0,08 и 0,16 мг въглероден европия се приготвя, както следва: четири навески на азотен брези с тегло от 200 mg се поставя в четири чаши, навлажнена с вода, приливают по 2−3 смна солна киселина, се разтварят при нагряване на електрическа плочки, приливают 2, 4, 8 и 16 смработния разтвор европия, изпарява към до влажни соли; приливают 9 смполярографического на фона, се неутрализира с разтвор на калиев хидроксид до получаването на розово оцветяване по фенолфталеину, се прехвърлят на четири колба с капацитет от 50 см, долива до марката фон и

разбърква се добре.

8.2. Провеждане на анализ на

Две навески тестова проба с тегло от 200 мг се поставят в чашите с капацитет от 50 см, навлажнена с вода, приливают по 2−3 смна солна киселина, отоплението е на електрически плочка до разтваряне на пробата се изпарява към до влажни соли, приливают 10−15 смполярографического фон. Разтвори се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 50 см, която е неутрализирана с разтвор на калиев хидроксид до розово оцветяване по фенолфталеину, оставете фон до марката и се разбърква. Чрез разтвори, в продължение на 5 мин. наливат аргон със скорост два балона в секунда, после разтвори полярографируют в интервала от минус 0,8 до минус 1,3 V. Потенциал връх европия около минус 1,1 В.

Полярографируют разтвори от пробата и един от разтвори за сравнение, избрани така, че височината на връх разтвор сравнение различно от височина връх на проба от не повече от 1,5 пъти.

Едновременно с разбивка прекарват контролен опит на реагенти през всички етапи на анализ. Стойност височина връх на вольтамперной крива разтвор на контролния опит я изваждат от общото от стойности на височината на пика на вольтамперной крива разтвор тестова проба.

8.3. Обработка на резултатите

Масовата акция на азотен европия () в процент изчисляват по формулата

,

където , ,  — височина връх на вольтамперных криви съответно за разтворите проба, на контролния опит, разтвор сравнение, mm;

 — маса на въглероден европия в разтвор сравнение, mg;

 — тегло на навески проби, мг.

За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое резултатите от две паралелни определения. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.4.

Таблица 4

Разд.8. (Въведени допълнително, Изъм. (2).