С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 22519.2-77

В 33729-2016 В 20996.3-2016 В 31921-2012 В 33730-2016 В 12342-2015 В 19738-2015 В 28595-2015 В 28058-2015 В 20996.11-2015 г. В 9816.5-2014 В 20996.12-2014 В 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 В 20996.1-2014 В 20996.2-2014 В 20996.0-2014 В 16273.1-2014 В 9816.0-2014 В 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 В 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 В 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 В 6836-2002 В 6835-2002 В 18337-95 В 13637.9-93 В 13637.8-93 В 13637.7-93 В 13637.6-93 В 13637.5-93 В 13637.4-93 В 13637.3-93 В 13637.2-93 В 13637.1-93 В 13637.0-93 В 13099-2006 В 13098-2006 В 10297-94 В 12562.1-82 В 12564.2-83 В 16321.2-70 В 4658-73 В 12227.1-76 В 16274.0-77 В 16274.1-77 В 22519.5-77 В 22720.4-77 В 22519.4-77 В 22720.2-77 В 22519.6-77 В 13462-79 В 23862.24-79 В 23862.35-79 В 23862.15-79 В 23862.29-79 В 24392-80 В 20997.5-81 В 24977.1-81 В 25278.8-82 В 20996.11-82 В 25278.5-82 В 1367.7-83 В 26239.9-84 В 26473.1-85 В 16273.1-85 В 26473.2-85 В 26473.6-85 В 25278.15-87 В 12223.1-76 В 12645.7-77 В 12645.1-77 В 12645.6-77 В 22720.3-77 В 12645.4-77 В 22519.7-77 В 22519.2-77 В 22519.0-77 В 12645.5-77 В 22517-77 В 12645.2-77 В 16274.9-77 В 16274.5-77 В 22720.0-77 В 22519.3-77 В 12560.1-78 В 12558.1-78 В 12561.2-78 В 12228.2-78 В 18385.4-79 В 23862.30-79 В 18385.3-79 В 23862.6-79 В 23862.0-79 В 23685-79 В 23862.31-79 В 23862.18-79 В 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 В 23862.20-79 В 23862.26-79 В 23862.23-79 В 23862.33-79 В 23862.10-79 В 23862.8-79 В 23862.2-79 В 23862.9-79 В 23862.12-79 В 23862.13-79 В 23862.14-79 В 12225-80 В 16099-80 В 16153-80 В 20997.2-81 В 20997.3-81 В 24977.2-81 В 24977.3-81 В 20996.4-82 В 14338.2-82 В 25278.10-82 В 20996.7-82 В 25278.4-82 В 12556.1-82 В 14339.1-82 В 25278.9-82 В 25278.1-82 В 20996.9-82 В 12554.1-83 ПРЕДМЕТ на 1367.4-83 В 12555.1-83 В 1367.6-83 В 1367.3-83 В 1367.9-83 В 1367.10-83 В 12554.2-83 В 26239.4-84 В 9816.2-84 В 26473.9-85 В 26473.0-85 В 12645.11-86 В 12645.12-86 В 8775.3-87 В 27973.0-88 В 18904.8-89 В 18904.6-89 В 18385.0-89 В 14339.5-91 В 14339.3-91 В 29103-91 В 16321.1-70 В 16883.2-71 В 16882.1-71 В 12223.0-76 В 12552.2-77 В 12645.3-77 В 16274.2-77 В 16274.10-77 В 12552.1-77 В 22720.1-77 В 16274.4-77 В 16274.7-77 В 12228.1-78 В 12561.1-78 В 12558.2-78 В 12224.1-78 В 23862.22-79 В 23862.21-79 В 23687.2-79 В 23862.25-79 В 23862.19-79 В 23862.4-79 В 18385.1-79 В 23687.1-79 В 23862.34-79 В 23862.17-79 В 23862.27-79 В 17614-80 В 12340-81 В 31291-2005 В 20997.1-81 В 20997.4-81 В 20996.2-82 В 12551.2-82 В 12559.1-82 В 1089-82 В 12550.1-82 В 20996.5-82 В 20996.3-82 В 12550.2-82 В 20996.8-82 В 14338.4-82 В 25278.12-82 В 25278.11-82 В 12551.1-82 В 25278.3-82 В 20996.6-82 В 25278.6-82 В 14338.1-82 В 14339.4-82 В 20996.10-82 В 20996.1-82 В 12645.9-83 В 12563.2-83 В 19709.1-83 В 1367.11-83 В 1367.0-83 В 19709.2-83 В 12645.0-83 В 12555.2-83 В 1367.1-83 В 9816.3-84 В 9816.4-84 В 9816.1-84 В 9816.0-84 В 26468-85 В 26473.11-85 В 26473.12-85 В 26473.5-85 В 26473.7-85 В 16273.0-85 В 26473.3-85 В 26473.8-85 В 26473.13-85 В 25278.13-87 В 25278.14-87 В 8775.1-87 В 25278.17-87 В 18904.1-89 В 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 В 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 В 16883.1-71 В 16882.2-71 В 16883.3-71 В 8774-75 В 12227.0-76 В 12797-77 В 16274.3-77 В 12553.1-77 В 12553.2-77 В 16274.6-77 В 22519.1-77 В 16274.8-77 В 12560.2-78 В 23862.11-79 В 23862.36-79 В 23862.3-79 В 23862.5-79 В 18385.2-79 В 23862.28-79 В 16100-79 В 23862.16-79 В 23862.32-79 В 20997.0-81 В 14339.2-82 В 12562.2-82 В 25278.7-82 В 20996.12-82 В 12645.8-82 В 20996.0-82 В 12556.2-82 В 25278.2-82 В 12564.1-83 В 1367.5-83 В 25948-83 В 1367.8-83 ПРЕДМЕТ на 1367.2-83 В 12563.1-83 В 9816.5-84 В 26473.4-85 В 26473.10-85 В 12645.10-86 В 8775.2-87 В 25278.16-87 В 8775.0-87 В 8775.4-87 В 12645.13-87 В 27973.3-88 В 27973.1-88 В 27973.2-88 В 18385.6-89 В 18385.7-89 В 28058-89 В 18385.5-89 В 10928-90 В 14338.3-91 В 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 В 15527-2004 В 28595-90 В 28353.1-89 В 28353.0-89 В 28353.2-89 В 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

В 22519.2−77 Таллий. Метод за определяне на никел (с Промените, N 1, 2, 3)


В 22519.2−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод за определяне на никел

THALLIUM. Method for the determination of nickel


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. П. Камелия, М. Г. Саюн, Av, Vi, Лисенко, I. A. Романенко, В. А. Колесникова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 10.05.77 N 1171

Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол № 4 от 21.10.93)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
 Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Армения
 Армгосстандарт
Република Беларус
 Госстандарт Беларус
Република Казахстан
 Госстандарт На Република Казахстан
Република Молдова
 Молдовастандарт
Руска Федерация
 Госстандарт Русия
Република Туркменистан
 Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан
 Узгосстандарт
Украйна
 Госстандарт Украйна

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на изделието, буква
В 849−70
 2
В 3118−77
 2
В 3652−69
 2
В 4109−79
 2
В 4204−77
 2
В 4328−77
 2
В 4461−77
 2
В 5828−77
 2
В 10929−76
 2
В 18300−87
 2
В 18337−80
 Уводна част
В 20478−75
 2
В 22519.0−77
 1.1

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., март 1987 г., юни 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Този стандарт определя фотоколориметрический метод за определяне на никел (при масовата част на никела от 0,00002 до 0,0005%) в таллии марка Тл0 в 18337*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18337−95. — Забележка на производителя на базата данни.

Фотоколориметрическое определяне на никел се основава на цвета реакция йони никел с диметилглиоксимом в алкална среда, в присъствието на окислител. По-голямата част от таллия предварително се отделя чрез екстракция с етер от разтвор на солна киселина 6 мол/дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Чувствителност на метода на 1 мкг в размер 25 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 22519.0.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина лимонена в 3652, разтвор 20 г/дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Амоний надсернокислый в 20478, хоросан 30 г/дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Бром в 4109.

Диметилглиоксим в 5828, алкохолен разтвор, 10 g/дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натриев хидроксид И 4328, разтвор от 200 г/дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Никел И 849*, марка Н0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,100 г метална никела се разтваря в 10 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 mg никел.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 2 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 2 микрограма никел.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Диетилов етер (медицински).

Водороден пероксид в 10929.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску таллия тегло 1,000 g (при масово дял таллия 99,98−99,99%) или 5,000 г (в масово дял таллия 99,999−99,9995%) се поставя в колба с капацитет от 100 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят съответно в 4 и 8 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, приливают 10−20 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 1:1, 0,5−2 см,ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)бром и леко се загрява до пълно разтваряне на утайки хлорид таллия.

Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), стените на колбата се измиват 5 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 1:1, приливают 30 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)етилов естер на фуния и се разклаща в продължение на 1 минута. След разделяне на фазите солянокислый разтвор се трансформира в друга разделителна фуния, добавете 1−3 капки на бром, 30 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)етер и экстракцию таллия се повтаря, както е посочено по-горе. Солянокислый разтворът се излива в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете 0,5 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, се изпарява до изпарения серного анхидрид, се добавят няколко капки водороден прекис (окисление на органични вещества), което се охлажда, измийте стените на чаша 1−2 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина.

След охлаждане до момента заплащане приливают 1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на лимонена киселина, която е неутрализирана с разтвор на натриев хидроксид до рН 7 (универсална индикаторна хартия) и приливают 1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)в излишък, след това приливают 2,5 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на надсернокислого ацетат, 2,5 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)алкохолен разтвор диметилглиоксима и се разбърква. Боядисани хоросан диметилглиоксимата никел количествено превеждат в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре, чрез прилагане на светофильтр с площ светлина около 450 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи вода.

Количество на никел в колориметрируемом разтвор, монтирани по градуировочном

имам график.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет до 25 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б (което отговаря на 0; 1; 2; 4; 6; 8 и 10 микрограма никел), разреден до обем 10 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, приливают 1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на лимонена киселина, която е неутрализирана с разтвор на натриев хидроксид до рН 7 (универсална индикаторна хартия) и приливают 1 смГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)в излишък. След това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.

По намерени стойности на оптични плътности и съответните им содержаниям никел изграждат градуировочный график.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на никел (ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на никел,

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески таллия, г.

Поносите, Изъм. (2).

4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.

               
Фракцията на масата на никел, %
 + / Несъответствие на паралелни определения, %
 + / Резултатите от анализа, %
От 0,00002 до 0,00005 вкл.   0,00001
 0,00001
Св. 0,00005 « 0,00010 «   0,00003
 0,00005
« 0,00010 « 0,00020 «   0,00005
 0,00007
« 0,00020 « 0,00050 «   0,00008
 0,00012



Поносите, Изъм. N 3).