В 18385.6-89

• gost-183856-89.pdf (166.11 KiB)
  ГОСТ 18385.6-89

В 18385.6−89 Ниобий. Спектрален метод за определяне на волфрам и молибден

В 18385.6−89

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИОБИЙ

Спектрален метод за определяне на волфрам и молибден

Niobium. Spectral method for the determination of the tungsten, molybdenum

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. В. Елютин, Л. Н. Дора, А. А. Анна В. Г. Мискарьянц, Д. В. Къци, А. С. Terehova

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 11.12.89 N 3644

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя спектрален метод за определяне на волфрам и молибден от 0,002 до 0,05%.

Методът се основава на зависимост на интензивността на спектралната линия волфрам и молибден от тяхната маса дял в тестова проба при образуване на спектъра на дъгата на постоянен ток.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 18385.0*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 18385.0−89. — Забележка на производителя на базата данни.

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракционный ДФС-13 решетка 1200 штр/мм (комплектная инсталация с гъвкав статив и трехлинзовым конденсором).

Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко 260 и сила на тока 20 А.

Печка муфельная.

Микрофотометр тип МАТ-2 или подобен тип.

Чаши с платина, кварц или алундовые.

Везни аналитични.

Везни торсионные.

Устройство за заточване на въглеродни електроди.

Хаван и чукало ниобиевые или агатовые.

Хаван и чукало плексигласовые.

Графитни електроди марка ОСЧ 7−3 диаметър 6 мм с задълбочаване диаметър 4 мм, и дълбочина 3 мм (по-ниски).

Графитни електроди марка ОСЧ 7−3 с диаметър 6 мм, заточенные на конус с площадка с диаметър 1 мм (горната).

Плочи фотографски 9x12 см тип II или подобен, осигуряващи нормални потъмняване на аналитични линии.

Сребро хлористое, селскостопанска ч.

Калий сернокислый в 4145, оа в. ч.

Волфрам (VІ) оксид в ЕДНА и 6−09−397.

Молибден трехокись на ТАЗИ 48−19−134, чаена

Ниобия пятиокись (спектрально-net).

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Разработчикът на УПРАВИТЕЛНИЯ 10691.1.

Фиксаж: навески серноватистокислого натрий с тегло 300 и 20 грама амониев хлорид в 3773 се разтваря в 700 200 смвода съответно, получените разтвори се оттича и да доведе общият обем до 1 дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Начин на приготвяне основен сравнение проба (ООС), съдържащ 1% молибден и 1% волфрам (при изчисляване на масовата дял от молибден и волфрам смеси от метални ниобия, молибден и волфрам) въз основа на пятиокиси ниобия. Навески пятиокиси ниобия маса 2,8038 г, 0,0300 г въглероден молибден и 0,0252 г въглероден волфрам сбиване в ниобиевой хаван под слой от алкохол в продължение на 1,5−2 часа (разход на алкохол до една операция от 30 см). Сместа се изсушава под инфрачервена лампа, до постоянна маса.

3.2. Начин на приготвяне на проби за сравнение (ОС)

Образци за сравнение, приготвени от основния сравнение проба последователно разреждане на пятиокисью ниобия, не съдържа молибден и волфрам (чистота основа за приготвяне на проби за сравнение контролират спектрален метод (метод за добавки)), шлайфане, смес в плексигласовой хаван под слой от алкохол в продължение на 1,5−2 часа (разход на алкохол до една операция от 30 см) и се изсушава под инфрачервена лампа, до постоянна маса. Фракцията на масата на молибден и волфрам в използваните за сравнение (в%) при изчисляване на съдържанието на метал в смес от метали (при тегло на сместа метали 2 г) и въведените в смес навески пятиокиси ниобия и разбавляемого проба са посочени в таблица.1.

Таблица 1

3.3. Начин на приготвяне буферна смес

Кеш смес, съдържаща 70% калиев хлорид от сребро и 30% калиев сулфат: смила в хаван навески на посочените вещества. Получената смес се съхранява в плътно запечатан непрозрачен съд.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску чип ниобия, с тегло 0.5 грама измити солна киселина в стъклена чаша при нагряване. Киселината се декантира, измити талаш дестилирана вода и спирт (разход на алкохол до една операция 3 см). Измити шоколад се поставя в платиновую чаша и запалва в муфеле до постоянна маса, като постепенно повишаване на температурата до 800 °C. От 1 грам на ниобия трябва да 1,43 г пятиокиси ниобия. Получената пятиокись внимателно земята, отнета от него навеску 200 мг и сбиване в плексигласовой хаван с навеской с тегло 100 мг буферна смес. Изготвен образец плътно натъпкани в задълбочаване на три по-ниски електроди. Излишният материал, стърчащи над горния ръб на електрода, се пречиства с помощта на шпатула. Електрод с пробата се определя в электрододержатель статив и между този и горния електрод палят дъга на постоянен ток, при това поддържа ток на дъгата равен (15±0,5) А, межэлектродное разстоянието трябва да бъде 3 мм, изложение — 30 с.

Пощенски код на скалата дължини на вълните спектрографа определят така, да се парцел спектър от 430 нм се оказа в средата на спектрограммы.

Същите операции, с изключение на превод в пятиокись, се представят от всеки един от образци за сравнение.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Във всяка от спектрограмм фотометрированием намират почерняването аналитични линии молибден или волфрам () и фона в непосредствена близост до линията () и изчисляват разликата почернений (). По три стойности , , , получени по три спектрограммам, откъсната за всяка проба, като се намери средната аритметична стойност ().

Аналитични линии и област на спектъра за измерване на фон са дадени в таблица.2.

Таблица 2

Според резултатите от фотометрирования спектри на проби сравнение изграждат градуировочный диаграма в координати , където е логаритъм на масова акция молибден или волфрам в извадката сравнение. Масовата акция молибден или волфрам в извадката намират на резултатите от фотометрирования три спектри с помощта на градуировочного графика.

Разликата на най-големите и най-малко от резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Ако в спектъра на основите на проби за сравнение има слаба линия дефинирани елемент, при изграждането на градуировочного графики правят изменение на стойността на масова акция дефинирани елемент в базата. Въвеждането на изменение е допустимо само при условие, че тази стойност не надвишава определения за метода на долната граница на определяне.

5.2. Проверка на коректността на резултатите

Един от анализираните проби пробен серия превеждат в пятиокись (вж. разд.4). До навеске пятиокиси ниобия, с тегло 0.5 грама добавят навеску с тегло 0,5 г на втория образец на сравнение (за първоначално намираща масово дела на молибден или волфрам разбор проба, равна на 0.01% или по-малко) или навеску с тегло 0.5 грама на първия сравнение проба за масово дела на молибден в разбор за проба на 0,01−0,03%. Сместа се смила в плексигласовой хаван под слой от алкохол (разход на алкохол до една операция 3 см), се изсушават под инфрачервена лампа и анализират по разд.4, 5.

Анализи са верни, ако за първата смес проба и добавки, по-малко от половината от първоначално намираща масова дял в проба, получена (0,010±0,003)%, а за втората смес (0,025 ±0,005)% молибден или волфрам.

Ако резултатите излизат извън определени граници, контрол за верността на резултатите от изпитванията се повтарят, увеличаване на броя на паралелни определяния до шест. Получените средни стойности трябва да бъдат: за първата смес (0,01±0,002)%, за втората смес (0,025±0,004)%.